[发明专利]4－甲氧基苯乙烯的合成方法无效
| 申请号： | 200410093003.0 | 申请日： | 2004-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN1660743A | 公开（公告）日： | 2005-08-31 |
| 发明（设计）人： | 郝健;刘义平;宋小龙;彭荣达;毛永浩;贾学顺 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C43/243 | 分类号： | C07C43/243;C07C41/18 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所 | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200072*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4－甲氧基苯乙烯的合成方法。本发明方法分三步完成，首先采用还原法，将4－甲氧基苯乙酮还原为1－(4’－甲氧基苯基)乙醇，然后用酯化法将1－(4’－甲氧基苯基)乙醇酯化成磺酸－1－(4’－甲氧基苯基)乙酯；最后用消除反应将磺酸－1－(4’－甲氧基苯基)乙酯减压精馏产物4－甲氧基苯乙烯。本发明方法所需设备简单，原料价廉易得，每步反应条件温和，产率高，没有副产物，目标产物只需经过简单的处理就可得到。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 苯乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-甲氧基苯乙烯的合成方法，其特征在于，本方法的具体步骤如下：a.采用还原法，将4-甲氧基苯乙酮还原为1-(4’-甲氧基苯基)乙醇：在反应瓶中加入4-甲氧基苯乙酮，以乙醇为溶剂，搅拌，待溶解后，分批加入还原剂硼氢化钾，保持反应温度在20℃-40℃之间，反应4-12小时；反应结束后，加入与反应液等体积的水，充分搅拌，以水解过量的硼氢化钾和硼酸酯络合物；然后用乙酸乙酯萃取，分液，得有机层；水层再用乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，用旋转蒸发仪旋干溶剂，得产物1-(4’-甲氧基苯基)乙醇；原料4-甲氧基苯乙酮和还原剂硼氢化钾的摩尔比为1∶0.1-0.5；b.酯化反应：将步骤a所得的产物加入反应瓶中，再加入硫酸氢钾，以环己烷为溶剂；在搅拌下加热至回流，反应6-12小时；反应结束后，过滤除去固体得滤液，用无水硫酸镁干燥，旋转蒸发仪旋干溶剂，得产物磺酸-1-(4’-甲氧基苯基)乙酯。反应物1-(4’-甲氧基苯基)乙醇和硫酸氢钾的摩尔比为1∶0.5-1.5；c.消除反应：将步骤b所得的产物，在5-8毫米汞柱条件下减压精馏，收集80-100℃的馏分，并在接收瓶中加入阻聚剂，避免产物在长时间收集过程中聚合，即得产物4-甲氧基苯乙烯，置于冰箱中保存。
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