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[发明专利]以羟基羧酸为轴向配体的水溶性Pt(Ⅳ)配合物、制备方法及用途-CN202310783577.3在审
发明人： 高安丽;朱敬芳;刘伟平;杨伟楠;余娟;任德志;姜婧;代欣;沈善问 -专利权人：云南贵金属实验室有限公司
申请日： 2023-06-29 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种以羟基羧酸为轴向配体的水溶性Pt(Ⅳ)配合物、制备方法及用途，分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)(OOCR)](NO3)2(‑OOCR为乳酸根、酒石酸氢根或柠檬酸二氢根)，即以氨、羟基和羟基羧酸为内界配体，与Pt(Ⅳ)形成六配位、八面体的配阳离子，以2个硝酸根为外界阴离子，起电荷平衡作用。合成是以[Pt(NH3)4](NO3)2为起始原料，先与过量的过氧化氢进行轴向氧化反应，转化成水溶性小的trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](NO3)2，然后与等摩尔量的羟基羧酸进行轴向中和反应，获得水溶性的目标Pt(Ⅳ)配合物。本发明的合成方法简单、易控制、产率高，适合批量合成。这种Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾等对催化剂有害的元素，水溶性高，可用于工业负载型铂催化剂的生产。
羟基羧酸轴向水溶性 pt 配合制备方法用途

[发明专利]一种乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的制备方法-CN202210644114.4有效
发明人：余娟;高安丽;常桥稳;刘伟平;陈力;姜婧;晏彩先 -专利权人：昆明贵金属研究所
申请日： 2022-06-08 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C49/14 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的制备方法，包括：首先，采用微波反应制备无氯铂源；再以草酸铂酸钡为催化剂，无氯铂源及(氟代)乙酰丙酮，通过一锅煮的方法合成了目标产品；最后以真空升华的方法重结晶得到纯度≥99％的目标产品。该方法优势在于：选择稳定性适中的配体，先合成无氯中间体铂源，排除氯元素对产品纯度的影响；避免使用Hg和苯等毒性化学试剂；选择了合适的催化剂提高铂的转化率，降低了废液中的铂含量，从根本上解决了废液中铂回收困难，生产成本高等问题。与现有合成工艺相比，该工艺更适合乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。
一种乙酰丙酮制备方法

[发明专利]四核铂羧酸盐、合成方法及其在制备铂黑上的应用-CN202111320146.0有效
发明人：余娟;陈力;高安丽;姜婧;常桥稳;刘伟平;晏彩先;张振强 -专利权人：昆明贵金属研究所;昆明贵研新材料科技有限公司
申请日： 2021-11-09 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种四核铂羧酸盐、合成方法及其在制备铂黑上的应用，该四核铂羧酸盐兼备高醇溶性和水溶性，合成是以[Pt(NH3)4][CnH(2n+1)COO]2·2H2O(n＝1～4)为起始原料，无水乙醇为溶剂，滴入醋酸酐，以少量的还原剂引发反应，反应持续一段时间后，除去溶剂，产品再真空干燥，得到目标产品。以四核铂羧酸盐为铂源制备的铂黑纯度大于99.95％，氯元素含量低于检测限度，铂黑颗粒的稳定性高、分散性好。同时，生产四核铂羧酸盐和铂黑的其操作简单，反应产率相对较高，几乎无副产物生成、生产成本较低、适合工业化生产。
四核铂羧酸合成方法及其制备铂黑上应用

[发明专利]一种口服给药的奥沙利铂前药、制备方法及其作为抗肿瘤药物的用途-CN202111225895.5有效
发明人： 高安丽;卿晨;刘伟平;周鹏;姜婧;周宏宇;余娟;张玲 -专利权人：昆明贵金属研究所;昆明医科大学
申请日： 2021-10-21 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： A61K31/555 文献下载
摘要：本发明涉及一种口服给药的奥沙利铂前药、制备方法及其作为抗肿瘤药物的用途。该前药属于Pt(Ⅳ)配合物，含有结构独特的有机羧酸α‑呋喃甲酸作轴向配体，其分子式为cis,trans,cis‑[Pt(1R,2R‑diaminocyclohexane)(OH)(α‑furancarboxylato)(C2O4)]，可作为奥沙利铂的前药。它是以奥沙利铂为起始原料，通过轴向氧化、与等摩尔α‑呋喃甲酸进行中和反应而合成的。本发明的配合物具有良好的水溶性和水溶液稳定性，且腹腔注射给药和灌胃给药后对小鼠移植瘤S180均表现出很高的抗肿瘤作用，可制成口服剂型，用于恶性肿瘤的治疗。
一种口服奥沙利铂前药制备方法及其作为肿瘤药物用途

[发明专利]一种双靶点Pt(IV)抗癌前药及其制备方法和用途-CN202310232456.X在审
发明人： 高安丽;卿晨;刘伟平;周鹏;余娟;张莉梅;姜婧;宋艳 -专利权人：云南贵金属实验室有限公司;昆明医科大学
申请日： 2023-03-10 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双靶点Pt(Ⅳ)抗癌前药及其制备方法和用途，化学名为fac‑[Pt(1R,2R‑环己二胺)(羟基)(3‑溴丙酮酸根)3]，即fac‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)(3‑bromopyruvate)3]，系奥沙利铂的前药，分子中含有3个3‑溴丙酮酸(糖酵解抑制剂)配体，能够同时抑制肿瘤细胞DNA的复制和糖酵解途径，具有两个作用靶点。它的合成是以cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)I2]或cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)Cl2]为起始原料，经硫酸银水解后，与碱金属氢氧化物反应，得到cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)2]溶液，然后与过氧化氢进行轴向氧化，生成中间体cis‑[Pt(1R,2R‑DACH)(OH)4]·H2O，最后与3倍摩尔量的3‑溴丙酮酸进行中和反应得到目标配合物。本发明的Pt(Ⅳ)抗癌前药的水溶性和水溶液稳定性良好，抗肿瘤作用强、毒性小、与奥沙利铂的交叉耐药性低，用于恶性肿瘤的化疗。
一种双靶点 pt iv 抗癌及其制备方法用途

[发明专利]一种mer-Ir(ppy)3-CN202110942755.3有效
发明人：晏彩先;常桥稳;王姿奥;陈力;姜婧;刘伟平;余娟;张振强;高安丽 -专利权人：昆明贵金属研究所;昆明贵研新材料科技有限公司
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种mer‑Ir(ppy)3的制备方法，属于有机铱配合物发光材料领域，具体是以乙酰丙酮铱为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在惰性气体保护下，和2‑苯基吡啶加热回流反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，通过柱纯化得到mer‑Ir(ppy)3，该方法选取了对mer‑Ir(ppy)3溶解度非常小的溶剂，具有工艺简单、合成时间短、纯度高、产率高等优势，适于批量化制备。
一种 mer ir ppy base sub

[发明专利]一种双（二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦）四溴双钯(Ⅱ)化合物及其制备方法和用途-CN202010844597.3有效
发明人：余娟;巨少英;刘伟平;陈力;高安丽;李雪 -专利权人：昆明贵金属研究所
申请日： 2020-08-20 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双(二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦)四溴双钯(Ⅱ)化合物及其制备方法和用途。本发明的化合物是[Pd(Amphos)Br]单元通过共享两个桥连的Br原子形成该双核钯化合物，其中Pd采取平面四配位与溴形成[Pd2Br2]的四元环结构，配体(Amphos)和溴原子占据钯原子剩余的配位位点，Amphos代表二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦。该化合物制备方法是：在氮气气氛下，将溴化钯在乙腈溶剂加热回流，溶解后冷却室温，加入二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦，搅拌反应2小时，析出橘黄粉末状目标产物。本发明的化合物对Suzuki偶联反应显示出高催化活性，明显优于目前常用的偶联催化剂四(三苯基膦)合钯[Pd(PPh3)4]和对于的单核化合物[Pd(Amphos)2Cl2]，可用作新型的有机偶联催化剂。
一种丁基二甲氨基苯基四溴双钯化合物及其制备方法用途

[发明专利]一种水溶性环状四核钯(II)配合物及其制备方法和用途-CN202010293151.6有效
发明人：余娟;陈力;高安丽;刘伟平;姜婧;晏彩先;张振强;常桥稳;叶青松 -专利权人：昆明贵研新材料科技有限公司
申请日： 2020-04-15 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种水溶性的钯偶联催化剂—水溶性环状四核钯(Ⅱ)配合物及制备方法和用途，并初步评价催化偶联反应的活性。本发明的水溶性环状四核钯(II)配合物是以四个(R2CH2COO)Pd片段和R1NH‑配体桥联形成钯(Ⅱ)环状配合物，其制备方法包括在氮气气氛下，将PdCl2先后与胺、CO2的饱和溶液、Ba(OH)2、羧酸酐和乙酰胺反应得到羧酸·亚胺合钯(Ⅱ)四聚体白色粉末；采用溶剂扩散法得到目标化合物的单晶；目标化合物在水作溶剂中催化对2‑溴噻吩与对甲氧基苯硼酸之间的偶联反应为的转化率为87％，这对含水体系偶联反应催化剂的选择具有一定的指导意义。
一种水溶性环状四核钯 ii 配合及其制备方法用途

[发明专利]制备铑(I)酸盐[RhL2-CN202011617414.0有效
发明人：张振强;余娟;唐振艳;刘学;叶青松;刘伟平;陈力;陈家林;常桥稳;姜婧;晏彩先;高安丽 -专利权人：昆明贵金属研究所
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。
制备酸盐 rhl base sub

[发明专利]一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法-CN202210652549.3在审
发明人：晏彩先;常桥稳;陈力;余娟;刘伟平;姜婧;陈祝安;高安丽 -专利权人：昆明贵金属研究所;昆明贵研新材料科技有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。
一种离子配合磷光材料制备方法

[发明专利]一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法-CN202210577724.7在审
发明人：晏彩先;常桥稳;陈力;刘伟平;余娟;姜婧;张振强;高安丽;陈祝安 -专利权人：昆明贵金属研究所;昆明贵研新材料科技有限公司
申请日： 2022-05-25 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
一种乙酰丙酮羰基制备方法

[发明专利]一种四氮合铂(II)酸盐的制备方法-CN202210725696.9在审
发明人：余娟;高安丽;姜婧;刘伟平;常桥稳;陈力;晏彩先;张振强 -专利权人：昆明贵金属研究所
申请日： 2022-06-23 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氮合铂(II)酸盐的制备方法，所述四氮合铂(II)酸盐表示为[Pt(Y)i]Xj，其由阳离子部分物[Pt(Y)i]与阴离子酸根Xj部分组成；Y代表氨、乙二胺或丙二胺，当Y为氨时，i＝4，当Y为乙二胺或丙二胺时，i＝2；X为硝酸根或醋酸根时，j＝2；所述X为磷酸氢根、硫酸根、草酸根或丙二酸根时，j＝1。该方法是以+4价的二氧化铂水合物为铂源、氨等含氮化合物为配体，水合肼等还原剂定量还原，经两步反应一锅法得到目标配合物。该方法不使用银盐，避免副产物氯化银或草酸钙等难溶物包裹产品[Pt(NR)i]2+，无含铂废液和废渣产生；反应在常压下进行，操作简单、易于控制；从铂开始计算，综合产率≈90％，产物纯度99％，产品产率和纯度高。
一种四氮合铂 ii 制备方法

[发明专利]一种阳离子型铱(Ⅲ)配合物的制备方法-CN202210637467.1在审
发明人：常桥稳;晏彩先;余娟;姜婧;姜雯;刘伟平;陈力;陈祝安;高安丽;张振强 -专利权人：昆明贵金属研究所;昆明贵研新材料科技有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
一种阳离子配合制备方法

[发明专利]一种水溶性Pd(II)配合物及其合成方法和作为催化前驱体的用途-CN202210548249.0在审
发明人：刘伟平;余娟;陈力;高安丽;戴云生;刘锋;姜婧;谢继阳;周皓;常桥稳;晏彩先 -专利权人：昆明贵金属研究所
申请日： 2022-05-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种水溶性Pd(II)配合物及其合成方法和作为催化前驱体的用途。该水溶性Pd(II)配合物的化学名为二(亚硝基)草酸合钯酸铵，分子式为(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·nH2O(n为结晶水的数目)。本发明的Pd(II)配合物的合成是以PdCl2或钯湿法精炼得到的中间产物[Pd(NH3)2Cl2]为起始原料，先与氨水反应，转化为[Pd(NH3)4]Cl2，然后与过量的NaNO2反应，得到trans‑[Pd(NH3)2(NO2)2]，最后与草酸反应，得到目标产物(NH4)2[Pd(NO2)2(C2O4)]·2H2O。该配合物不含氯和其他对催化剂有害的元素(如K、Na、S、P)，水溶性高，热分解温度低，用作催化前驱体制备出的负载型钯基催化剂具有很高的催化活性，是一个很好钯催化前驱体。
一种水溶性 pd ii 配合及其合成方法作为催化前驱用途

[发明专利]水溶性Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法和用途-CN202110524954.2有效
发明人：刘伟平;余娟;李雪;高安丽;姜婧;陈力;常桥稳;晏彩先;张振强 -专利权人：昆明贵金属研究所
申请日： 2021-05-14 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明涉及2个Pt(Ⅳ)配合物trans‑[Pt(NH3)4(OH)2]X2、[Pt(NH3)5(OH)]X3(X＝CH3COO‑)以及它们的制备方法和用途，其中，以氨和OH—为內界配体，与Pt(Ⅳ)形成6配位的八面体配阳离子，X为外界阴离子，其电荷平衡作用。它们的合成以市售的Pt(Ⅱ)化合物[Pt(NH3)4](NO3)2为起始原料，通过轴向氧化、外界交换、內界配位取代、外界中和等化学反应，获得产物。所发明的合成条件温和、易控制，产率高，可实现批量合成。2个Pt(Ⅳ)的配合物均不含氯、硝酸根和其他对催化剂有害的元素和成分、水溶性高，热分解温度低，用作催化前驱体制备出了的负载型铂催化剂性能好，可用于工业生产负载型铂催化剂。
水溶性 pt 配合及其制备方法用途

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