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[发明专利]一种2-氨基-2-噻唑啉的制备方法-CN202310833490.2有效
发明人： 邱正洲;程林;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D277/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基‑2‑噻唑啉的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：加成反应，氯代加成反应；所述氯代加成反应，将反应母液、氯化亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺加入反应釜中，升温至回流，保温3‑5h，然后加入纯化水，使用氢氧化钠水溶液调节ph至7，搅拌后萃取，蒸干回收溶剂，干燥，得到2‑氨基‑2‑噻唑啉；本发明不需要额外投加酸进行催化，反应溶剂单一、溶剂沸点低，利于溶剂的回收降低成本，反应选择性强、原料低价环保，可以减少废铵盐的产生，工艺路线经济性强、绿色环保，反应收率高。
一种氨基噻唑制备方法

[发明专利]一种环丙胺的合成方法-CN202310904364.1有效
发明人： 邱正洲;安昌盛;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-24 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C209/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙胺的合成方法，涉及有机合成技术领域，具体为：向压力容器中加入氯仿的醇溶液和催化剂一，密封后向压力容器中充入乙烯，保温进行成环反应；待压力容器压力稳定后降温放气；向压力容器中加入氯化锌和水，密封后保温进行羰基化反应，待压力容器压力稳定后降温放气；向压力容器中加入催化剂二，密封后向压力容器中充入氢气和氨气，保温进行催化氢化胺化反应，待压力容器中压力稳定后降温放气，将压力容器中的反应溶液过滤，滤液进行精馏，收集48‑52℃的馏分，将馏分干燥，得到环丙胺。本发明工艺流程短，原辅料原子利用率高，产品收率高，制备过程中产生的废液和废盐量少，进一步节约了原辅料的成本以及废液处理成本。
一种环丙胺合成方法

[发明专利]一种沙咪珠利A晶型及其制备方法-CN202310816023.9在审
发明人：王兴国;王召平;邱正洲 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-05 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明涉及化工制药技术领域，具体涉及一种沙咪珠利A晶型及其制备方法，包括以下步骤：（1）取沙咪珠利粗品，加入有机溶剂和水搅拌，加入有机酸调pH至酸性后，升温回流至溶解，得到的料液备用；（2）向步骤（1）中的料液中加入活性炭，过滤收集的滤液降温，待析出晶体后按照5‑15℃/h的速率降温，保温一段时间后过滤、干燥即可得到沙咪珠利A晶型产品。利用该方法可以得到热稳定性以及药效良好的沙咪珠利A晶型。
一种沙咪珠利及其制备方法

[发明专利]一种环丙沙星关键中间体的制备方法-CN202210039611.1有效
发明人：刘聪;邱正洲;赵建伟;周洪亮;陈飞 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-01-14 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C227/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙沙星关键中间体的制备方法，其解决现有制备方法不合理，存在原料价格昂贵且毒性大、操作复杂、成本高、收率低、不适合工业化生产的技术问题，该方法以2，4‑二氯‑5‑氟苯甲酰乙酸甲酯、一氧化碳、甲醇钠为原料，羰基化反应生成(1Z)‑3‑(2，4‑二氯‑5‑氟苯基)‑2‑(甲氧羰基)‑3‑氧代丙‑1‑烯‑1‑醇钠，再与环丙胺盐酸盐氨化反应生到3‑(环丙基氨基)‑2‑(2，4‑二氯‑5‑氟苯甲酰基)丙‑2‑烯酸甲酯。本发明可广泛应用于有机合成技术领域。
一种环丙沙星关键中间体制备方法

[发明专利]一种哌嗪的合成方法-CN202011383492.9有效
发明人： 邱正洲;李芳;钟志军;张小垒;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D295/023 文献下载
摘要：本发明公开了一种哌嗪的合成方法,将碱性催化剂加入到无水乙二胺中，缓慢滴加乙醇酸甲酯,将得到的产物在真空条件下回收有机溶剂，回收完后对料液进行加氢反应；在加氢催化剂作用下加氢后将得到的料液进行过滤，过滤掉加氢催化剂，精馏，收集馏分即得到成品哌嗪。本发明工艺操作简单，转化率高，选择性好，总收率高，环境友好，三废产生少，具有很好的工业化前景。
一种合成方法

[发明专利]一种N-羟乙基哌嗪联产N-乙基哌嗪的合成方法-CN202011380424.7有效
发明人： 邱正洲;何泽骁;钟志军;张小垒;刘聪 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07D295/023 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑羟乙基哌嗪联产N‑乙基哌嗪的合成方法，以煤炭法制乙二醇工艺中间体乙醇酸甲酯为原料，与哌嗪反应，生成中间产物羰基羟乙基哌嗪，然后在加氢催化剂存在下，在一定压力及温度条件下进行加氢还原脱水得到N‑羟乙基哌嗪，同时联产部分N‑乙基哌嗪。本发明方法简便、成本低、总收率高，选择性好，产物易分离，对环境友好。
一种乙基联产合成方法

[发明专利]一种盐酸沙拉沙星水溶性颗粒剂及其制备方法-CN202210045877.7有效
发明人： 邱正洲;曲俊腾;杨俊德;王文静;刘萃萃 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸沙拉沙星水溶性颗粒剂及其制备方法，其解决了现有盐酸沙拉沙星药物治疗效果不好、药残问题严重的技术问题，其是由以下重量份的原料组成：二乙烯二胺15～45份，环糊精‑甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物150～220份，盐酸沙拉沙星100份，无水葡萄糖635～735份，水适量；本发明还公开了盐酸沙拉沙星水溶性颗粒剂的制备方法：分别称量二乙烯二胺、环糊精‑甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物，加入热水中混合均匀，得到混合物一；分别称量盐酸沙拉沙星、无水葡萄糖，并混合均匀，得到混合物二；将混合物二投至立体流化床中，将混合物一作为粘合剂进行流化床造粒；期间控制进风温度等，最终获得盐酸沙拉沙星颗粒；可广泛应用于兽药技术领域。
一种盐酸沙拉水溶性颗粒及其制备方法

[发明专利]一种2,4-二氯氟苯的合成方法-CN202111536018.X有效
发明人：廖仕学;邱正洲;张小垒;梁永江;王金辉 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4‑二氯氟苯的合成方法，属于药物合成技术领域，该合成方法以氟化氢为溶剂，2,4‑二氯苯胺为原料，并加入微量的水来促进反应的进行，首先氟化氢在微量水存在下电离出少量的H+，H+与2,4‑二氯苯胺结合生成带正电的中间体，然后中间体与氟化氢进行取代反应生成了氨和2,4‑二氯氟苯，同时脱掉H+，氨与氟化氢反应生成氟化铵盐，H+继续催化第一步反应；该合成方法简单，原料来源广，生成的副产氟化铵经硫酸回收处理后又可以生成氟化氢作为溶剂继续使用，同时生成的硫酸铵盐可以做副产使用，整个过程无固废液废，选择性高，环境友好。
一种二氯氟苯合成方法

[发明专利]一种环丙羧酸的合成方法-CN202111513870.5有效
发明人： 邱正洲;李琦斌;肖兵;张小垒;于童 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-12-13 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙羧酸的合成方法,该方法以2,4‑二氯‑5‑氟‑苯乙酮和一氧化碳为原料，在甲醇钠的作用下高压生成β‑2,4‑二氯‑5‑氟‑苯甲酰基乙烯醇钠盐，之后经过环丙胺盐胺化，环化、β‑酮酸酯化以及水解等反应制得环丙羧酸。本发明合成原料易得，合成工艺简单，反应条件温和，降低了生产成本，保证了生产安全，适合工业化生产。
一种羧酸合成方法

[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的合成方法-CN202111526813.0在审
发明人： 邱正洲;于童;刘清雷;梁永江;吴斌;杨志豪 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，属于医药中间体的制备技术领域，该合成方法包括烷基化反应，氧化反应，水解反应，后处理；本发明的合成方法工艺条件简单，在低温下就能够进行，可以不再使用甲硫醇钠，环境友好，原料可以重复使用，而且还能够提高选择性和总摩尔收率。
一种甲砜基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉甲酸的合成方法-CN202111526971.6在审
发明人：刘聪;邱正洲;肖兵;周洪亮;张小垒 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉甲酸的合成方法,该方法是通过环丙羧酸与氟化钾在相转移催化剂的催化下发生氟化反应生成1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑4‑氧‑3‑喹啉羧酸，其中相转移催化剂为季铵盐催化剂。本发明克服了现有技术的缺陷，简化了合成工艺，缩短了生产时间，提高了收率，降低了生产成本，适合工业化生产。
一种丙基喹啉甲酸合成方法

[发明专利]一种三嗪酮环的制备方法-CN202110715624.1有效
发明人： 邱正洲;张小垒;于童;李浩然;刘萃萃 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-06-28 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：一种三嗪酮环的制备方法，涉及兽药技术领域，该方法先以缩合物苯胺与丙二酸单乙酯钾进行重氮缩合反应，然后再与氰酸钠在酸性条件下进行酰胺化反应，最后加入醋酸及醋酸钠升温进行环合反应，得到三嗪酮类化合物。该方法在得到成品前无需过滤分离等操作，减少了产品损失，具有流程简单，收率高的优点，该方法中沙咪珠利的收率能达到89.65%‑94.81%，地克珠利的收率能达到80.20%‑94.11%；还解决了生产过程中脱羧反应的气味产生的问题，利于环保，适合工业化生产。
一种三嗪酮环制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体氟甲砜噁唑的制备方法-CN202110730789.6有效
发明人： 邱正洲;张小垒;田扬;孙瑞南;王同龙 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07D263/10 文献下载
摘要：本发明提供一种氟苯尼考中间体氟甲砜噁唑的制备方法，采用的氟化试剂为1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯，所述制备方法，加入1‑氯‑4‑(二氟甲基)苯、环合物噁唑啉、二氯甲烷，升温至80‑100℃反应1.5‑3h。本工艺采用1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯作为氟化试剂，省去了传统工艺通过六氟丙烯与二乙胺混合反应制备lshikawa试剂进行氟化的复杂过程，与之相比，1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯氟化试剂的制备具有反应速度快、转化率高、副产物少等优点，此外本发明使用1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯对氟苯尼考中间体环合物进行氟化的过程中，主要副产物为对氯苯甲醛，可经过分离提纯后作为一种副产品，提高了原子利用率。
一种氟苯尼考中间体氟甲砜噁唑制备方法

[发明专利]一种4-苯硫基-邻苯二胺的制备方法-CN202110740807.9在审
发明人： 邱正洲;王召平;肖兵;王金辉;周洪亮 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-07-01 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑苯硫基‑邻苯二胺的制备方法，其以2‑硝基‑4‑硫氰基苯胺和苯胺为起始原料，首先由2‑硝基‑4‑硫氰基苯胺与硫化钠反应得到3‑硝基‑4‑胺基苯硫酚钠、苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠反应经生成氯化重氮苯，然后氯化重氮苯与3‑硝基‑4‑胺基苯硫酚钠缩合得到2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺，再经过雷尼镍加氢还原反应得到4‑苯硫基‑邻苯二胺。本发明具有较高的经济效益、较低的三废量、较低的成本等特点，总收率可达64.58%，属于有机化工技术领域。
一种苯硫基邻苯二胺制备方法

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