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[发明专利]一种超细高纯金属钨粉的制备方法-CN202310793155.4在审
发明人： 董自慧;杨瑞臣;范志东;耿小丕;毛羽强;郝春蕾;王英新;高倩男;张慧力;丁超群 -专利权人：承德石油高等专科学校
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种超细高纯金属钨粉的制备方法，涉及钨粉制备技术领域。本发明先将含钨原料制备成含钨浆料再进行还原沉淀反应，利用高还原性有机酸体系及低温水热分解法实现了超细高纯金属钨粉末的制备，且该方法操作简单，安全环保，产物粒度小，易于实现大规模工业化生产，具有良好的应用前景。
一种细高金属制备方法

[发明专利]一种低价钒氧化物的低温制备工艺-CN202310793159.2在审
发明人： 董自慧;杨瑞臣;范志东;耿小丕;高倩男;刘颖华;王英新;郝春蕾;丁超群;毛羽强 -专利权人：承德石油高等专科学校
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种低价钒氧化物的低温制备工艺，涉及钒氧化物制备技术领域。本发明将含钒原料溶于有机酸体系中，通过低温水热还原反应，得到低价钒氧化物中间体，再通过焙烧，实现低价钒氧化物的制备。本发明利用特定的有机酸体系显著降低了水热还原反应的反应温度，实现了低价钒氧化物的低温制备，且本发明的制备工艺操作简单，安全环保，产物粒度小，易于实现大规模工业化生产。
一种低价氧化物低温制备工艺

[发明专利]一种同时提取钒渣中钒、钛、铬的方法-CN202011108322.X有效
发明人：闫柏军;董自慧 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种同时提取钒渣中钒、钛、铬的方法，包括：用草酸和强酸的混合水溶液对钒渣进行浸出，得到含钒、钛、铬的浸出液。本发明利用草酸的酸性和络合性协同强酸的酸性和腐蚀性来浸出钒渣中的钒、钛、铬，达到了高效提取钒渣中钒、钛、铬的目的；利用草酸的还原性和络合性与浸出液中的铁、锰、钙、镁等杂质反应生成了沉淀，实现了杂质的去除，进而得到了主要成分为钒、钛、铬的浸出液。实施例的结果显示，采用本发明的方法提取钒渣中的钒、钛、铬，浸出率分别可达99.6％、99.8％、99.2％，浸出液中杂质铁、锰、钙、镁的质量含量分别为0.81％、0.93％、0.64％、0.77％。
一种同时提取钒渣中钒方法

[发明专利]一种从钒渣中共提取钒钛铬的方法-CN202110505582.9有效
发明人：闫柏军;董自慧;张杰 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2021-05-10 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种从钒渣中共提取钒钛铬的方法，该方法通过低温氢还原‑三氯化铁除铁‑低温草酸浸出钒渣的方法，选择性地将包裹在尖晶石外的辉石和铁橄榄石还原，破坏其结构，实现尖晶石相和硅酸盐相的解离，使尖晶石相充分的暴露出来，利用草酸的酸性和强络合性，直接低温浸出钒渣，破坏尖晶石结构，使钒钛铬与草酸根络合进入溶液，实现钒钛铬的共同提取。本发明从钒渣中提取钒、钛、铬，其浸出率均大于99％。
一种中共提取钒钛铬方法

[发明专利]一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法-CN202010105920.5有效
发明人：闫柏军;董自慧 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2020-02-20 - 公布日： 2021-04-23 - 主分类号： C01G23/053 文献下载
摘要：本发明涉及冶金化工技术领域，尤其涉及一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法。本发明利用有机酸高效的浸出含钛高炉渣制备含钛有机酸溶液，再经过水热分解反应直接制备得到二氧化钛。在上述过程中，本发明利用有机酸的酸性和络合性，与高炉渣中含钛矿相反应形成有机酸钛络合离子进入溶液，杂质相留在固相；含钛有机酸溶液进行水热分解制备得到二氧化钛，该过程反应条件温和，设备简单，钛浸出率高，可实现钛的高效浸出和分离。
一种利用含钛高炉渣制备氧化方法

[发明专利]水热法有机酸浸出钒、钛、铬原料中钒、钛、铬的方法-CN201911129723.0有效
发明人：闫柏军;董自慧;陈学鑫 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C22B3/16 文献下载
摘要：本发明提供一种水热法有机酸浸出钒、钛、铬原料中钒、钛、铬的方法，属于冶金技术领域。该方法分别以钒渣、提钒尾渣、钒渣‑提钒尾渣混合渣、钛精矿为原料，有机酸为浸出剂，在反应釜内进行水热反应。有机酸分别浸出钒渣、提钒尾渣、钒渣‑提钒尾渣混合渣得到含钒、钛、铬的元素溶液和草酸亚铁；有机酸浸出钛精矿得到含钛元素的溶液和草酸亚铁。该方法利用有机酸的酸性和有机酸的强络合能力，破坏含钒、钛、铬的物相，并发生络合反应形成[V(C2O4)3]3‑，[Ti(C2O4)3]3‑，[Cr(C2O4)3]3‑等复合离子的溶液，实现钒、钛、铬元素的高效浸出。此外，所述方法工艺简单；环境友好；草酸亚铁的附加值高；所用设备常见，能耗低，具有良好的应用前景。
水热法有机酸浸出原料方法

[发明专利]一种制备氮化钒硅铁的方法-CN201810481184.6有效
发明人：吴春亮;李兰杰;李九江;董自慧;张苏新;李会林;王国英;陈华 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C22C29/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备氮化钒硅铁的方法，所述方法为：将钒源、还原剂、铁源、硅石粉和水混合造球并进行干燥；将干燥后的球团在氮气气氛下焙烧，得到氮化钒硅铁。本发明以硅石粉为硅源，克服了传统硅铁或钒铁在制备过程中过早熔化对物料包覆，进而导致氮化反应难以进行的问题，保证了氮气和其他原料充分反应；通过调整原料组分之间的配比，利用硅石粉、单质铁与碳的协同作用，通过控制氮化反应温度和时间，保证炉内氮气在窑内的稳定和均匀流通，可使产品烧制稳定，进而制得V与N有效化学比为3.636:1的氮化硅钒铁产品。较传统的硅铁而言，本发明以硅石粉为硅源，降低了原料的成本，具有良好的经济效益和应用前景。
一种制备氮化钒硅铁方法

[发明专利]一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法-CN201811045100.0有效
发明人：张苏新;李兰杰;李九江;董自慧;吴春亮;耿立唐;张振全 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2018-09-07 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C22C1/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法，所述装置在炉体内设有由上而下的预热还原区，热辐射区以及渗氮反应区，所述渗氮反应区下部设有冷却区，所述冷却区底部设有出料机，所述炉体顶部设有出气口，侧壁设有加料口和入气口，所述加料口高于加热反应区，所述入气口与冷却区相连。生产过程中，保证物料在预热还原区、渗氮反应区和冷却区停留的时间相同，使得三个工序周而复始的进行循环。本发明通过对装置结构的改进，使之具有还原、渗氮以及冷却一体化的功能，实现了氮化钒铁合金的连续生产，提高了合金的制备效率；同时高效的利用了生产过程中产生的余热，实现能量的最大化利用，降低了生产成本，具有良好的经济效益和应用前景。
一种连续生产氮化铁合金装置方法

[发明专利]一种氮化钒铁及其制备方法-CN201711171130.1有效
发明人：吴春亮;李兰杰;董自慧;李九江;王娜;张苏新 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C22C35/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备氮化钒铁的方法和应用，所述方法包括以下步骤：(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥；(2)将干燥的球团在氮气下烧制，制得氮化钒铁；其中，所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60％，二氧化硅的质量百分比为3‑8％，硫的质量百分比不大于0.05％。本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁，方法简便、成本低廉，利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用，控制烧制条件，显著提高了氮化钒铁中的氮含量。
一种氮化及其制备方法

[发明专利]一种水热草酸络合浸出钒铁尖晶石含钒矿物中钒的方法-CN201910650599.6有效
发明人：闫柏军;陈学鑫;董自慧 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2019-07-18 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C22B3/16 文献下载
摘要：本发明提供一种水热草酸络合浸出钒铁尖晶石含钒矿物中钒的方法，属于水热法浸出钒铁尖晶石型含钒矿物中钒的领域。本发明以钒铁尖晶石含钒矿物为原料，铁粉为还原剂，草酸溶液为浸出剂，将其三者混合成料浆，在水热条件下进行反应；将反应后得到的浆料固液分离，得到洁净的含钒浸出液及草酸亚铁副产品。该方法利用草酸根离子较强的络合作用，分别与钒铁尖晶石中的钒和铁形成[V(C2O4)3]3‑，[Fe(C2O4)3]3‑进入溶液；形成的[Fe(C2O4)3]3‑与Fe粉生成草酸亚铁沉淀，从而有利于浸出反应的进行，并且加快浸出反应速率。本发明提供的方法实现对钒铁尖晶石含钒矿物高效提钒，并实现在浸出过程中的钒铁分离，简化工艺步骤，并且获得高附加值的副产品，草酸亚铁。
一种草酸络合浸出尖晶石矿物方法

[发明专利]一种制备氮化钒铁合金的方法-CN201710859074.4有效
发明人：李兰杰;李九江;董自慧;吴春亮;王娜;张苏新;柳朝阳 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C22C35/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备氮化钒铁合金的方法，所述方法为：将钒源、碳质还原剂以及铁粉进行混料，然后压制成块状物料；将块状物料加热进行碳化反应，然后在氮气气氛下升温至1300‑1500℃进行第一次氮化反应，保温结束后降温至1100‑1300℃进行第二次氮化反应，反应结束后得到氮化钒铁合金。本发明利用两步氮化法制备高氮氮化钒铁，通过对温度以及氮气流量的调整，制备得到了含氮量为14.0‑15.5wt％的氮化钒铁；同时有效的提高产品的纯度，降低氧和碳等杂质元素的含量，得到了比重更大、质量更好的氮化钒铁产品。本发明工艺过程简单，所用设备常见，氮化钒铁制备过程能耗低，具有良好的应用前景。
氮化钒铁氮化钒铁合金制备氮化反应块状物料碳质还原剂氮化氮气流量工艺过程所用设备碳化反应杂质元素制备过程含氮量钒源高氮混料铁粉保温加热能耗压制应用

[发明专利]一种处理铝钒夹合金渣的方法-CN201711219076.3有效
发明人：王娜;白瑞国;张娜;吴春亮;董自慧;李兰杰;陈华;李九江 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种处理铝钒夹合金渣的方法，所述方法为：将铝钒夹合金渣和铝热反应物在反应池中混合，点火进行还原反应；还原反应过程中对反应池底部进行超声波精炼处理，使夹合金渣粉末熔化形成液相；反应池持续升温，升温结束后保温，在此过程中对反应池底部交替进行超声波精炼处理和反应池静止处理；保温结束后，自然降温过程中交替进行超声精炼和静止沉降处理，合金液凝固后得到渣相和钒铝合金。本发明在处理夹合金渣过程中加入铝热反应物，在超声波精炼作用下，渣中钒铝回收率达到99％以上，钒铝合金A级品率增加到90％以上。本发明能大幅提高综合经济效益，所得产品可广泛应用到航空航天、核能等高科技产业，具有良好的应用前景。
一种处理铝钒夹合金方法

[实用新型]一种竖式感应炉-CN201820472215.7有效
发明人： 董自慧;李九江;李兰杰;佟利;刘树军;吴春亮;张苏新;田文祥 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2018-04-04 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： F27B1/00 文献下载
摘要：本实用新型实施例公开了一种竖式感应炉，包括：炉体；所述炉体的顶端设置有进料口；所述炉体的侧面设置有排风口；所述炉体内设置有实体挡板，所述实体挡板设置于所述排风口和所述进料口之间。本实用新型可以解决生产过程中物料堵塞排风口的问题，避免烟尘堆积在排风管道的现象，减少了排风管道的清理次数，提高了工作效率。
排风口炉体本实用新型挡板排风管道感应炉进料口竖式侧面设置顶端设置工作效率生产过程物料堵塞堆积烟尘体内

[发明专利]一种超声处理沉钒的方法-CN201810307106.4在审
发明人：张娜;李兰杰;王娜;豆长宏;陈华;吴春亮;陈东辉;董自慧 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2018-04-08 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声处理沉钒的方法，所述方法为：将含钒溶液加入反应容器中，加入铵盐，调节pH后加热，到达预定温度后，停止加热；开启超声波发生装置对反应容器中的液体进行超声处理，处理完成后关闭装置，静止后固液分离，得到钒产品。本发明采用超声波处理含钒溶液进行沉钒，实现了机械搅拌和超声波震动搅拌共同作用，替代了传统的蒸汽加热和单纯的机械搅拌，沉钒过程固液传质效果较好，沉钒效率和钒收率均得到明显提升，同时减少了吨钒废水处理量，对高低浓度合格液均可以很好地进行沉钒处理，具有良好的经济效益和应用前景。
沉钒超声处理含钒溶液机械搅拌超声波发生装置超声波处理超声波震动固液分离关闭装置停止加热蒸汽加热处理量传统的钒废水合格液传质固液收率铵盐加热静止替代应用

[发明专利]一种制备氮化锰钒铁的方法-CN201810166811.7在审
发明人：李兰杰;董自慧;李九江;吴春亮;张苏新;彭占如 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2018-02-28 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C22C1/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备氮化锰钒铁的方法，所述方法为：将50钒铁和/或80钒铁，与65锰铁混合后置于自蔓延反应设备内；对自蔓延反应设备抽真空，然后充入氮气，控制压力为7～13MPa，点火后进行自蔓延合成反应，反应完成后得到氮化锰钒铁。本发明通过对原料的调整以及反应过程中压力的控制，利用自蔓延反应合成了成分均匀、比重更大的氮化锰钒铁，更有利于控制钒的稳定性和精准性。相比传统工艺，本发明大大降低了反应能耗，缩短了合金化时间，具有良好的经济效益和应用前景。
钒铁氮化锰自蔓延反应制备自蔓延合成反应氮气设备抽真空传统工艺反应能耗控制压力合金化锰铁点火合成应用

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