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[发明专利]一种双端全氟聚醚及其制备方法-CN202111672157.5有效
发明人：吕剑;马辉;石坚;涂东怀;肖啸;谷玉杰;白彦波;田松;贾兆华;毛伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C08G65/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双端全氟聚醚及其制备方法。所公开的双端全氟聚醚的结构式如式(Ⅰ)所示；所公开的制备方法包括在金属氟化物的存在下，N,N‑双(全氟烷基酰氧基烷基)胺或双(全氟烷基酰氧基烷基)烷基胺经活性氟源氟化得二元醇胺氟化物；金属氟化物选自氟化钾、氟化铯、氟化铷或氟化银；活性氟源由氟化试剂经紫外光照射得到，氟化试剂为氟气、三氟化氮或碳酰氟与惰性气体的混合气；之后在紫外光的照射下，全氟烯烃单体、第二含氟烯烃单体、二元醇胺氟化物与氧气经光氧化聚合得双酰基端基聚合物；然后采用活性氟源对双酰基端基聚合物在50℃～120℃条件下进行氟化处理得到双端全氟聚醚。本发明用于制备主链结构中含有含氮原子的双端全氟聚醚。#imgabs0#
一种双端全氟聚醚及其制备方法

[发明专利]一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法-CN202111666050.X有效
发明人：吕剑;涂东怀;马辉;毛伟;谷玉杰;王博;白彦波;秦越 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C08G65/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的二元共聚全氟聚醚是由全氟正戊二烷氧基铯盐引发四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷共聚制得。所公开的制备方法为：首先，在惰性气体气氛下向干燥的低温耐压聚合反应釜中加入全氟正戊二烷氧基铯盐，开启搅拌和低温循环浴，待体系降至反应温度后先向反应釜中加入一定量纯净的六氟丙烯，再分别加入纯净的四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷单体，加料结束后反应一定时间；然后将反应液缓慢升至室温并减压去除六氟丙烯；最后在耐氟化氢和氟气腐蚀的反应釜中使用F2对合成的聚合物进行稳定化处理即可得到所述的二元共聚全氟聚醚。本发明提供的二元共聚全氟聚醚较现有K型全氟聚醚比粘度指数更高、倾点更低，综合性能更优。
一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法

[发明专利]一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法-CN202111672208.4有效
发明人：马辉;吕剑;涂东怀;肖啸;石坚;谷玉杰;田松;贾兆华;白彦波;毛伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C08G65/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的二元共聚全氟聚醚的结构式如式(Ⅰ)所示；所公开的制备方法包括：在无水惰性气氛及‑50℃～‑30℃条件下，引发剂引发六氟环氧丙烷单体和全氟氧杂环丁烷单体在粘度调节剂中进行聚合反应，反应完成后去除粘度调节剂得到聚合物；所述引发剂为全氟缩二醇金属盐溶液或全氟二元醇胺金属盐溶液；之后采用活性氟源对所述聚合物在100℃～240℃条件下进行稳定化处理得到二元共聚全氟聚醚，所述活性氟源由氟化试剂经紫外光照射得到，所述氟化试剂为氟气、三氟化氮或碳酰氟与惰性气体的混合气。本发明的二元共聚全氟聚醚粘度指数高，达236以上，倾点低，低至‑68℃以下，可满足宽温域等极限工况条件下的润滑密封需求。
一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法

[发明专利]选择性加氢脱氯合成三氟乙烯催化剂及三氟乙烯制备方法-CN202211650810.2在审
发明人：田松;吕剑;秦越;白彦波;贾兆华;毛伟;涂东怀;王博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明提供了一种选择性加氢脱氯合成1,1,2‑三氟乙烯催化剂及1,1,2‑三氟乙烯制备方法，解决现有技术中催化剂原料转化率低、目标产物选择性差、催化剂使用寿命短的技术问题。所公开的催化剂包括载体，所述载体上负载有活性组分；所述活性组分为钯、铂、钌、金、银、镍、铜和铁中的一种或者两种以上；所述载体为非金属磷改性合成的金属氟化物；所述非金属磷改性合成的金属氟化物是将金属盐、氢氟酸和含磷化合物三种物质的混合溶液依次经老化、干燥、焙烧后制备所得。所述制备方法是采用1,1,2‑三氟‑2‑氯乙烯催化加氢脱氯反应制备1,1,2‑三氟乙烯，反应中所用催化剂为本发明所述催化剂。
选择性加氢合成乙烯催化剂制备方法

[发明专利]气相氟化合成氢氟烯烃用氟化铁基催化剂及其制备方法和应用-CN202010281530.3有效
发明人：贾兆华;吕剑;毛伟;白彦波;田松;王博;秦越;马辉 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01J27/138 文献下载
摘要：本发明公开一种气相氟化合成氢氟烯烃用氟化铁基催化剂及其制备方法。是为了解决传统工业铬基氟化催化剂存在稳定性差、目标产物选择性低以及铬危害等问题。本发明公开的催化剂组成为M/FeF3，其中基体FeF3具有纳米尺寸、球形结构、比表面积大于120m2/g、400℃内抗烧结性能优越，活性组分M选自Co3+、Ni2+、Zn2+、La3+、Al3+、Ga3+、Mn4+、Cu2+中的一种或几种。本发明所制备的纳米氟化铁基催化剂，有助于物料在催化剂表面吸脱附、改善传质，进而提高反应效率、抑制积碳。
氟化合成烯烃催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种1,1,2-三氟乙烯制备用催化剂及1,1,2-三氟乙烯制备方法-CN202211650981.5在审
发明人：吕剑;田松;涂东怀;白彦波;贾兆华;秦越;王博;毛伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,1,2‑三氟乙烯制备用催化剂及1,1,2‑三氟乙烯制备方法，解决现有技术中的催化剂存在的转化率低、目标产物选择性差、催化剂使用寿命短的问题。所述催化剂以金属钯以及非金属磷为主要活性组分、金属银和/或铜钾作为助剂金属，并且以活性炭作为载体的复合型催化剂。所述制备方法是采用1,1,2‑三氟‑2‑氯乙烯催化加氢脱氯反应制备1,1,2‑三氟乙烯，反应中所用催化剂为本发明所述催化剂。
一种乙烯制备催化剂方法

[发明专利]气相氟化合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法-CN202211539700.9在审
发明人：毛伟;吕剑;秦越;白彦波;贾兆华;赵锋伟;王博;何飞;石磊;亢建平;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-12-02 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C17/35 文献下载
摘要：本发明公开了一种气相氟化合成2,3,3,3‑四氟丙烯的方法，首先在无铬环保氟化催化剂的存在下，气相与氟化剂、卤化剂接触制备卤代三氟丙烯，卤代三氟丙烯在无铬环保氟化催化剂的存在下与氟化剂反应制备2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明原料廉价易得、合成步骤短、目标产物选择性高、催化剂不含铬、低碳环保。
氟化合成丙烯方法

[发明专利]气相氟化合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯用催化剂及合成方法-CN202011285931.2有效
发明人：吕剑;贾兆华;毛伟;王博;秦越;白彦波;田松;韩升 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： B01J27/138 文献下载
摘要：本发明公开了气相氟化合成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯用催化剂及合成方法。所公开的催化剂由活性组分M和载体MgF2组成，其中活性组分M选自Co3+、Ni2+、Fe3+、Zn2+、La3+、Al3+、Ga3+、Mn4+和Cu2+中的一种或两种以上，所述活性组分质量占催化剂总质量的5％～20％。所公开合成方法是以HCC‑240fa和氟化氢为原料采用气相氟化法合成反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯，所用催化剂为本发明的催化剂。本发明的催化剂具有较好的寿命和较高的催化活性，在气相催化HCC‑240fa一步氟化高选择性合成E‑HCFO‑1233zd反应中，催化剂连续运行1000h，HCC‑240fa转化率大于99％。
氟化合成反式丙烯催化剂方法

[发明专利]一种高选择性脱氯化氢催化剂的成型方法-CN201910904316.6有效
发明人： 白彦波;吕剑;毛伟;贾兆华;田松;王博;秦越 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2023-02-10 - 主分类号： B01J23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高选择性脱氯化氢催化剂的成型方法，包括以下步骤：(1)配好含活性组分的溶液，将其装入电动喷雾器中，在快速搅拌的条件下将上述溶液喷涂浸渍到载体上，得到固体物质A；(2)将成型助剂加入固体物质A中，进行造粒，得到20～80目的催化剂颗粒B；(3)将催化剂颗粒B在80℃～160℃下干燥8h～16h，然后在380℃～500℃高温焙烧4h～8h，得到催化剂颗粒C；(4)将脱模剂加入催化剂颗粒C中，进行压片成型，得到成型催化剂D。本发明可避免成型过程对催化剂酸碱性等物化性能的影响，使成型后的催化剂适用于2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷脱氯化氢合成2,3,3,3‑四氟丙烯的反应，具有工业化应用价值。
一种选择性氯化氢催化剂成型方法

[发明专利]一种氯化氢氧化催化剂的再生方法-CN202210728328.X在审
发明人：吕剑;杨建明;石坚;马辉;田松;毛伟;张前;秦越;贾兆华;白彦波 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B01J38/02 文献下载
摘要：本发明公开一种氯化氢氧化催化剂的再生方法，方法包括先在100～700℃、还原性气体和惰性气体的混合气氛中对催化剂进行处理；所述还原性气体为H2、CH3I、CH2I2和CH4中的一种或多种混合；将处理后的催化剂在氧气和惰性气体的混合气流及100～700℃条件下焙烧。该方法能够高效原位再生氯化氢氧化催化剂，再生催化剂可与新鲜催化剂活性相当，并具有相近的使用寿命周期，可多次循环使用。
一种氯化氢氧化催化剂再生方法

[发明专利]一种固溶体载体及钌基催化剂的制备方法-CN202210728336.4在审
发明人：石坚;吕剑;杨建明;惠丰;涂东怀;秦越;王志轩;白彦波;马辉;毛伟;王博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B01J23/10 文献下载
摘要：本发明公开一种固溶体载体及钌基催化剂的制备方法。所公开的方案是将钛源、第二组分金属盐溶于水中，形成均一溶液；再向该溶液中加入调节剂后进行水热晶化，得到固液混合物；固液混合物中沉淀物经焙烧后得到固溶体载体。本发明的固溶体载体上的双组分金属元素和采用调节剂引入的氟离子，可灵活调控载体优势晶面。从而利用本发明的固溶体载体作为钌基催化剂的载体可强化对Ru活性相的协同锚定作用，显著提高钌基催化剂的稳定性。
一种固溶体载体催化剂制备方法

[发明专利]一种氯化氢氧化催化剂的制备方法-CN202210728337.9在审
发明人：杨建明;石坚;吕剑;张前;王为强;马辉;赵锋伟;惠丰;白彦波;王博;李佳霖 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B01J27/224 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯化氢氧化催化剂的制备方法。所公开的方法包括将TiO2浆液均匀喷洒在颗粒状基底上得初始载体，将初始载体在60～120℃下干燥得复合载体，其中，TiO2浆液中TiO2粉末与水的质量比为1:0.7～1.8，TiO2粉末与基底的质量比为1:50～500；所述基底材质的导热系数在327℃时大于等于10W·m‑1·K‑1；之后将Ru元素以及助剂金属元素负载至该复合载体上后焙烧，得氯化氢氧化催化剂。本发明采用高热导性的复合载体，提升了氯化氢氧化催化剂的移热效率，显著提高催化剂的稳定性和使用寿命。
一种氯化氢氧化催化剂制备方法

[发明专利]一种2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷制备2,3,3,3-四氟丙烯用的催化剂-CN201910904313.2有效
发明人：吕剑;白彦波;毛伟;贾兆华;马辉;田松;王博 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B01J23/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷制备2,3,3,3‑四氟丙烯用催化剂，表示为A‑B‑C/M，其中M为载体，A为活性组分，B和C为助催化剂；载体为氧化镁、氟化镁、碳酸镁、碱式碳酸镁中的一种或几种组成；活性组分为氟化铯、氯化铯、硝酸铯、氢氧化铯中的一种，以载体质量计，活性组分的含量为1％～15％；助催化剂B为氯化锶、硝酸锶、氯化钡、硝酸钡中的一种，以载体质量计，含量为0.5％～10％；助催化剂C为硝酸钇、硝酸镧、硝酸铈中的一种，以载体质量计，含量为0.1％～5％；采用共浸渍法或分步浸渍法将活性组分A、助催化剂B和C负载到载体M上，经干燥、焙烧，得到所需催化剂。本发明中的催化剂活性高，HFO‑1234yf选择性高，制备成本低，具有工业化应用价值。
一种丙烷制备丙烯催化剂

[发明专利]一种全氟烷氧基金属盐及其制备方法和应用-CN202111666067.5在审
发明人：马辉;吕剑;涂东怀;谷玉杰;田松;肖啸;石坚;白彦波;贾兆华;赵锋伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C29/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种全氟烷氧基金属盐及其制备方法和应用，所述的全氟烷氧基金属盐结构式如式(Ⅰ)所示。所公开的制备包括在无水无氧条件下，以二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或几种作为反应溶剂，全氟烷基二酰氟与金属氟化盐在20℃～80℃的温度下反应制备全氟烷氧基金属盐；所述的金属氟化物选自氟化铯、氟化铷或氟化银。本发明方法制备出的全氟烷氧基金属盐催化活性高、性能稳定，可用于全氟环氧化物阴离子聚合物制备全氟聚醚酰氟反应，产物聚合物度高、分子量分布窄，且结构均为双端全氟聚醚酰氟。
一种全氟烷氧基金及其制备方法应用

[发明专利]临氢脱氯催化合成三氟氯乙烯或三氟乙烯用催化剂及制备方法-CN202111515171.4在审
发明人：田松;吕剑;涂东怀;秦越;贾兆华;白彦波;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-12-13 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： B01J27/185 文献下载
摘要：本发明提供一种临氢脱氯催化合成三氟氯乙烯或三氟乙烯用催化剂及制备方法，该催化剂的活性组分包括金属钯和磷化镍，该催化剂的助剂包括金属铜和金属钾，该催化剂的载体包括活性炭。所述的磷化镍活性组分先浸渍于活性炭上，经过焙烧处理之后所得前体盐再进行金属钯、金属铜和金属钾的浸渍；金属钯、金属铜和金属钾采用同时浸渍，或分开浸渍。本发明的催化剂用于CFC‑113催化临氢脱氯高选择性合成三氟氯乙烯或三氟乙烯。能够解决现有技术中的催化剂难以兼顾原料的转化率、选择性和成本的技术问题。本发明的催化剂反应性能优良，并且实现单一产物三氟氯乙烯或三氟乙烯的可控高选择性合成。
临氢脱氯催化合成氯乙烯乙烯催化剂制备方法

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