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[发明专利]一种苯基膦酸二苯酯的制备方法-CN202010637723.8有效
发明人： 吕云兴;高洪明;王秋伟 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，提供了一种苯基膦酸二苯酯的制备方法，先在雷尼镍催化和保护气氛条件下，以溴化苯为引发剂，将亚磷酸三苯酯进行异构化反应，将反应料液进行减压蒸馏和固液分离，将所得分离液和苯基膦酰二氯混合进行酯化反应，得到苯基膦酸二苯酯；亚磷酸三苯酯和溴化苯的摩尔比为1:0.5～2；异构化反应的温度为220～260℃。本发明通过控制溴化苯用量，显著降低了异构化反应温度；异构化反应产生的杂质为苯酚，本发明将第一步生成的杂质与苯基膦酰二氯反应，转换成目标产物苯基膦酸二苯酯，从而提高合成方法的收率，且所得产物纯度高。此外，本发明的方法中溴化苯和雷尼镍均可回收套用，反应成本低，环境污染小。
一种苯基膦酸二苯酯制备方法

[发明专利]一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法及装置-CN202211737508.0在审
发明人：龙智;关俊涛;方剑;金译艇;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，涉及化工设备技术领域，包括以下步骤：步骤一、将季戊四醇与有机溶剂混合得到季戊四醇悬浮液；步骤二、将季戊四醇悬浮液与三氯化磷通入一级或多级串联的刮板薄膜反应器进行连续化酯化反应，生成的HCl气体从每级刮板薄膜反应器的上部排出，多级串联的刮板薄膜反应器底部流出的反应液逐级流入下一级刮板薄膜反应器内，直至从刮板薄膜反应器底部排出二氯代季戊四醇二亚磷酸酯产品溶液，酯化反应的温度为30～100℃。本发明还提供了一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置；本发明提供的方案收率高、能耗低，且能够连续化合成二氯代季戊四醇二亚磷酸酯。
一种连续制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯方法装置

[发明专利]一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法-CN202211729726.X在审
发明人：龙智;方剑;吴伟;李雅琪;周思渊;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法。本发明提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行合成芳基二氯代磷酸酯的酯化反应和合成二芳基氯代磷酸酯的酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本发明提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过刮板薄膜反应器将生成的氯化氢及时除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。
一种连续化生装置二芳基氯代磷酸酯制备方法

[实用新型]一种连续化生产装置-CN202223574642.1有效
发明人：龙智;方剑;吴伟;李雅琪;周思渊;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续化生产装置。本实用新型提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行第一酯化反应和第二酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本实用新型提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过气液分离器将生成的氯化氢除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。
一种连续化生装置

[实用新型]一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置-CN202223594164.0有效
发明人：龙智;关俊涛;方剑;金译艇;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置，包括：季戊四醇悬浮液配制釜、三氯化磷储槽、预混器、一级或多级串联的刮板薄膜反应器和氯化氢尾气吸收系统；季戊四醇悬浮液配制釜和三氯化磷储槽均与预混器的进口连通，预混器的出口与第一级刮板薄膜反应器的进口相连，刮板薄膜反应器的气相出口与氯化氢尾气吸收系统的进气口相连。本实用新型提供的方案收率高、能耗低，且能够连续化合成二氯代季戊四醇二亚磷酸酯。
一种连续制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯装置

[实用新型]一种连续化合成抗氧剂168的装置-CN202223611822.2有效
发明人：龙智;田克乐;吴宪水;张界;崔敏;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开一种连续化合成抗氧剂168的装置，包括溶液配制釜、第一储槽、第二储槽和连续反应器，连续反应器包括顺次连接的第一段反应器和第二段反应器；第一段反应器和第二段反应器均包括至少一级串联的刮板薄膜反应器；溶液配制釜出口连接第一段反应器中的首级刮板薄膜反应器的进口，第一储槽通过管路连接第一进料泵进口，第一进料泵出口通过管路连接第一段反应器中的刮板薄膜反应器的进口，第二储槽连接第二进料泵进口，第二进料泵出口通过管路连接溶液配制釜和/或连续反应器中的刮板薄膜反应器的进口，各刮板薄膜反应器的气相出口用于排出反应产生的HCl气体。本实用新型具备高收率、低能耗、适于工业化生产的优点。
一种连续化合抗氧剂 168 装置

[发明专利]一种连续化合成抗氧剂168的方法-CN202211727106.2在审
发明人：龙智;田克乐;吴宪水;张界;崔敏;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07F9/145 文献下载
摘要：本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种连续化合成抗氧剂168的方法。本发明公开的连续化合成抗氧剂168的方法，将含有2,4‑二叔丁基苯酚的有机溶液、三氯化磷和有机碱连续输送至所述连续反应器中；在连续反应器中的刮板薄膜反应器进行连续反应，得到抗氧剂168产品溶液；连续反应生成的HCl由各所述刮板薄膜反应器的气相出口排出；其中第一段反应器中的反应温度为30～90℃，第二段反应器中的反应温度为70～170℃。本发明提供的连续化合成抗氧剂168的方法能够显著降低回收三乙胺的能耗和成本，制备抗氧剂168时具备高收率、低能耗、适于工业化生产的优点。
一种连续化合抗氧剂 168 方法

[发明专利]一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的全连续流生产方法-CN202211092370.3在审
发明人：李旭锋;褚昭宁;吕云兴;陶光撑;马兵;刘辰 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯的全连续流生产工艺。本发明将反应阶段和后处理阶段作为一个整体工艺连续地、不间断地进行，原料三氯氧磷、环氧丙烷和催化剂源源不断地进入反应器进料口，在反应器出口源源不断地得到符合市售标准的磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯成品，实现了快速制备高质量磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯(TCPP)成品。本发明的全连续流生产工艺不仅实现了高效生产、高质成品和储存稳定，TCPP成品不含醛类杂质、不反酸、不含催化剂对应的金属阳离子，而且工艺产生的废水量少、含磷量低，有利于环保，并适合安全性工业化生产。
一种磷酸丙基连续流生产方法

[发明专利]一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的全连续流生产工艺-CN201810427273.2有效
发明人：李旭锋;褚昭宁;吕云兴;陶光撑;马兵;刘辰 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸三（1‑氯‑2‑丙基）酯的成品以及全连续流生产工艺。本发明将反应阶段和后处理阶段作为一个整体工艺连续地、不间断地进行，原料三氯氧磷、环氧丙烷和催化剂源源不断地进入反应器进料口，在反应器出口源源不断地得到符合市售标准的磷酸三（1‑氯‑2‑丙基）酯成品，实现了快速制备高质量磷酸三（1‑氯‑2‑丙基）酯（TCPP）成品。本发明的全连续流生产工艺不仅实现了高效生产、高质成品和储存稳定，TCPP成品不含醛类杂质、不反酸、不含催化剂对应的金属阳离子，而且工艺产生的废水量少、含磷量低，有利于环保，并适合安全性工业化生产。
一种磷酸丙基连续流生产工艺

[发明专利]一种低气味磷酸酯TCPP的制备方法-CN202110085850.6有效
发明人：李旭锋;吕云兴;曹海滨;王秋伟 -专利权人：山东万盛新材料有限公司
申请日： 2021-01-22 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种低气味磷酸酯TCPP的制备方法，包括以下步骤：1)将磷酸酯TCPP粗品用含有水机碱类化合物进行处理，处理后进行分层，分别收集含有有机碱类化合物的水层和有机层，含有有机碱类化合物的水层套用；2)有机层用水洗涤，分层，分别收集有机层和水层有机层减压蒸馏，检测含水量≤0.1％合格。用氨水洗涤代替其他碱进行洗涤，分层后的氨水溶液，可以回收根据需要调整浓度并套用，套用后的产品指标到达要求，大大降低能耗，节约能源，减少环境污染，达到绿色环保，复合绿色化学的发展趋势。
一种气味磷酸酯 tcpp 制备方法

[发明专利]一种高纯双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续工业化生产方法-CN202011416318.X有效
发明人：李旭锋;吕云兴;王秋伟;吴宪水 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-12-07 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续工业化生产方法，将双酚A分为两部分，部分双酚A与三氯氧磷和路易斯酸催化剂混合，加料到连续多级交联反应器中反应，反应结束后蒸除过量的三氯氧磷，蒸馏剩余液中加入有机碱缚酸剂与剩余的双酚A在115‑120℃温度下反应1.5‑3h，获得中间产物反应液，再与苯酚混合后加料到多级酯化反应器中进行酯化反应，酯化的过程中连续补给消耗的苯酚，反应结束后得到粗品，依次经连续酸洗、连续碱洗、连续水洗，连续溶剂回收、过滤得到双酚A‑双（二苯基磷酸酯）成品。本发明的方法降低生产成本，其产品收率提高到97%以上，产品色号提升至50以下、TPP控制0.1%，异丙烯基苯基二苯基磷酸酯小于50 ppm，各产品质量指标波动小。
一种高纯苯基磷酸酯连续工业化生产方法

[发明专利]一种磷酸三乙酯的制备方法-CN202111409828.9在审
发明人：沈高波;蒋紫安;李文武;方剑;吕云兴;褚昭宁 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07F9/11 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸三乙酯的制备方法，所述方法包括：1）酯化反应：三氯氧磷与过量的乙醇通过三组串联连接的夹套式冷却搅拌反应釜组反应，第三组反应先减压蒸馏脱除过量的乙醇和氯化氢混合液，回收套用，脱毕，补加同等重量的新鲜乙醇，继续反应，直至反应完全，三组反应过程中挥发性物质乙醇和氯化氢混合物均通过回流冷凝器冷却返回反应釜，部分未冷凝气体氯化氢通过水式循环洗涤塔吸收；2）脱醇和氯化氢：将酯化反应后的混合液通过脱气精馏塔分离出过量的乙醇和氯化氢，塔底得到的磷酸三乙酯含量为98‑99.2%的粗酯；3）精馏：粗酯精馏塔顶得99.99%的磷酸三乙酯；4）氯化氢吸收：未冷凝气体氯化氢通过水式循环洗涤塔吸收，得盐酸。
一种磷酸三乙酯制备方法

[发明专利]一种高防腐性能腰果酚改性多元胺固化剂的制备方法-CN202010602702.2有效
发明人：王秋伟;顾奇;李旭锋;陈建;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种腰果酚改性多元胺固化剂的制备方法，它将腰果酚、多聚甲醛和胺类化合物进行曼尼希反应，反应结束后加入水溶性引发剂进行聚合反应，反应结束后减压蒸除水分及过量的胺类化合物，得到腰果酚改性多元胺固化剂，固化剂与环氧树脂固化得到的涂料耐化学、耐腐蚀性能有很大的提高，表明本发明采用水溶性引发剂能够使很好烯烃聚合，聚合后分子明显的加强，从而使耐化学、耐腐蚀性能大大的提高。
一种防腐性能腰果改性多元固化剂制备方法

[实用新型]一种磷酸三苯酯生产中的副产物回收装置-CN202021235872.3有效
发明人：王秋伟;陈建;吕云兴 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： B01D33/067 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种磷酸三苯酯生产中的副产物回收装置，包括罐体，罐体的顶端固定连接有上盖，上盖的表面贯穿有多个进料管，罐体内开设有限位槽，限位槽的内壁上固定连接有加热环，加热环的内侧设置有转筒，转筒的内壁设置有过滤机构，罐体的底部螺纹连接有液体回收槽，转筒的底部贯穿有多根出料管，转筒的内部连接有与出料管对应的扫料机构，罐体的底部开设有圆形开口，圆形开口内设置有驱动机构。本实用新型通过设置的扫料机构，利用第一电机带动扫料棒可以将副产物中的磷酸三苯酯通过出料管排出，达到节约资源的作用，通过设置的过滤机构，在驱动电机的带动下，转筒做离心运动将溶解的副产物通过过滤网甩出。
一种磷酸三苯酯生产中的副产物回收装置

[发明专利]一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法-CN201811633696.6有效
发明人：王轶;吕云兴;方剑;王海航 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法，它将芳基磷酸酯碱洗废水中加酸调节pH值至6~7，搅拌，静置分层得油层和苯酚含量低于25000ppm的废水，向所述废水中加入磷酸三苯酯萃取剂进行搅拌萃取，萃取相转入到蒸馏釜中进行减压蒸馏脱水，脱水后的萃取物置于酯化釜中，然后加入三氯氧磷和无水氯化镁进行酯化反应，得到磷酸三苯酯粗品，粗品依次经酸洗、碱洗、水洗和蒸馏处理，最后得到合格的磷酸三苯酯成品。本发明通过统一使用苯酚回用工艺最简单、环节最少的磷酸三苯酯作为萃取剂，可集中使用一套设备解决多种芳基磷酸酯废水的苯酚回收问题。
一种磷酸酯生产水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯方法

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