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[发明专利]一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺-CN201610384285.2在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明提供一种六步法制备吡唑嘧菌酯的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)邻硝基甲苯的还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮的合成(6)吡唑醚菌酯的合成。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
一种步法制备吡唑嘧菌酯合成工艺

[实用新型]一种具有两种出水形式的台上龙头-CN201620451157.0有效
发明人： 杨亚明 -专利权人：骊住卫生洁具（苏州）有限公司
申请日： 2016-05-18 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： E03C1/08 文献下载
摘要：本实用新型提供一种具有两种出水形式的台上龙头，包括接头、切换手柄，所述接头的下端设有U型圈，所述切换手柄套在所述接头外并通过T型螺纹与所述接头连接，所述切换手柄的下端设有散水板，所述散水板上均匀分布有小孔。能将整流出水和花洒出水两种形式合二为一，通过切换手柄实现了同一龙头的整流出水及花洒出水两种方式。整流出水满足了普通使用功能，花洒出水又可以实现洗漱的舒适性。
一种具有出水形式台上龙头

[发明专利]一种吡唑醚菌酯的合成工艺-CN201610319197.4在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺，可分成五个步骤：(1)邻硝基甲苯与NH₄Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用，将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K₂CO₃、丙酮一起放入反应器中，升温回流后，向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液，回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
一种吡唑醚菌酯合成工艺

[发明专利]一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺-CN201610384296.0在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本发明提供一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)向塔式反应器内加入水杨酰胺和二甲苯，待水杨酰胺充分溶解后，对塔式反应器进行升温，控制反应温度，通入光气进行反应，且塔式反应器的中部设置光气分布器；(2)向反应器中充入氮气，气体出口与捕集罐相连，将反应器内的生成物转移到精馏塔内，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分，将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，得到二甲苯，而温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到水杨腈。本发明工艺简单，且光气分布器的设置可以使得光气有效利用率大幅度提升，光气的单耗由1.8个百分点下降到1.2个百分点，适合工业化生产。
一种用作农药中间体水杨合成工艺

[发明专利]一种含有嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的杀菌组合物-CN201610384264.0在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： A01N47/24 文献下载
摘要：本发明提供一种含有嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的杀菌组合物，该杀菌组合物的主要有效成分为粉末状的嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的复配物，且粉末状的嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的粒径为微米或纳米级别，其余为辅助成分，辅助成分包括润湿剂、分散剂、粘结剂和水。本发明提供的杀菌组合物特别适用于防治粮食作物、蔬菜瓜果类真菌纲类病害，防治效果好，用药成本低。
一种含有嘧菌酯吡唑杀菌组合

[发明专利]一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法-CN201610412358.4在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2016-09-28 - 主分类号： A01N25/28 文献下载
摘要：一种复凝聚法制备吡唑醚菌酯微囊的方法，其方法包括以下几个步骤：常温下称取吡唑醚菌酯置于研钵中，用阿拉伯胶水溶液进行加液研磨，再升高体系内温度，再加入明胶和阿拉伯胶混合溶液，继续滴加5％的醋酸溶液调节体系的pH为4.5以下，待凝聚反应成囊后再加入水，形成沉降囊后再转移至冰水浴中，再滴加甲醛溶液，再用氢氧化钠溶液调节溶液pH至8‑9后，搅拌1h后形成固化囊，再进行甲醇洗、水洗后，即可得到吡唑醚菌酯微囊。与现有技术相比，本发明选择明胶和阿拉伯胶作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染，并且在同等剂量的条件下，采用微囊化的吡唑醚菌酯保持药效的时间更长。
一种凝聚法制吡唑醚菌酯微囊方法

[发明专利]一种用于制备噻吩甲醛的合成方法-CN201610319137.2在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-09-28 - 主分类号： C07D333/22 文献下载
摘要：本发明提供一种用于制备噻吩甲醛的合成方法，可分成三个步骤：(1)向合成器中加入N,N‑二甲基甲酰胺及溶剂二氯乙烷后，通入光气，控制反应温度，反应结束后生成Vilsmeier‑Haack试剂；(2)在常温下向Vilsmeier‑Haack试剂中滴加原料噻吩，控制反应温度；(3)反应结束后，先将产物冷却至室温，再加入工艺水水解得到粗品的噻吩甲醛，经过分层、萃取并精馏后得到纯品噻吩甲醛；本发明的制备方法简单，可有效提高产品的收率和纯度，并且避免了光气的泄露以及通过报警器可以及时应对处理可能造成的毒气泄漏。
一种用于制备噻吩甲醛合成方法

[发明专利]一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法-CN201610319239.4在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向烧瓶中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂DMF，开启搅拌，在一定温度下通入光气，反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。与现有技术相比，本发明的后处理简单，有效避免使用大量缚酸剂和溶剂，没有工艺废水产生，成本较低，适合工业化生产，同时通过对设备的改进，可以将光气可能造成的伤害降低。
一种步法制备纯品甲酸合成方法

[发明专利]一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法-CN201610384246.2在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法，其工艺包括以下步骤：首先将苯酚加工成熔融状态备用；其次将苯酚转移至苯酚喷雾罐中，将催化剂转移至催化剂喷雾罐中；再次先向开启循环冷冻机，然后控制温度控制管道，对反应罐进行温度升高，然后反应罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚喷雾罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷雾罐，取中控样；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
一种简单高效甲酸生产方法

[发明专利]一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺-CN201610384247.7在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2016-08-31 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明提供了一种纯品氯甲酸苯酯的合成工艺，其工艺包括以下步骤：首选得到苯酚钠；其次将上述采用蒸馏塔减压蒸馏后重量的苯酚钠转移至搅拌反应釜内；再次先向开启循环冷冻机，将搅拌反应釜进行温度，向搅拌反应釜内加入三光气，同时向搅拌反应釜内添加催化剂；使得继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加；最后对上述搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
一种纯品甲酸合成工艺

[发明专利]N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成方法-CN201610319259.1在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-08-31 - 主分类号： C07C271/28 文献下载
摘要：本发明提供一种N‑甲氧基‑N‑2‑甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向金属锌、二甲基亚砜和甲醇中加入邻硝基甲苯与NH₄Cl水溶液，在超声波和水介质作用下反应，再后处理，滤液不需处理；(2)向反应釜中加入步骤(1)中的滤液、NaHCO₃及溶剂二氯甲烷后，滴加氯甲酸甲酯，滴加完成后保温，减压蒸馏后，趁热加入石油醚，降温结晶后收得白色固体；(3)在反应釜中加入步骤(2)的产物、K₂CO₃及二氯甲烷，缓慢滴加硫酸二甲酯，保温，反应结束后减压蒸馏，得到N‑甲氧基‑N‑2‑甲基苯基氨基甲酸甲酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原料易得，成本较低，产品收率较高，适合工业化生产。
甲氧基甲基苯基氨基甲酸合成方法

[发明专利]一种4,6-二氯嘧啶的合成工艺-CN201610319147.6在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-08-31 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)在反应釜内加入4,6‑二羟基嘧啶和吡啶催化剂，同时加入溶剂三氯甲烷，搅拌充分后，开启夹套蒸汽升高温度；(2)待反应釜内温度稳定在50℃时，通入光气进行反应，反应完全后，通入氮气赶气，同时尾气由吸收塔吸收；(3)将上述的生成物进行分水，分水后的溶液转移到以乙醇为萃取剂的萃取釜中，将萃取后的溶液进行减压精馏，回收吡啶催化剂；(4)将上述的固体萃取物经水洗、抽滤、重结晶后得到白色针状产品4,6‑二氯嘧啶。与现有技术相比，本发明提供的方法既可以避免废水、废气对环境的污染，还可以使原料回收利用，降低成本。
一种嘧啶合成工艺

[发明专利]一种以4,6-二羟基嘧啶为中间体的4,6-二氯嘧啶的合成方法-CN201610319123.0在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供一种以4,6‑二羟基嘧啶为中间体的4,6‑二氯嘧啶的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入甲醇钠、丙二酸二甲酯和甲酰胺，充分搅拌完成后升高体系温度，保温反应脱除副产品后，再次缓慢滴加甲醇钠，滴完保温半小时后脱溶；趁热加水，搅拌降温结晶；离心甩干得到离心滤液和结晶固体，滤液集中精馏回收利用，固体钠盐直接酯化；再转移到碱性水解，过滤后得到4,6‑二羟基嘧啶溶液；再加入三氯甲烷、吡啶催化剂；搅拌，再缓慢通入光气,控制反应温度；再减压蒸馏出多余的三氯甲烷，继续抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品。本发明的制备方法简单，避免多次调酸产生的大量废水，产品产率高，适合工业化生产。
一种羟基嘧啶中间体合成方法

[发明专利]一种水杨腈的合成方法-CN201610319162.0在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明提供一种水杨腈的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入水杨醛、羟胺盐酸盐和甲酸和N,N‑二甲基甲酰胺，开启反应釜进行搅拌，待搅拌充分后，开启夹套蒸汽的进出口阀；待反应釜内温度升高后，回流结束后，关闭夹套蒸汽的进口阀，使反应釜自然冷却至室温；减压蒸馏除去反应釜内过量的甲酸进行回收利用；再将上述步骤中的物质转移到溶剂为二氯甲烷的萃取釜；二氯甲烷层用1M盐酸进行多次酸洗，水洗，再干燥，此时得到水杨腈的二氯甲烷溶液；最后用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到的产品即为水杨腈。与现有技术相比，本发明的制备方法不仅可以有效提高产品收率和纯度，同时可以减小废水量、避免废气的产生，从而保护环境。
一种水杨合成方法

[发明专利]4,6-二氯嘧啶的合成及工艺优化-CN201610319360.7在审
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供4,6‑二氯嘧啶的合成及工艺优化，主要步骤如下：(1)将丙二酸二甲酯与甲酰胺混合，再将此混合溶液滴加到甲醇钠‑甲醇溶液中，搅拌，反应结束后，蒸馏出甲醇进行回收利用，再加入水溶解固体，继续滴加稀盐酸调节溶液的pH值为2‑3，静置后抽滤、洗涤、干燥，所得产物即为4，6‑二羟基嘧啶；(2)向反应釜内加入4,6‑二羟基嘧啶、三氯甲烷、吡啶，搅拌，再缓慢通入光气，控制反应温度，反应结束后减压蒸馏出多余的溶剂三氯甲烷，得到4,6‑二氯嘧啶溶液，然后抽滤、浓缩、结晶后收得白色针状产品，即为4,6‑二氯嘧啶。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，没有含磷副产物，产品收率、纯度高。
嘧啶合成工艺优化