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[发明专利]左卡尼汀的产业化制备方法-CN202211688269.4在审
发明人：董旭;郑家晴;郑向楠;王孟;崔良峰;张涛;杨学谦;任继波;胡翠红;朱建益;高广超 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C227/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药化工合成技术领域，具体涉及左卡尼汀的产业化制备方法。包括如下步骤：向缓冲盐溶液中加入含有羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的大肠杆菌工程菌细胞、无水葡萄糖、辅酶，滴加4‑氯乙酰乙酸乙酯反应，经过萃取、减压浓缩和高真空蒸馏，得到(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯；向存在无机碱的三甲胺水溶液中滴加(R)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯，保温反应，反应结束后先用酸调pH，再用碱调pH；经电渗析除盐得到左卡尼汀化合物。本发明使用全细胞催化法，适应性更强；不使用助溶剂，绿色环保，对酶活影响小，产品光学纯度更高。改变中间体的加入方式，反应更完全，收率更高。电渗析除盐效果好、效率高、更适用于工业化。
左卡尼汀产业化制备方法

[发明专利]大晶粒碳酸镧的制备方法-CN202010628379.6在审
发明人：郑亮;杨学谦;李菁;翟民;王孟;朱建益;孔令金;于康;刘文坤;白臣生 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C01F17/247 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种大晶粒碳酸镧的制备方法。包括以下步骤：1)将浓盐酸加入到氧化镧与水的悬浊液中，制备氯化镧溶液；2)将碳酸氢钠用纯化水溶解，得到碳酸氢钠溶液；3)向氯化镧溶液中加入一定量碳酸氢钠溶液，制备碳酸镧晶种，然后按一定速率梯度降温，每降到一个温度梯度，向体系中加入一定量的碳酸氢钠溶液，保温养晶一段时间，得到8水碳酸镧湿品；4)将8水碳酸镧湿品脱水制备出含4～5个结晶水的碳酸镧。本发明采用梯度降温，分段加料的方法，逐步诱导析晶，使晶核缓慢长大，得到的产品粒径均匀，颗粒大，流动性好，能够满足制剂需求。
晶粒碳酸制备方法

[发明专利]一种琥珀酸美托洛尔异构体杂质的合成方法-CN202010407853.2在审
发明人：李宗涛;王孟;杨学谦;任中强;范立柱;冯宇;朱建益;宋迎春;翟民;刘素静 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种琥珀酸美托洛尔异构体杂质的合成方法。所述合成方法，以对甲氧基乙基苯酚为原料，经过缩合反应、开环反应、氧化反应、还原胺化反应、水解反应5步反应制得琥珀酸美托洛尔异构体杂质。本发明所述的合成方法，共5步反应，原料易得，总收率大于30％，对采用外标法来严格控制琥珀酸美托洛尔异构体杂质含量做出贡献；其合成方法操作简单，反应条件温和，产物纯度高，适用于药品质量研究，为提高琥珀酸美托洛尔原料药的质量提供保证。
一种琥珀酸美托洛尔异构体杂质合成方法

[发明专利]盐酸帕洛诺司琼代谢杂质的制备方法-CN201911390658.7在审
发明人：孔令金;刘印;杨学谦;郑亮;任继波;翟民;于康;朱建益;王孟;路云;袁玉姣;刘素静 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07D453/02 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种盐酸帕洛诺司琼代谢杂质的制备方法。所述盐酸帕洛诺司琼代谢杂质包括α‑羟基帕洛诺司琼、α‑酮帕洛诺司琼和氮氧化α‑酮帕洛诺司琼；所述的制备方法为：以帕洛诺司琼为原料，经取代反应、水解反应制备α‑羟基帕洛诺司琼；以α‑羟基帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备α‑酮帕洛诺司琼；以α‑酮帕洛诺司琼为原料，经氧化反应制备氮氧化α‑酮帕洛诺司琼。本发明制备路线短，原料易得，所得产物纯度高，为盐酸帕洛诺司琼质量研究提供基础，具有很高的商业价值。
盐酸帕洛诺司琼代谢杂质制备方法

[发明专利]盐酸左布比卡因A晶型及其制备方法-CN201510981809.1在审
发明人：王孟;朱建益;张涛;郑亮;孟凡领 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2015-12-24 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：本发明涉及盐酸左布比卡因A晶型及制备方法，其特征在于，X-射线粉末衍射图的反射角2θ为9.6-9.8，10.6-10.8，12.5-12.7,13.3-13.5,18.9-19.1,21.5-21.7，其中反射角2θ为9.6-9.8的峰强度为100%。该晶型纯度高，收率高，晶型稳定，以及制备工艺简单、易于实施。
盐酸及其制备方法

[发明专利]一种高纯度盐酸左布比卡因精制方法-CN201510841517.8在审
发明人： 朱建益;王孟;张涛;刘印;翟民 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2015-11-28 - 公布日： 2016-02-10 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度盐酸左布比卡因精制方法，其特征在于：将盐酸左布比卡因加入到乙酸乙酯和甲乙酮的混合溶剂中，加热溶解；溶解完毕后加入硅胶吸附，搅拌，趁热过滤；然后分步降温析晶、再烘干即得高纯度盐酸左布比卡因。该方法安全性高、易操作，所得产品纯度高，适合工业化生产。
一种纯度盐酸精制方法

[发明专利]一种α-硫辛酸的制备方法-CN201310034941.2有效
发明人：李洁;朱建益;郑亮;刘明明;宋彩香;于长安;张涛 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2013-01-30 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07D339/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。本发明制备过程中所使用的溶剂对人体无污染，安全，硫辛酸纯度高，反应收率高，反应条件温和，易操作，适于大批量的工业化生产。
一种辛酸制备方法

[发明专利]I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法-CN201210212243.2无效
发明人：贡肖巍;朱建益;赵波;于长安 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2012-06-25 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，属于医药物质制备技术领域。本发明所述的I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，是在有机溶剂和水中，先由硫酸氢氯吡格雷与碱反应制得氯吡格雷碱，然后将氯吡格雷碱加入异丙醚和异丙醇的混合溶剂中经酸化得到悬浊液，再经过滤、干燥制得I型硫酸氢氯吡格雷。本发明反应条件温和，所使用的溶剂对人体危害较小，安全，反应收率为85～93%，适于大批量的工业化生产。
硫酸氢氯吡格雷制备方法

[发明专利]基于SAR图像和DEM数据的图像配准方法-CN201210151299.1有效
发明人：于昕;白朝晖;赵建;何焱;朱建益;焦李成;吴建设;尚荣华;李阳阳 -专利权人：西安电子科技大学
申请日： 2012-05-16 - 公布日： 2012-09-05 - 主分类号： G01S13/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于SAR图像和DEM数据的图像配准方法，主要解决现有技术对SAR图像中地面目标点的定位精度不高和在实际工程中实现难的问题。其实现过程为：根据距离-多普勒RD原理及地球模型方程，用最速下降法求解出地面目标点在球心坐标下的经度L，纬度B和高程值h′，并将其值转换到大地坐标系；查找数字高程模型DEM数据库中与B、L对应的高程值h″，将|h′-h″|与设定的阈值ε比较，若|h′-h″|>ε，则令h=h″，返回重新解方程组，若|h′-h″|≤ε，停止迭代，则h′就是地面目标点的高程值，所对应的纬度B和经度L为地面目标点的经纬度；对经纬度进行线性修正消除系统误差，得到最终的地面目标点定位结果。本发明具有运算量小、定位精度高的优点，可用于实际工程中对SAR图像中地面目标点的定位。
基于 sar 图像 dem 数据方法

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