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[发明专利]一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法-CN202211271930.1有效
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明涉及球形氧化物填料技术领域，提供了一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法。本发明利用氧化物原料(原料O)与金属或非金属原料(原料M)复合，降低了原料的反应活性，从而降低了粉尘爆燃不可控的风险，实现安全生产；同时原料O在高温条件下发生气化(或爆燃形成的冲击波分散为纳米级)，形成纳米级颗粒，原料M在富氧状态下与氧气反应，经凝并、冷却，形成亚微米级颗粒，燃烧反应得到的产物颗粒在富氧条件下冷却成球，再经精细分离步骤，可以同时得到亚微米球形氧化物填料和纳米球形氧化物填料。进一步的，本发明在反应器内温度稳定后，将燃气降低至最低，从而在稳定反应器内温度的同时降低成本。
一种同时制备纳米微米球形氧化物填料方法

[发明专利]一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法-CN202310835696.9在审
发明人：顾东进;曹家凯;张建平;孙小耀;冯宝琦;潘玥;林铭;傅恩祥;赵欢;仲启豪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司;联瑞新材（连云港）有限公司
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C09C1/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚微米球形氧化铝粉末及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在反应釜中加入纯水和醇类有机物搅拌制得混合溶液A，将混合溶液加热至75‑80℃；步骤2：将氧化铝粉末加入到混合溶液A中搅拌3‑5min，继续向混合溶液A中加入0.1‑2％硅烷偶联剂搅拌1‑5h，得到混合物B，其中氧化铝与混合溶液A质量比1:1，中位粒径0.1‑10μm；步骤3：将混合物B静置沉降5‑72h，除去上层清液得到沉降物C；步骤4：在沉降物C中加入98％浓硫酸浸泡72‑120h得到混合物D，其中浓硫酸质量与沉降物C质量相同；步骤5：取出混合物D纯水洗涤至SO42‑含量小于等于0.01ppm，得到物质氧化铝E；步骤6：将氧化铝E在120℃‑150℃干燥得到产品F，主要应用于改性填料。
一种微米球形氧化铝粉末及其制备方法

[发明专利]超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法-CN202210442307.1有效
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬;姜兵;冯宝琦;朱刚 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法。所述方法通过将球形二氧化硅微粉在氧化剂的氛围中高温处理，除去水分和碳以及金属等杂质，然后直接进入非极性气体气氛下冷却至室温，最后充惰性气体包装。本发明方法能够有效降低球形二氧化硅微粉的介电损耗，介电损耗降低率达30％以上，最高可达67％，且产品质量稳定可控。
超低介电损耗球形二氧化硅制备方法

[发明专利]一种高功率、低应力TO封装材料用球形硅微粉的制备方法-CN202310795663.6在审
发明人：阮建军;王红斌;曹家凯;张建平;王津东;孙小耀;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高功率、低应力TO封装材料用球形硅微粉的制备方法，属于TO封装材料技术领域，包括以下步骤：步骤1：以石英砂为原料经研磨机破碎研磨为粒度段0.1‑90μm，纯度为99.5％以上的二氧化硅微粉为原料，经过改性处理制得半成品A和B；步骤2：将步骤1改性后的半成品A和B通过高温火焰法球形化得到球形二氧化硅微粉C1、C2和D1、D2；步骤3：将制得的球形二氧化硅微粉C1和D1利用颗粒分级法得到球形度好、颗粒尺寸大的球形二氧化硅微粉C3和D3；步骤4：把二氧化硅微粉C2、C3、D2、D3按照质量比置于均化设备内进行均化，均化后得到TO封装材料用球形硅微粉。解决了现有材料填充率低的技术问题，主要应用于TO封装。
一种功率应力 to 封装材料球形硅微粉制备方法

[发明专利]一种表面具有多孔结构的球形二氧化硅的制备方法-CN202310898526.5在审
发明人：侯鹏鑫;曹家凯;阮建军;张建平;孙小耀;冯宝琦 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明的一种表面具有多孔结构的球形二氧化硅的制备方法，其步骤为：将异丙醇和球形二氧化硅按照质量比2.5：1的比例混合；向混合液中滴加氨水；对混合液进行搅拌，再对混合液进行固液分离；将获得的固体进行烘干，烘干后获得包覆保护的球形二氧化硅；将球形二氧化硅加入到氢氧化钠溶液中进行刻蚀，刻蚀后进行固液分离；将固液分离后的二氧化硅进行水洗，水洗后烘干，得到表面具有多孔结构的球形二氧化硅。本方法使用较简单的保护刻蚀的方法，不使用复杂助剂，转而使用易除去的有机试剂对球形二氧化硅进行保护，然后通过刻蚀增加球形二氧化硅的表面活性位点，从而增强其与改性剂的键合作用，使得改性效果提高。
一种表面具有多孔结构球形二氧化硅制备方法

[发明专利]一种微米级球形钛酸钡的制备方法-CN202310844879.7在审
发明人：王聿东;曹家凯;张建平;潘玥 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-11 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01G23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种微米级球形钛酸钡的制备方法，该方法为，先将不规则的角形钛酸钡原料和纯水混合，使固含量控制在5%‑25%，再将分散剂、粘结剂加入上述混合物中，分散剂、粘结剂与不规则的角形钛酸钡原料的质量比为0.02‑0.12：0.05‑0.25：5‑25，再经研磨、喷雾造粒、高温球化及旋风分级得到微米级球形钛酸钡，上述喷雾造粒阶段中设备的转速控制在5000‑25000rpm，最后制得的微米级球形钛酸钡的粒径为D50:5‑100μm，纯度＞99.0%，球形度＞95%。采用本发明所述方法制得的微米级球形钛酸钡球形度高、分布窄，其填充量和流动性好，制备方法简单、环保。
一种微米球形钛酸钡制备方法

[发明专利]一种高致密球形金红石型TiO2-CN202310765297.X在审
发明人： 曹家凯;张建平;马海阔;赵欢 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司;联瑞新材（连云港）有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C01G23/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高致密球形金红石型TiO2及其制备方法，属于新材料技术领域，制作步骤如下：步骤一、对微米级角型TiO2进行预处理，改善其流动性，预处理方式包括但不限于球磨、改性、煅烧等。二、以天然气、氢气、丙烷或乙炔为燃气，以压缩空气或氧气为助燃气，用载气运载微米级角型TiO2通过燃烧区，在高于TiO2熔点1830℃的温度下，颗粒快速熔化，颗粒内部的缺陷得以填满，孔洞等消失；并在表面张力的作用下成球，实现球形化。本发明制得的球形TiO2具有流动性好，颗粒致密的特点，因此其填充率高，介电损耗小，介电常数高，可用于高频覆铜板填料领域。
一种致密球形金红石 tio base sub

[发明专利]高致密度粒度可控的球形氮化硼制备及强度表征方法-CN202310760134.2在审
发明人：刘鹏;潘玥;张建平;曹家凯;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司;联瑞新材（连云港）有限公司
申请日： 2023-06-26 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C04B35/583 文献下载
摘要：一种高致密度粒度可控的球形氮化硼制备方法，该方法选用小粒径氮化硼粉，通过烧结助剂、分散剂、消泡剂、去离子水和粘结剂的配合，利用喷雾干燥的方法，得到低孔隙率高致密度的球形氮化硼造粒粉，用不同固含量实现对造粒粉粒度的控制，解决了大粒径氮化硼粉得到的球形粉空隙较多，致密性较差同时也解决了造粒过程中粒度不可控的问题。本申请制备的球形六方氮化硼致密性高，过程粒度可控，导热各向同性优异，生产工艺简单且环境友好，并且本申请还给出了一种烧结造粒粉强度的表征方法。
致密粒度可控球形氮化制备强度表征方法

[发明专利]多峰分布高导热α相球形氧化铝的制备方法-CN202111338751.0有效
发明人：林铭;王红斌;曹家凯;郭家文;李政熹;徐浚杰 -专利权人：联瑞新材(连云港)有限公司
申请日： 2021-11-12 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01F7/027 文献下载
摘要：本发明公开了一种多峰分布高导热球形α相氧化铝的制备方法。所述方法以α相氧化铝粉末为原料，通过高温熔融喷射法球形化，再迅速将制得的球形氧化铝粉体，利用球形化余热并以加热空气为载体通过高温加热段，得到球形α相氧化铝。本发明直接以球形化的球形氧化铝粉体为原料，利用球形化的余热进行高温煅烧，充分利用生产余热，节能减排的同时提高了球形氧化铝的导热率，并以加热空气为载体进行高温煅烧，进一步提高了球形氧化铝的导热率和α相转化率，制备的球形氧化铝为多峰分布高导热α相球形氧化铝。
分布导热球形氧化铝制备方法

[发明专利]降低IC封装不良率的球形硅微粉的制备方法-CN202111340178.7有效
发明人：林铭;曹家凯;郭家文;王素琴;王凡 -专利权人：联瑞新材(连云港)有限公司
申请日： 2021-11-12 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低IC封装不良率的球形硅微粉的制备方法。所述方法先分别将不同粒径的角形硅微粉A1和A2进行加热球形化，得到不同粒径的球形硅微粉Q1、Q2、Q3、Q4，然后将球形硅微粉Q1、Q3加热处理后经过粗效分级去除大颗粒和团聚物，再经过精密筛分彻底去除大颗粒和团聚物得到Q5、Q6，最后按Q6、Q2、Q5、Q4的投料顺序，按配比混合均化得到高填充、低团聚的球形硅微粉。本发明制备的球形硅微粉的球化率在95％以上，具有高纯度、高填充量、高流动性，能有效降低IC封装不良率，可广泛地应用于绝缘材料、电子材料等领域中。
降低 ic 封装不良球形硅微粉制备方法

[发明专利]一种包覆球形氧化镁粉末的制备方法-CN202310764591.9在审
发明人：冯宝琦;张建平;曹家凯;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种包覆球形氧化镁粉末的制备方法。所述方法先将氧化镁与偶联剂混合均匀，得到一次改性的氧化镁粉体，再与水溶性表面处理剂混合，得到二次改性的氧化镁粉体，然后加入水中制成浆料，并通过喷雾干燥，制成D50为10~150μm的球形氧化镁团聚体，最后采用火焰熔融法进行球形化，得到球形氧化镁粉末。本发明采用不同的改性剂依次对氧化镁粉末进行包覆，在制浆过程中可有效抑制其水解反应的发生，降低球化过程中的热损耗，获得了高球形度和高耐湿性的球形氧化镁产品。
一种球形氧化镁粉末制备方法

[发明专利]一种燃烧合成氮化铝粉的方法-CN202310813911.5在审
发明人： 曹家凯;于兴强;张建平;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-05 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C01B21/072 文献下载
摘要：本发明公开了一种燃烧合成氮化铝粉的方法，该方法为，将Al粉或Al粉和AlN粉的反应原料置于带有搅拌结构和冷却结构的燃烧合成设备中，向冷却结构中通入冷却水，使燃烧合成设备中的温度保持在2℃‑20℃，启动搅拌结构并保持高速搅拌，充分打散反应原料并使其均匀分散在燃烧合成设备中，而后通入流动氮气，保持燃烧合成设备中的压力在0.1‑0.5Mpa，保持5分钟以上，待燃烧合成设备中的空气被氮气充分替代后，采用螺旋钨丝通电诱发反应原料发生自蔓延燃烧反应，得到氮化铝粉体。本发明所述方法的反应速率容易控制，制得的氮化铝粉烧结程度低、易破碎。
一种燃烧合成氮化方法

[发明专利]底部填充胶用低黏度高流动表面改性硅微粉的制备方法-CN202211674945.2在审
发明人：孙小耀;张建平;曹家凯;顾东进;潘玥;冯宝琦;董兴达;乔芝 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：本发明是底部填充胶用低黏度高流动表面改性硅微粉的制备方法，属于无机填料技术领域。该方法先使用硅烷偶联剂对球形硅微粉进行表面改性，分级得到表面改性的球形硅微粉，然后再将硅烷偶联剂、官能团保护剂和表面改性的球形硅微粉使用混合机进行混合，得到内层为化学包覆层,外层是物理包覆层的双层包覆的球形硅微粉，外层物理包覆层的存在赋予填料较好的分散性，内层化学包覆赋予填料与树脂较好的相容性，分散性，该产品稳定性好，用于底部填充胶具有低黏度、高流动、稳定性优异等特点。
底部填充胶用低黏度流动表面改性硅微粉制备方法

[发明专利]一种球形氮化硅粉体的快速制备方法-CN202310013590.0在审
发明人：张建平;曹家凯;李晓冬 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C08K7/18 文献下载
摘要：本发明涉及技术领域，且公开了一种球形氮化硅粉体的快速制备方法，包括如下步骤：将β相氮化硅粉体、烧结助剂粉体配比混料，湿法球磨后喷雾造粒，并以氮气为载气将造粒粉送入高温火焰球化炉，进行快速烧结后得到球形氮化硅粉体。本发明的球形氮化硅粉体可用作电子封装和热界面材料的高热导填料，且其制备方法具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。
一种球形氮化硅粉体快速制备方法

[发明专利]底部填充胶用球形二氧化硅粉末的制备方法-CN202211577857.0在审
发明人：李晓冬;冯宝琦;张建平;曹家凯 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明是一种底部填充胶用球形二氧化硅粉末的制备方法，该方法选取中位粒径D50=0.01~5.0μm的球形二氧化硅微粉作原料；经过电位调节、包覆获得带有负电荷的小颗粒均匀包覆带有正电荷的大颗粒的包覆浆料；再对包覆浆料进行精准分级，获得球形二氧化硅产品；干燥后获得混合均匀的球形二氧化硅产品。本发明制备方法通过调节颗粒表面zeta电位，获得带有不同电荷的球形二氧化硅颗粒，并在浆料混合后获得大小颗粒混合均匀的粉体，减少小颗粒粉体团聚造成的粒度分布不均；通过对二氧化硅的精确分级和粒度级配，获得最大粒径10μm，平均粒径为0.1‑5μm的高流动性的球形二氧化硅产品。
底部填充球形二氧化硅粉末制备方法

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