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[发明专利]一种泊沙康唑标准杂质的合成方法-CN202310052383.6在审
发明人： 戚太林;王争;谭亮;王磊;吴峰;何汉江;贾小伟 -专利权人：渭南瑞联制药有限责任公司
申请日： 2023-02-02 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种泊沙康唑标准杂质的合成方法。该方法包括：以式(I)化合物为原料，经过碱游离得到式(II)化合物；所述式(II)化合物与式(III)化合物经过酰化缩合及取代反应后得到式(IV)化合物。本发明为合成泊沙康唑标准杂质提供了全新的路线，对泊沙康唑的原料药研发和杂质研究具有重要医用价值。
一种泊沙康唑标准杂质合成方法

[发明专利]一种氮杂三环抗菌化合物的合成方法-CN202211714115.8在审
发明人： 戚太林;曹卫凯;曹恒明;贾小伟;何汉江;王小伟 -专利权人：渭南瑞联制药有限责任公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D471/06 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成技术领域，涉及一种氮杂三环化合物的合成方法。其结构通式如式(I)所示。其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7，各自独立地选自氢、卤原子、C1‑6烷基、卤代的C1‑6烷基、C1‑6烷氧基、氰基、酯基或NR8R9；其中所述R8、R9各自独立地选自氢或C1‑C6烷基；"‑‑‑‑‑"为键或不存在；“A、B、C、D”表示各自独立地选自碳原子、氮原子、氧原子或硫原子。本发明提供氮杂三环类衍生物的合成方法，以符合化合物1结构的化合物为原料，经过与符合化合物2结构的化合物发生酰化反应、关环反应、消除反应和还原反应合成结构如式(I)的化合物。该合成方法反应条件温和，环境污染小，收率高，适合工业化生产的氮杂三环类化合物。
一种氮杂三环抗菌化合物合成方法

[发明专利]一种钆布醇中间体杂质的制备方法-CN202310120411.3在审
发明人： 戚太林;王震;关鑫;吴峰;何汉江;贾小伟 -专利权人：渭南瑞联制药有限责任公司
申请日： 2023-02-16 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种钆布醇中间体杂质的制备方法。该方法包括：式(A)化合物与氯甲酸苄酯反应得到中间体Ⅰ；所述中间体Ⅰ在通过Boc保护反应得到中间体Ⅱ；所述中间体Ⅱ脱去氯甲酸苄酯得到中间体Ⅲ；所述中间体Ⅲ通过溴乙酸乙酯得到中间体Ⅳ；所述中间体Ⅳ脱Boc得到式(B)化合物。本发明提供了一种钆布醇中间体杂质，即式(B)化合物，该杂质制备的过程中异构体较多且纯化困难，本专利为该杂质提供了合成路线及实验方法。
一种钆布醇中间体杂质制备方法

[发明专利]一种高纯度硝酸异康唑的制备方法-CN201310218602.X有效
发明人：朱义;王一茜;戚太林 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2013-06-04 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度硝酸异康唑的制备方法，包括以下步骤：在加热的条件下，将硝酸异康唑粗品溶解于合适的有机溶剂中，通过结晶的方法高纯度得到硝酸异康唑晶体。本发明制备方法操作简单，易于工业化，收率高，解决了硝酸异康唑的杂质问题，使得硝酸异康唑的有关物质完全符合国内原料药的生产要求。
一种纯度硝酸异康唑制备方法

[发明专利]一种诺贝硝酯的制备方法-CN201310215921.5有效
发明人：朱义;王一茜;戚太林;张颂 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2013-06-03 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07C203/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种诺贝硝酯的制备方法，包括以下步骤：将非诺贝特酸加入的有机醇中，滴加氢氧化钠的乙醇液，加入甲基叔丁基醚，得到固体非诺贝特酸钠；将1，4-二溴丁烷溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入非诺贝特酸钠，抽滤反应液，向滤液滴加适量的水，析晶，抽滤，滤饼用石油醚洗涤，得到固体溶于乙腈中，抽滤，滤液在搅拌下加入硝酸银，抽滤反应液，滤液浓缩，用乙酸乙酯萃取浓缩液，干燥，抽滤，浓缩，浓缩液加入乙醇，析晶，抽滤，得到诺贝硝酯。本发明操作流程简单，解决了包结非诺贝特酸钠在反应中不易析出、2-甲基-2-[4-（对-氯-苯甲酰基）-苯氧基]-丙酰基-（4-溴-乙基）-酯的纯化及诺贝硝酯粗品的反应时间较长的难题。
一种诺贝硝酯制备方法

[发明专利]一种磷酸二甲啡烷中间体的制备方法-CN201310215934.2无效
发明人：王一茜;戚太林 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2013-06-03 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07D217/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸二甲啡烷中间体的制备方法：5，6，7，8-四氢异喹啉与溴甲烷反应得到季铵盐，产物不与溶剂分离，直接在溶剂中与对甲基苄基氯化镁发生格氏反应，得到1-(4-甲基苄基)-2-甲基-1,2,5,6,7,8-六氢异喹啉，产物不与溶剂分离，直接以硼氢化钠还原，经离心、浓缩、萃取、干燥等步骤，得到dl（4-甲基苯基）-2-甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉（IV），再经L-酒石酸拆分，得到中间体d-(4-甲基苄基)-2-甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉L-酒石酸盐（V）。本发明操作易于工业化生产，收率大大提高，且所得中间体纯度较高，继续反应能得到高纯度的磷酸二甲啡烷。
一种磷酸二甲中间体制备方法

[发明专利]一种阿瑞匹坦的制备方法-CN201310218576.0无效
发明人：吴勇;戚太林;李杰 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2013-06-04 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07D413/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿瑞匹坦的制备方法，包括以下步骤：A、在酸存在下，中间体Ⅱ与中间体Ⅲ发生分子间环合反应，生成中间体Ⅳ，中间体Ⅳ经盐酸成盐同时转换构型得单一异构体Ⅴ；B、中间体Ⅴ被还原为醇后，与3,5-二三氟甲基苯甲酰氯成酯得到中间体Ⅵ，所得中间体Ⅵ以醇类溶剂重结晶；C、中间体Ⅵ在四氢呋喃中与二甲基二茂钛反应制得中间体Ⅶ粗品；D、中间体Ⅶ粗品在金属催化剂存在下经还原氢化反应制得中间体Ⅷ，中间体Ⅷ通过与酸成盐进行纯化；E、纯化后的中间体Ⅷ经烷基化制得阿瑞匹坦。本发明构思巧妙、流程简单，避免了昂贵原料的使用，所用试剂环境友好，非常利于工业化生产。
一种阿瑞匹坦制备方法

[发明专利]一种肽衍生物及其药物组合物和应用-CN201210192036.5有效
发明人：吴勇;王一茜;海俐;戚太林;余永国;雷凡 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2012-08-24 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： C07D233/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如下的通式（Ⅰ）的肽衍生物或其药学上可接受的盐、水合物：其中R₁为饱和的杂原子基团、或饱和或不饱和的杂环基团；R₂、R₃分别独立的选自氢原子或官能团；X为O、-S-、-S(=O)-、-SO₂-或P；R₄为饱和或不饱和杂原子基团、或饱和或不饱和杂环基团；a为0-4，b为0-4，c为0-4，d为0-4，k为0-1。本发明提供一系列肽衍生物，用于抗病毒的研究。
一种衍生物及其药物组合应用

[发明专利]一种替诺福韦二吡呋酯的合成方法-CN201210229399.1无效
发明人：朱义;王一茜;戚太林;刘威加 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2012-07-04 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种替诺福韦二吡呋酯的合成方法，包含下列步骤：在溶剂中，(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤与氨基保护基试剂在碱存在下，生成氨基保护的(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤；在溶剂中，氨基保护的(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤在碱存在下与氯甲基异丙基碳酸酯发生酯化反应，得到氨基保护的替诺福韦二吡呋酯；在溶剂中，氨基保护的替诺福韦二吡呋酯用适当的方法脱除保护基生成替诺福韦二吡呋酯。本发明原料易得，操作简单，且避免了现有技术中会产生的两个杂质，提高了产品纯度，适合工业化生产。
一种替诺福韦二吡呋酯合成方法

[发明专利]一种罗氟司特原料及中间体的制备方法-CN201210001306.X无效
发明人：王一茜;戚太林;刘威加 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2012-01-05 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明公开了一种罗氟司特原料及中间体的制备方法：4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛和溴甲基环丙烷在溶剂和催化剂的条件下反应，萃取回收得到4-二氟甲氧基-3-环丙基甲氧基苯甲醛；4-二氟甲氧基-3-环丙基甲氧基苯甲醛和高锰酸钾在溶剂环境中反应，经后处理得到4-二氟甲氧基-3-环丙基甲氧基苯甲酸；4-二氟甲氧基-3-环丙基甲氧基苯甲酸和4-氨基-3,5-二氯吡啶在溶剂和氯化亚砜的条件下反应，经后处理得到罗氟司特粗品。本发明构思巧妙、流程简单，生产成本低，产品收率高，不产生有害气体。
一种罗氟司特原料及中间体制备方法

[发明专利]一种托伐普坦片剂的制备方法-CN201110320846.X有效
发明人：朱义;王一茜;戚太林;肖捷 -专利权人：四川百利药业有限责任公司
申请日： 2011-10-21 - 公布日： 2012-03-07 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种托伐普坦片剂的制备方法：将质量比为1∶0.2-0.6的托伐普坦和高取代-羟丙基纤维素混合后，粉碎过60-100目筛；将筛下物溶解到体积比为1∶1-4的无水乙醇和二氯甲烷混合溶液中，喷雾干燥成粉末，在70℃-90℃温度下减压干燥至喷雾粉末残留溶剂合格；将喷雾粉末粉碎过180-220目筛，按照处方量准确称取喷雾粉末、乳糖、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素混合均匀后，加入适量水制成软材；将软材过15-25目筛制备湿颗粒，50℃-70℃温度下干燥至颗粒水分为2～4%，干颗粒过15-25目筛整粒后加入处方量硬脂酸镁，混合均匀，压片。本发明构思巧妙，生产成本低，所制备的托伐普坦片剂体外溶出度高，药物的生物利用度和临床疗效好。
一种托伐普坦片剂制备方法

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