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[发明专利]一种温和条件下铜盐催化合成丁酮肟甲醚的新方法-CN201911280808.9有效
发明人：吕玲玉;代建建;仇强;宋道淮;穆海波 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07C249/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种温和条件下铜盐催化合成丁酮肟甲醚的新方法，包括以下步骤：1、铜盐催化剂的制备，并搅拌均匀。2、丁酮肟甲醚的合成（1）1摩尔的丁酮肟，加入到混合溶剂液中，控温0~25℃搅拌溶解0.5~1h。加入铜盐催化剂，并在0~25℃下搅拌0.5h。然后加入1~5摩尔当量的固体碱，包括Na2CO3或K2CO3中的一种或两种，搅拌使固体碱在溶剂体系中混合均匀，控温‑5~35℃，1~5h内加入1~3摩尔当量的甲基化试剂，反应2~5h，减压蒸馏得到丁酮肟甲醚。本发明所提供的制备方法中，提高了丁酮肟甲基醚的收率和产品质量。
一种温和条件下催化合成丁酮甲醚新方法

[发明专利]消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法-CN202011616203.5有效
发明人：王辉;宋道淮;贾万水 -专利权人：山东金城昆仑药业有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法。所述方法包括以下步骤：(1)在反应器中先加入头孢呋辛酸粗品(粗品中内酯杂质含量≤5.0％)的溶液，然后依次加入双组分催化剂(DBU和聚乙烯醇硫酸钾)及活性炭，搅拌均匀；(2)氮气气氛下，搅拌反应20‑30min后，压滤，得目标产物呋辛酸的溶液。本发明采用专用的催化剂，室温下即可完成呋辛酸内酯的开环聚合反应，反应条件温和，生成的聚合物不溶于溶剂系统，可以通过过滤将其从产品中滤除；反应的选择性达到100％，能够将呋辛酸中的内酯杂质彻底消除掉。
消除头孢辛酸内酯杂质方法

[发明专利]一种2-乙酰呋喃的合成方法-CN202010777127.X在审
发明人： 宋道淮;孙智源;侯乐伟;宋君 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-08-05 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07D307/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑乙酰呋喃的合成方法，采用钯盐、杂多酸为催化剂，以2‑乙烯基呋喃做原料，含氧气体做氧化剂进行氧化反应而得。本发明在合成反应过程中，避免了使用醋酐、乙酰氯等刺激性强的有机溶剂，反应在水相体系内进行，生产现场没有有机溶剂的刺激性气味。产品转化率高，可得到高纯度的2‑乙酰呋喃产品。
一种乙酰呋喃合成方法

[发明专利]一种镍基催化合成3-去氨甲酰基头孢呋辛酸的方法-CN202010440458.4在审
发明人：王辉;代建建;周忠玉;梁寒冰;宋道淮 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-05-22 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明提供了一种镍基催化合成3‑去氨甲酰基头孢呋辛酸的方法，包括以下步骤：将2‑呋喃基‑2‑甲氧亚氨基乙酸和镍基催化剂置于反应装置中，再加入溶剂，搅拌均匀得到第一混合物；将3‑氨基头孢烷酸溶解在氢氧化钠溶液中得到第二混合物；将所述第二混合物加入所述第一混合物中，进行第一反应，得到以下式3的化合物；向式3的化合物中加入碱液，进行第二反应，得到3‑去氨甲酰基头孢呋辛酸，该方法可以大幅缩短目标化合物的合成步骤，且避免了三氯氧磷或五氯化磷等酰胺化试剂的使用，降低目标产物中反式异构杂质的含量，具有工艺操作简单，安全性可靠的特点。
一种催化合成去氨甲酰基头孢辛酸方法

[发明专利]一种利用单活性中心多相催化剂技术治理乙酰呋喃氧化尾气的方法-CN201911289277.X在审
发明人：庞月星;宋道淮;于海林;代建建 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： B01D53/86 文献下载
摘要：本发明提供了一种处理乙酰呋喃氧化反应尾气的装置，所述装置包括反应釜，所述反应釜包括内反应室和与内反应室共轴的外反应室，所述内反应室底部与所述外反应室的底部相连通，所述内反应室的顶部设置有尾气进气通道，所述外反应室的顶部设置有气体排出通道，所述反应釜还包括分别设置在内反应室催化剂床和外反应室催化剂床，所述外反应室还包括设置在催化剂床下方的超声装置、NO探测装置和在催化剂床上方沿周向布置的喷淋装置。本发明具有以下优点：1、本发明的装置结构简单，极大降低了制造难度和制造成本。2、本发明的处理方法使NO的还原率在98.5%以上。
一种利用活性中心多相催化剂技术治理乙酰呋喃氧化尾气方法

[发明专利]一种拉氧头孢7位侧链的合成方法-CN201911288231.6在审
发明人：吕玲玉;代建建;仇强;宋道淮;穆海波 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2020-04-03 - 主分类号： C07C69/734 文献下载
摘要：本发明提供一种拉氧头孢7位侧链的合成方法，包括如下步骤：1）向反应器中加入甲苯与丙酮混合液、对羟基苯乙酸、缚酸剂、相转移催化剂以及对甲氧基苯甲酸苄氯反应完全；2）向步骤1）所得反应液中加入强碱催化剂调节溶液pH值＞13，并在‑50℃~‑55℃通入二氧化碳，浓缩、结晶即得产品；本发明的合成方法，操作简单，成本低，产能大幅度提高，收率提高，达到90%以上，所的产品纯度较高，达到99%以上，取得令人惊喜技术效果。
一种头孢位侧链合成方法

[发明专利]一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用NO的系统和方法-CN201811601130.5在审
发明人： 宋道淮;王辉;杨兆钰;吕玲玉;代建建 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种从乙酰呋喃氧化尾气中回收利用亚硝酰硫酸的方法和装置，将氧化尾气通入到含有硫酸的装置内，尾气中的氮氧化物（一氧化氮与二氧化氮的混合物）与硫酸进行化学反应，生成亚硝酰硫酸，亚硝酰硫酸直接返回到氧化反应釜内进行套用，既减少了亚硝酸钠的用量，又可减少生产中氧化工序硫酸的用量，彻底回收了氮氧化物废气，保护了环境，节约了原材料，降低了生产成本。
亚硝酰硫酸氧化尾气硫酸回收利用乙酰呋喃氮氧化物废气化学反应方法和装置氧化反应釜氮氧化物二氧化氮亚硝酸钠氧化工序一氧化氮混合物生产成本尾气套用回收返回节约生产

[发明专利]呋喃铵盐顺反异构体转化的方法-CN201810996449.6在审
发明人： 宋道淮;王辉;代建建;杨兆钰 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2018-08-29 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体的涉及一种呋喃铵盐顺反异构体转化的方法。将呋喃铵盐反式异构体(E)‑SMIA首先溶解于有机溶剂中，再与催化剂在有机溶剂中进行异构化反应，即将(E)‑SMIA转变成为呋喃铵盐的顺势异构体(Z)‑SMIA。本发明工艺实施过程中催化剂可反复循环利用，实验验证催化剂循环使用101次后，产品转化率未见降低，催化剂结构未观察到变化迹象；操作过程简单，转化过程中不添加任何添加剂，不产生任何其他的三废，生产工艺绿色环保。
呋喃铵盐顺反异构体有机溶剂催化剂转化制备技术领域产品转化率催化剂结构催化剂循环反式异构体医药中间体异构化反应操作过程反复循环工艺实施绿色环保实验验证异构体生产工艺添加剂溶解观察

[发明专利]氨噻肟酸的合成方法-CN201410676294.X在审
发明人：赵奇;宋道淮;刘春霖;张蕾;张德仕 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种氨噻肟酸的合成方法。所述的合成方法包括以下步骤：将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，滴加硫酸反应，用氯仿萃取，收集有机相；得到的有机相与硫酸二甲酯发生烃化反应，得甲基化产物；对得到的甲基化产物溴化，得溴化物；溴化物与硫脲发生环合反应，得氨噻肟酸甲酯；经水解，酸化，得氨噻肟酸粗品；将粗品加入到甲醇中回流精制，得氨噻肟酸纯品。所述的合成方法操作简单、易于实现，总反应质量收率达到96％上；反应过程产生废水量少，后期废水处理的负担较小，有利于实现工业化。
氨噻肟酸合成方法

[发明专利]5-氟胞嘧啶的制备方法-CN201410676436.2在审
发明人：赵奇;侯乐伟;蔡会敏;李珊珊;宋道淮 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2014-11-21 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明属于药物化学合成技术领域，具体涉及一种5-氟胞嘧啶的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：向二甲苯中滴入甲酸乙酯，在金属催化剂的作用下与氟乙酸甲酯进行缩合反应，经升温搅拌、再升温保温得到中间体；中间体在有机胺催化剂的作用下与氯化剂进行氯化取代，得到氯化产物；氯化产物在氨气压力环境以及相转移催化剂N-烷基膦酰胺、次甲基桥磷、四丁基溴化铵的作用下，进行氨化取代，得到氨化产物；氨化产物进行酸性水解得到5-氟胞嘧啶。本发明制得的5-氟胞嘧啶，收率高，纯度好，制备过程中避免使用剧毒氟气，减少生产过程中对设备以及操作人员的伤害。
胞嘧啶制备方法

[发明专利]从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法-CN201310591309.8有效
发明人： 宋道淮;蔡会敏;解春章;张志元;王光政;张德仕 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2013-11-20 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法。将呋喃铵盐废渣液溶于溶剂中，再加入到光化学反应器中反应；其中光化学反应器光源波长为254-540nm。光化学反应器采用中压汞灯或高压汞灯作为光源。本发明利用光致异构化原理，通过用适当波段的紫外线照射，将呋哺铵盐废渣液中的反式副产品全部转化为顺式产品，最大限度地实现了废物的有效利用；既减少了污染，又提高了产品的收率；反应过程中的顺式产物未经破坏，可由反应体系中全部回收，产品收率高；反应过程简单，中间不消耗其他反应原材料，生产成本低。
呋喃铵盐废渣回收方法

[发明专利]一种合成甲醛稳定剂的新方法-CN201110116171.7无效
发明人： 宋道淮;宋同和 -专利权人： 宋道淮
申请日： 2011-05-06 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C08F116/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成甲醛稳定剂的新方法。包括用聚醋酸乙烯酯(PVAC)和溶剂甲醇先配成无色透明的溶液，所用容器为搪瓷反应釜。搅拌下加入三聚乙醛，以浓硫酸作催化剂，常压下升温回流反应制得聚乙烯醇缩乙醛的缩聚物。该缩聚物经中和、脱除甲醇溶剂、水洗、树脂分散成型、脱水、真空干燥等工序，得到了高品质的甲醛稳定剂(聚乙烯醇缩乙醛)。该工艺原料储存运输安全、使用方便，生产过程安全，产品质量稳定可靠，操作方便；工艺简单合理，节能、环保，适于工业化。
一种合成甲醛稳定剂新方法

[发明专利]一种合成尿苷酸二钠的新方法-CN201110116164.7有效
发明人： 宋道淮;宋同和 -专利权人： 宋道淮
申请日： 2011-05-06 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07H19/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成尿苷酸二钠的新方法，在去离子水中加入胞苷酸，亚硝酸钠，保持-5℃～0℃温度下，滴加无机或有机酸。溶液搅拌升温至10-60℃，反应1-12h，反应结束后，通入蒸汽进行水蒸气蒸馏，得到尿苷酸溶液。该溶液用碱调整PH7.0-8.5，减压蒸馏至不出液体，加入胞苷酸3-12倍质量的95％乙醇搅拌下加热回流0.5-6h，结晶、过滤，得到尿苷酸二钠粗品。将粗品溶于适量水中，用1-3.5倍量的乙醇重结晶，过滤，烘干得到尿苷酸二钠产品，收率92.75％以上，HPLC99.50％以上，UV98.50％以上。本方法具有工艺简单合理，产品质量稳定性好，生产成本低，易于规模化生产等优点。
一种合成尿苷酸新方法

[发明专利]一种L-古龙酸二次母液的处理方法-CN201110072553.4有效
发明人：米超杰;宋道淮 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-24 - 公布日： 2011-09-28 - 主分类号： C07C59/105 文献下载
摘要：本发明提供一种L-古龙酸二次母液的处理方法，从L-古龙酸二次母液中首先提出大部分古龙酸，充分利用了有用成分，又大大减少了废水处理量，对高浓度有机废水的综合治理，找到了一条有益的路子，将古龙酸母液氧化成草酸，草酸母液可以反复套用，根治了废母液对水体的污染，处理过程中产生的尾气成闭路循环吸收，消除了对大气的污染。
一种古龙酸二次母液处理方法

[发明专利]一种回收一溴硝基甲烷生产中溴素的方法和装置-CN201110061424.5有效
发明人：米超杰;宋道淮;丁友明 -专利权人：山东润鑫精细化工有限公司
申请日： 2011-03-15 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： C07C205/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种回收一溴硝基甲烷生产中溴素的方法和装置，通过将一溴硝基甲烷生产中溴化反应釜放空管逸出的溴素，引入装有溴化钠吸收剂的吸收罐进行溴素吸收，并将吸收有溴素的溴化钠吸收剂冷却后作为原料加入到溴化反应釜进行反应，实现了溴素的零排放，有效地节约了溴资源，降低了生产成本，提高了经济效益，避免了环境污染，并且其实现工艺简单，操作简便，运行费用低，在工业生产连续运行平稳可靠。
一种回收硝基甲烷生产中溴素方法装置

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