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[发明专利]一种盐酸雷洛昔芬的制备方法-CN201410713780.4无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07D333/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，首先4-[2-(1-哌啶基)乙氧基]苯甲酸盐酸盐和6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并噻吩反应生成盐酸雷洛昔芬粗品，粗品精制得盐酸雷洛昔芬精品。本发明制备的盐酸雷洛昔芬质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种盐酸雷洛昔芬制备方法

[发明专利]一种3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法-CN201410689268.0无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法，以亚硫基二乙酸和乙醇反应得硫代二乙酸二乙酯,然后硫代二乙酸二乙酯加对草酸二乙酯、乙醇钠反应得3,4-二羟基噻吩-2,5-二羧酸二乙基酯二钠盐，再和盐酸反应得2,5-二羧酸二乙酯-3,4-二羟基噻吩，再与1,2-二溴乙烷、碳酸钾、二甲基甲酰胺反应得二乙基2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二恶英-5,7-二羧酸酯，再与氢氧化钠反应得2,5-二羧酸-3,4-乙撑二氧噻吩，最后2,5-二羧酸-3,4-乙撑二氧噻吩与铜粉、喹啉反应得3,4-乙撑二氧噻吩产品。本发明制备的3,4-乙撑二氧噻吩质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种二氧噻吩制备方法

[发明专利]一种舒必利的制备方法-CN201410713872.2在审
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07D207/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种舒必利的制备方法，首先2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷缩合反应生成舒必利粗品，粗品精制得舒必利精品。本发明制备的舒必利质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种舒必利制备方法

[发明专利]一种盐酸舒托必利的制备方法-CN201410689244.5有效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07D207/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸舒托必利的制备方法，将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷进行合成反应制得盐酸舒托必利粗品，最后粗品精制得盐酸舒托必利产品。本发明制备的盐酸舒托必利质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种盐酸舒托必利制备方法

[发明专利]一种2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩的制备方法-CN201410697164.4有效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07D417/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩的制备方法，首先合成2-(α-甲氧基氨)乙基噻吩,然后依次合成5-乙酰-2-(α-甲氧基氨)乙基噻吩、5-(α-甲氧基氨)乙基-2-噻吩羧酸、5-乙酰-2-噻吩羧酸粗品，5-乙酰-2-噻吩羧酸粗品再精制后，再依次合成5-乙酰-2-噻吩酰氯、5-乙酰-2-噻吩酰胺、5-溴代乙酰-2-噻吩酰胺、5-酰胺-2-噻吩乙酰硫氰酸酯，最后合成2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩产品。本发明制备的2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩质量好，收率高。
一种甲酰胺巯基噻唑噻吩制备方法

[发明专利]一种2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成方法-CN201410713680.1无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C57/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成方法，首先无水甲苯、2-氯丙酰氯和无水三氯化铝反应生成1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮，然后1-对甲苯基-2-氯-1-丙酮与新戊二醇、对甲苯磺酸反应生成2-对甲苯基丙酸，最后2-对甲苯基丙酸与溴素反应生成2-(4-溴甲基苯基)丙酸。本发明合成的2-(4-溴甲基苯基)丙酸质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种甲基苯基丙酸合成方法

[发明专利]一种布南色林的制备方法-CN201410689692.5无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07D221/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种布南色林的制备方法，以对氟苯甲酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应得对氟苯甲酰乙酸乙酯,然后对氟苯甲酰乙酸乙酯加氨水反应得3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酰胺）,3-（4-氟苯基）-3-氧代丙酰胺）加环辛酮、对甲苯磺酸反应得4-（4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮，4-（4-氟苯基）-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮加苯膦酰二氯化物反应得2-氯-4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶，最后2-氯-4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶加碘化钾和N-乙基哌嗪反应得布南色林。本发明制备的布南色林质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种布南色林制备方法

[发明专利]一种奥美沙坦酯中间体的制备方法-CN201410713873.7在审
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥美沙坦酯中间体的制备方法，奥美沙坦酯中间体为4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸，（5 -甲基-2-氧代-1，3-二氧杂环戊烯-4-甲基）甲基酯，是通过4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯和氢氧化锂反应生成4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸，4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸再与4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮、N,N-二异丙基乙基胺反应生成产品。本发明制备的奥美沙坦酯中间体质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种奥美沙坦酯中间体制备方法

[发明专利]一种新氧氟沙星中间体的制备方法-CN201410713672.7在审
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种新氧氟沙星中间体的制备方法，新氧氟沙星中间体为9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-降][1,4]-苯并恶嗪-6-羧酸-三氟化硼配合物，其制备方法是2,3,4-三氟硝基苯、二甲基亚砜和氢氧化钾反应生成2-羟基-3,4-二氟硝基苯，再与丙酮、氯丙酮、碳酸钾和碘化钾反应生成2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯，再与乙醇、雷尼镍反应生成7,8-二氟-2,3-二氢-3-甲基-4-氢恶嗪，最后再与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、三氟化硼四氢呋喃反应生成新氧氟沙星中间体。本发明制备的新氧氟沙星中间体质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种氧氟沙星中间体制备方法

[发明专利]一种甲磺酸卡莫司他的制备方法-CN201410689691.0有效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C279/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺酸卡莫司他的制备方法，以二甲胺和氯乙酰氯反应得3-吡咯烷酮盐酸盐,然后3-吡咯烷酮盐酸盐粗品加对羟基苯乙酸、三乙胺反应得甲磺酸卡莫司他，甲磺酸卡莫司他精制得甲磺酸卡莫司他产品。本发明制备的甲磺酸卡莫司他质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种甲磺酸卡莫司制备方法

[发明专利]一种曲昔派特的制备方法-CN201410713715.1无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D211/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种曲昔派特的制备方法，首先3,4,5-三甲氧基-N-[（3RS）-吡啶-3-基]苯甲酰胺.盐酸盐加氢反应生成曲昔派特盐酸盐，然后曲昔派特盐酸盐脱盐生成曲昔派特粗品，粗品精制得曲昔派特精品。本发明制备的曲昔派特质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种曲昔派特制备方法

[发明专利]一种反式-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶的制备方法-CN201410713716.6无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D211/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种反式-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶的制备方法，是通过对氟苯甲醛和磷酰基乙酸三乙酯反应生成4-氟肉桂酸乙酯，4-氟肉桂酸乙酯再与N-甲胺基羰基乙酸乙酯反应生成环合物哌啶二酮，环合物哌啶二酮最后与四氢呋喃、硼氢化钾和三氟化硼乙醚反应三氟化硼乙醚生成产品。本发明制备的反式-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种反式苯基甲基哌啶制备方法

[发明专利]一种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法-CN201410689229.0无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C49/255 文献下载
摘要：本发明公开了一种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法，将无水甲醇、无水四氢呋喃和氯化亚砜进行合成反应制得1-氯-4-甲氧基丁烷，1-氯-4-甲氧基丁烷在无水四氢呋喃中制得格式试剂再与三氟甲基苄腈加成、酸化后制得5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮。本发明制备的5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种甲氧基甲基苯基戊酮制备方法

[发明专利]一种3-氨基巴豆酸异丙酯的合成方法-CN201410689221.4无效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C229/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-氨基巴豆酸异丙酯的合成方法，以双乙烯酮为原料,和异丙醇在催化剂的作用下缩合得乙酰乙酸异丙酯,然后和氨气反应制得3-氨基巴豆酸异丙酯。本发明合成的3-氨基巴豆酸异丙酯质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种氨基巴豆酸异丙酯合成方法

[发明专利]一种盐酸异丙嗪的制备方法-CN201410689269.5有效
发明人：杨会来;毛杰;孙学喜 -专利权人：千辉药业（安徽）有限责任公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07D279/26 文献下载
摘要：本发明公开了盐酸异丙嗪的制备方法，以二乙基胺和环氧丙烷反应得1-二乙基氨基-2-丙醇,然后1-二乙基氨基-2-丙醇加氯化亚砜、甲苯反应得1-二乙基氨基-2-氯丙烷，再和吩噻嗪反应得异丙嗪粗游离体，异丙嗪粗游离体经异丙嗪粗游离体经提纯后再与盐酸造盐得盐酸异丙嗪。本发明制备的盐酸异丙嗪质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。
一种盐酸异丙嗪制备方法