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[发明专利]一种超临界二氧化碳制备奥克立林的方法-CN202310919343.7在审
发明人：李坤;朱甄珍;杨冰 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2023-07-25 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种超临界二氧化碳制备奥克立林的方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的超临界二氧化碳制备奥克立林的方法，包括以下步骤：向反应器内加入氰基乙酸酯、二苯甲酮和铵盐催化剂，密闭反应器；向所述密闭反应器内注入超临界状态的二氧化碳，进行Knoevenagel缩合反应，得到奥克立林。本发明利用超临界二氧化碳替代传统溶剂，利用铵盐类为催化剂，来实现Knoevenagel缩合反应；该工艺路线避免了大量化石类有机溶剂的使用，降低了成本，提升了工艺的安全性。实施例结果表明，采用超临界二氧化碳制备奥克立林的方法，所得奥克立林具有较高收率和纯度，其收率高于93％，纯度高于99％。
一种临界二氧化碳制备奥克立林方法

[发明专利]一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法-CN202211113451.7有效
发明人：张小利;王焘;汪令节;朱甄珍;胡开波;魏孝强;杨冰 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01J27/128 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种复合催化剂、单取代三聚氯氰的制备方法。本发明提供了一种复合催化剂，所述复合催化剂的制备方法包括以下步骤：将三氯化铝和钴盐混合后进行热处理，得到所述复合催化剂。本发明将三氯化铝和钴盐混合后经过热处理调控晶格变化，使复合催化剂对三聚氯氰起到较强的络合作用从而提高了复合催化剂对以三聚氯氰为反应物的傅克反应的化学选择性，进而提高了单取代三聚氰氯的收率。
一种复合催化剂取代三聚制备方法

[发明专利]一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法-CN202210941052.3有效
发明人：王焘;张小利;汪令节;朱甄珍;胡开波;魏孝强;杨冰 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2022-08-08 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种超临界二氧化碳制备肟酯类化合物的方法，属于有机合成技术领域。本发明按照傅克酰化反应、肟化反应、酯化反应的合成路线，在傅克酰化反应、肟化反应过程中，使用超临界二氧化碳作为溶剂，通过一锅煮的方法进行反应，能够避免有机溶剂的大量使用，且产物后处理简单。同时，超临界二氧化碳溶解能力强，可以实现反应在均相下进行，从而提高反应的收率，缩短反应时间；且二氧化碳来源广泛，成本低廉，本发明以超临界二氧化碳作为溶剂，安全性高。由于肟酯类化合物多用作电子化学品，本发明以产临界二氧化碳作为溶剂，有利于产物中金属离子的控制，降低最终产品中金属离子的含量。
一种临界二氧化碳制备肟酯类化合物方法

[发明专利]一种4-溴甲基喹啉酮的制备方法-CN202210829657.3有效
发明人：汪令节;朱甄珍;吴伟;胡开波;魏孝强;杨冰 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2022-07-14 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D215/227 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑溴甲基喹啉酮的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将4‑溴乙酰乙酸苯胺、硅胶固载硫酸催化剂和有机溶剂混合，进行脱水成环反应，得到4‑溴甲基喹啉酮；所述硅胶固载硫酸催化剂的硅胶为B型无机硅胶。本发明以硅胶固载硫酸催化剂催化脱水成环反应的进行，能够避免传统4‑溴甲基喹啉酮制备过程中浓硫酸或含磷催化剂的使用，不产生污染废水，不腐蚀生产设备，能够降低催化剂对环境造成的污染，且所得4‑溴甲基喹啉酮的收率和纯度均较高；硅胶固载硫酸催化剂在反应后易于分离，简化了后处理操作。同时，硅胶固载硫酸催化剂能够热活化再生，可以被重复利用。
一种甲基喹啉制备方法

[发明专利]一种吡罗克酮关键中间体的制备方法-CN202211687887.7在审
发明人：杨冰;李坤 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明提供了一种吡罗克酮关键中间体的制备方法，涉及有机合成技术领域。本发明在保护气氛下，将2,6,8,8‑四甲基‑1,3‑壬二烯、正氰酸和无水路易斯酸催化剂混合进行Diels‑Alder反应，得到所述吡罗克酮关键中间体(化合物III)。本发明通过一步反应即可制备得到所述吡罗克酮关键中间体，简化了合成步骤；本发明以2,6,8,8‑四甲基‑1,3‑壬二烯和正氰酸为原料，其中正氰酸(非正氰酸水溶液)的腐蚀性相比三氯化铝及浓硫酸较小，且避免了大量三氯化铝和浓硫酸的使用，从而避免产生大量废酸，利于环境保护；本发明提供的制备方法产品收率高、纯度好，利于后续制备OCT反应的质量控制。
一种吡罗克酮关键中间体制备方法

[发明专利]一种双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法-CN202210829631.9有效
发明人：汪令节;朱甄珍;吴伟;胡开波;魏孝强;杨冰 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2022-07-14 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07D251/24 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。本发明以2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)三嗪为起始原料，采用傅克烷基化反应，利用超临界二氧化碳作为溶剂，通过一步反应实现了双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备，既避免了传统制备方法中第一步使用无水三氯化铝催化剂在后处理过程中带来的大量含三氯化铝废水的三废治理压力，又避免了传统制备方法中第二步反应中产生的大量的含盐和N,N‑二甲基甲酰胺的废水，符合绿色环保要求。
一种乙基苯酚苯基制备方法

[发明专利]一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯的制备方法-CN202210829572.5在审
发明人：汪令节;朱甄珍;吴伟;胡开波;魏孝强;杨冰 -专利权人： 四川沃肯精细化工有限公司
申请日： 2022-07-14 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯的制备方法。在本发明中，苯酐和间二乙基氨基苯酚发生傅克反应得到二苯甲酮类中间体；缩酮类化合物和二苯甲酮类中间体进行缩酮类交换反应，利用缩酮将其酮羰基保护起来，生成缩酮中间体；酮羰基的活性被有效抑制，有效避免了该中间体与间二乙基氨基苯酚发生反应生成若丹明杂质。缩酮中间体和正己醇发生酯化反应，酯化反应生成的水在酸催化下解除缩酮的保护基，得到二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯。利用缩酮类化合物对酮羰基进行保护避免反应过程中生成若丹明，减少了精制纯化的次数，提高了二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯的收率。
一种氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯制备方法

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