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[发明专利]一种合成2,6-二羟基萘的制备工艺-CN201810060021.0有效
发明人：胡兴邦;袁仲飞;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2018-01-22 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C07C37/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2,6‑二羟基萘的制备工艺，具体步骤如下：（1）在高压釜中，加入2,6‑萘二磺酸钠33‑34份、氢氧化钠12‑18份、水50‑52份，搅拌升温至280℃‑320℃并在该温度下搅拌反应8‑10小时；（2）将步骤（1）中反应结束后所得的溶液搅拌冷却至室温，加入浓度为40%‑60%的硫酸，中和反应至PH=0.5‑2；（3）将步骤（2）中所得悬浮液过滤，将过滤后的固体转移至容器中，加入己烷150‑152份、铜盐催化剂0.1‑0.15份、相转移催化剂1‑1.5份，搅拌升温至30℃‑60℃,加入浓度为20%‑30%的氧化剂12份‑50份，在温度30℃‑70℃下继续反应2‑4小时，得2,6‑二羟基萘溶液。本发明的优点在于：减少含盐废水，降低氢氧化钠、氢氧化钾用量，显著提高产率。
一种合成羟基制备工艺

[发明专利]一种合成2,3-二羟基萘的方法-CN201810201541.9有效
发明人：胡兴邦;袁仲飞;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07C37/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成2,3‑二羟基萘的方法，将萘、催化剂和助剂加入到反应溶剂中，搅拌下升温至30～70℃，然后滴加浓度为30％的双氧水，反应得到2,3‑二羟基萘溶液。与现有制备2,3‑二羟基萘的工艺相比，本发明提供了一条成本相对低廉、环境友好的2,3‑二羟基萘合成方法，避免了传统磺化、碱熔工艺需要消耗大量酸、碱，以及由此带来的大量含酸废水问题，并且反应条件温和，能耗低，有利于环保。
一种合成羟基方法

[发明专利]一种2;5-二甲基苯酚的制备方法-CN201810053625.2在审
发明人：李彬;张天永;杨冬;姜爽;袁仲飞;许庆丰;黄彩虹 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07C37/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种备2,5‑二甲基苯酚的方法，具体步骤为：在钢质反应釜中，依次加入2,5‑二甲基苯磺酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、硬脂酸钠和抗氧剂1035，搅拌并升温至300‑350℃，然后在300‑350℃下保温反应1‑4h，反应结束后，自然冷却至50‑70℃，将产物倒入1500mL水中稀释，过滤除去不溶物硬脂酸盐、亚硫酸盐，滤液用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化，至pH为5‑6，酸化过程中温度为25‑60℃，将酸化后的物质冷却至22‑27℃，过滤得到滤饼，所述滤饼用500‑1000mL水洗涤，水洗温度为22‑27℃，完成2,5‑二甲基苯酚的制备。其优点为：本发明在2,5‑二甲基苯磺酸钠碱熔制备2,5‑二甲基苯酚中添加硬脂酸钠和抗氧剂1035，防止高温碱熔过程中物料局部过热和氧化引起的副反应，2,5‑二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，收率90%以上。
二甲基苯酚制备二甲基苯磺酸钠硬脂酸钠抗氧剂碱熔滤饼酸化过滤硫酸水溶液保温反应局部过热氢氧化钾氢氧化钠酸化过程亚硫酸盐硬脂酸盐质量分数不溶物反应釜副反应水洗涤收率水中稀释冷却

[发明专利]一种合成2-萘酚-3，7-萘二磺酸钠的方法-CN201810202032.8在审
发明人：胡兴邦;仲飞;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成2‑萘酚‑3，7‑萘二磺酸钠的方法，往高压釜中加入反应溶剂、20‑30份2‑萘酚‑7‑萘二磺酸、0.05‑0.5份催化剂和4‑6份臭氧，然后通入0.2‑0.6Mpa的二氧化硫，搅拌并升温至40‑70℃，反应2‑4h，然后泄压放空二氧化硫，得到混合溶液；向混合溶液中加入6‑10份碳酸氢钠，40‑70℃下搅拌反应3‑7小时，然后过滤、烘干，即得。相对于传统的合成萘磺酸钠的方法，本发明方法简单，反应条件温和，采取的磺化方法具有100％的原子经济性，并且在合成过程中没有任何废水产生，经济环保。
萘酚合成磺酸钠二氧化硫混合溶液中原子经济性放空反应溶剂反应条件合成过程混合溶液搅拌反应碳酸氢钠萘磺酸钠传统的高压釜烘干磺化磺酸泄压臭氧催化剂过滤废水环保

[发明专利]一种2,6‑二羟基萘的制备方法-CN201710468914.4在审
发明人：李彬;张天永;宋良;姜爽;袁仲飞;许庆丰;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2017-06-20 - 公布日： 2017-11-17 - 主分类号： C07C37/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二羟基萘的制备方法，具体制备方法为在钢质反应釜中，加入6‑羟基‑2‑萘磺酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾，搅拌并升温至250℃，搅拌速度为20‑30r/min，升温速度为2‑4℃/min，然后通入氮气，继续以2‑4℃/min的速度升温至320‑360℃，并在320‑360℃下保温反应2‑6h，反应结束后将产物冷却至70‑90℃，接着将冷却后的产物倒入1500mL水中稀释，然后用质量分数为50%的硫酸水溶液酸化至pH为1‑2，将酸化后的产物冷却至25‑30℃，过滤除去滤液，所得滤饼为2,6‑二羟基萘。其优点在于本发明使用6‑羟基‑2‑萘磺酸钾作为原料，通过控制碱熔物料配比，有效的控制了副反应，2,6‑二羟基萘粗品纯度可以达到83%以上，收率达到88%以上。
一种羟基制备方法

[发明专利]双氧水氧化合成2‑羧基蒽醌的方法-CN201510596223.3有效
发明人：张天永;李彬;袁仲飞;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2015-09-18 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C07C66/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种双氧水氧化合成2‑羧基蒽醌的方法，将2‑乙基蒽醌在催化剂存在的情况下与双氧水进行催化氧化反应，制得2‑羧基蒽醌。本发明的优点在于本发明操作方便、成本低、污染小、易于工业化；合成的2‑羧基蒽醌可作为新材料在颜料、纺织、电子、造纸等行业中大量应用。
双氧水氧化合成羧基方法

[发明专利]仿生催化还原制备2,3,5‑三甲基氢醌的方法-CN201610445880.2在审
发明人：李彬;张天永;袁仲飞;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： C07C37/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种仿生催化还原制备2,3,5‑三甲基氢醌的方法，将2,3,5‑三甲基苯醌在溶剂中溶解，加入仿生催化剂，通入氢气，在常温常压下，进行催化加氢还原反应，反应结束，将滤液减压蒸馏除去溶剂，萃取出催化剂，制得2,3,5‑三甲基氢醌。本发明催化加氢还原工艺条件温和、操作简便，收率高，为95%以上。所制备的2,3,5‑三甲基氢醌可以用于维生素E的合成。
仿生催化还原制备甲基方法

[发明专利]一种2,6-二羟基萘的合成方法-CN201510185004.6有效
发明人：袁仲飞;张天永;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2015-04-20 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07C39/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6-二羟基萘的合成方法。具体步骤如下：在碱熔锅中投入2,6-萘二磺酸钠，然后依次投入固体氢氧化钠和硝酸盐混合物，慢慢升温到150～170℃，搅拌，继续升温到320℃，在310℃～330℃保温碱熔2.5～3.5小时。然后降温到200℃，慢慢滴加450g水稀释，用三辛癸烷叔胺溶剂萃取2,6-萘二酚钠，然后将萃取的2,6-萘二酚钠用硫酸酸化。过滤，滤饼再用乙醇水混合溶剂精制，得到2,6-二羟基萘。本发明的2,6-二羟基萘的合成方法，所用的无机溶剂是硝酸钾、亚硝酸钠以及硝酸钠的混合物。会使碱熔物料粘度较低，流动性好，物料混合均匀，碱熔效果好。另外该混合物在碱熔的高温条件下，没有氧化有机物分解的问题，没有难分离的问题。
一种羟基合成方法

[发明专利]制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法-CN201410136686.7有效
发明人：张天永;李彬;许庆丰;袁仲飞 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C49/755 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法，将2,7-二甲氧基萘溶解在有机溶剂中，用纳米光催化剂，用紫外光照射，通过光催化还原使2,7-二甲氧基萘的还原为化合物（1），化合物（1）水解得到7-甲氧基-2-萘满酮。本发明所用还原工艺路线简单、常温操作、不使用高危险的金属钠、废水少，产品7-甲氧基-2-萘满酮收率高，收率达85%以上。
制备甲氧基萘满酮还原方法

[发明专利]2，3-二羟基萘的合成方法-CN201410135107.7无效
发明人：江洪;张天永;袁仲飞;李彬 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C37/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3-二羟基萘的合成方法，在有机溶剂中，添加离子液催化剂，将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到2，3-二羟基萘。本发明方法操作简单，设备腐蚀性小，没有废酸排放，2，3-二羟基萘收率高达92%以上。
羟基合成方法

[发明专利]对氨基苯磺酰胺的制备方法-CN201310406553.2有效
发明人：张天永;邓永锋;袁仲飞 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07C311/39 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下，直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。本发明所得成品不需要重结晶，纯度达到99.5％以上；产品收率高，收率达到90％以上。
氨基苯磺酰胺制备方法

[发明专利]一种1,7-二羟基萘的制备方法-CN201310441120.0有效
发明人：江洪;袁仲飞;许庆丰;张天永;黄彩红 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2013-09-25 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07C39/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,7-二羟基萘的制备方法，在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。本发明通过2,8-二羟基-6-萘磺酸钠在酸性条件下水解，加入一定量的酸性离子液体，减少硫酸用量，降低反应温度，提高收率，收率达90%左右。
一种羟基制备方法

[发明专利]2,6-二羟基萘提纯方法-CN201310407740.2无效
发明人：张天永;李淑宁;许庆丰;袁仲飞 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07C37/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6-二羟基萘提纯方法，将2,6-二羟基萘粗品，溶解于1～5个碳的脂肪醇中，加入活性炭脱色；然后过滤弃掉废活性炭，滤液加脂肪酸酯类溶剂混合，析出2,6-二羟基萘结晶，过滤，烘干得2,6-二羟基萘精品。本发明的用廉价的2,6-萘二磺酸钠为原料，通过碱熔、酸化、水精制得到纯度为80~85％2,6-二羟基萘粗品，通过混合溶剂精制得纯度为99％以上的2,6-二羟基萘精品。精制中，选用无毒，较为安全的常用溶剂脂肪醇类溶解粗品，再加入脂肪酸酯类溶剂析出精品，操作简单，易实现工业化。
羟基提纯方法

[发明专利]三甲基氢醌的制备方法-CN201210409444.1有效
发明人：张天永;袁仲飞;尹观;许庆丰 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2012-10-24 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07C39/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基氢醌的制备方法，包括将2,3,5-三甲基苯醌、溶剂、骨架镍催化剂加入至氢化釜中反应、过滤、烘干，得三甲基氢醌产品。本发明选择原料成本低，制备方法操作程序简单，缩短了周期，减少溶剂回收损失，提高了产品收率和质量。
甲基制备方法

[发明专利]2，6-二甲氧基萘的生产方法-CN201110103310.2有效
发明人：袁仲飞;宋勇;朱志庆 -专利权人： 南通柏盛化工有限公司
申请日： 2011-04-25 - 公布日： 2012-10-31 - 主分类号： C07C43/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，6-二甲氧基萘的生产方法，将2，6-二羟基萘溶解于丁醇溶剂中，在23%浓度的氢氧化钠存在的碱性条件下与硫酸二甲酯在35℃下反应4.2小时生成2，6-二甲氧基萘。本发明的工艺路线简单，反应条件要求低，产品得率高，其纯度高达99%以上。
二甲氧基萘生产方法

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