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- [发明专利]氮杂季碳伯胺的合成工艺-CN201210424568.7有效
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周新锐;冯烈;陈洁;陈云斌;金雅琴;马娥
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浙江建业化工股份有限公司;大连理工大学
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2012-10-30
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2013-02-13
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C07C211/03
- 本发明属于精细有机合成领域,涉及一种氮杂季碳伯胺的合成工艺,以叔醇和尿素为原料,在苯乙烯系酸性树脂的催化作用下,经中间体叔脲碱解合成氮杂季碳伯胺化合物;催化剂为苯乙烯系酸性树脂;叔醇具有下述通式结构,其中R1 = R2 = R3 = CnH2n+1或 R1 = R2 = R3 = RC6H4, 式中R = H或CmH2m+1 ,n = m = 1 ~ 5;叔醇和尿素的摩尔比为10 ~ 1:1,苯乙烯系磺酸树脂与叔醇质量比为0.1 ~ 1:1;反应温度为20 ℃ ~ 150 ℃,优选范围为70 ℃ ~ 120 ℃,反应时间为20 h ~ 35 h;反应后生成的叔脲经包括碱脱附在内的三滤三回收的后处理,再经碱解、精馏,生成高纯度的氮杂季碳伯胺化合物;本发明原料易得,反应条件温和,过程绿色环保,原料和催化剂可回收利用,产物氮杂季碳伯胺化合物的收率较高。
- 氮杂季碳伯胺合成工艺
- [发明专利]端氨基聚醚纯度的间接测试法-CN201210298478.8有效
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冯烈;陈云斌;郑丰平;刘尚文;黄佳民
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浙江建业化工股份有限公司
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2012-08-21
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2012-11-28
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G01N30/02
- 本发明公开了一种端氨基聚醚纯度的间接测试法,以端氨基聚醚和与其对应的端羟基聚醚的混合物作为待测底物,包括以下步骤:1)将端氨基聚醚和端羟基聚醚按照1:1的质量比混合,作为标准物;将标准物进行酰化反应,得到含有酰胺的标准物反应液; 2)将待测底物等同于步骤1)进行酰化反应,得到含有酰胺的待测底物反应液;3)含有酰胺的标准物反应液除去苯甲酰氯后进行液相色谱分析,端羟基聚醚衍生物峰面积÷端氨基聚醚衍生物峰面积=J;4)含有酰胺的待测底物反应液除去苯甲酰氯后进行液相色谱分析,得到端氨基聚醚衍生物的峰面积S1和端羟基聚醚衍生物的峰面积S2;端氨基聚醚纯度= S1/(S1+ S2/ J)。
- 氨基纯度间接测试
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