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[发明专利]一种氢溴酸沃替西汀γ晶型的制备方法-CN202210729734.8在审
发明人： 党祥玉;杜丙柱;袁建坡;孙宜胜 -专利权人：辰欣药业股份有限公司
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢溴酸沃替西汀γ晶型的制备方法，解决现有方法制备出的氢溴酸沃替西汀γ晶型纯度不高的问题，包括以下步骤：（1）将氢溴酸沃替西汀原料加入有机溶剂中，升温至50～70℃并开启搅拌，使氢溴酸沃替西汀完全溶解，然后过滤除去杂质，得到氢溴酸沃替西汀溶液；（2）趁热对氢溴酸沃替西汀溶液进行喷雾干燥，经旋风分离后，收集到固体粉末；（3）对收集到的固体粉末进行减压干燥，即得氢溴酸沃替西汀γ晶型。
一种氢溴酸沃替西汀制备方法

[发明专利]一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法-CN202210705717.0在审
发明人： 党祥玉;鞠金军;袁建坡;杜丙柱 -专利权人：辰欣药业股份有限公司
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：本发明涉及多肽合成中的纯化方法领域，提供一种醋酸去氨加压素的纯化精制方法，解决现有纯化技术分离得到醋酸去氨加压素纯度低的问题，包括以下步骤：（1）一次纯化：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以三氟乙酸水溶液（V/V，1:1000）为流动相A、纯乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；（2）转盐；（3）二次纯化：以冰醋酸水溶液（V/V，1:1000）为流动相A，纯乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，合并洗脱流份减压浓缩后干燥，即得高纯度的醋酸去氨加压素。
一种醋酸加压素纯化精制方法

[发明专利]一种盐酸伊立替康的制备方法-CN201911425135.1有效
发明人： 党祥玉;沈广宾 -专利权人：辰欣药业股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07D491/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸伊立替康的制备方法。其包括包括如下步骤：a)4‑哌啶基哌啶与N,N'‑羰基二咪唑在含麻棉树脂复合物的非质子溶剂中与7‑乙基‑10‑羟基喜树碱反应生成伊立替康单体；b)伊立替康单体加水溶解后加入盐酸溶液调节pH至2～3，加入水体积3‑5倍量的丙酮，析晶、过滤，用丙酮与水的混合溶剂重结晶真空干燥后得到盐酸伊立替康成品。与现有技术相比，本发明在制备盐酸伊立替康时，不使用高毒危险性试剂，而是使用商业易得性质相对稳定的N,N'‑羰基二咪唑来引入羰基基团，一步反应得到伊立替康单体，并且通过配合麻棉树脂复合物，避免了N,N'‑羰基二咪唑需无水的这种苛刻条件，大大简化了反应过程，缩短了生产周期，具有明显的工业生产优势。
一种盐酸伊立替康制备方法

[发明专利]一种凝胶法检测蛋黄卵磷脂中细菌内毒素的方法-CN202110634150.8在审
发明人：吴艳;党祥玉;孙彦凤 -专利权人：辰欣药业股份有限公司
申请日： 2021-06-07 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： G01N33/579 文献下载
摘要：本发明公开了一种凝胶法检测蛋黄卵磷脂中细菌内毒素的方法，包括：蛋黄卵磷脂中细菌内毒素限值L和最小有效稀释浓度c的确定；鲎试剂灵敏度复核；以不同稀释倍数的供试品溶液进行干扰预试验，找出无干扰情况下的最大不干扰浓度，再以该最大不干扰浓度的供试品溶液进行干扰试验；无水乙醇干扰试验；蛋黄卵磷脂干扰试验。本发明的一种凝胶法检测蛋黄卵磷脂中细菌内毒素的方法，通过简单方法准确检测蛋黄卵磷脂中细菌内毒素，供试品溶液的检测可有效排除干扰。
一种凝胶检测蛋黄卵磷脂细菌内毒素方法

[发明专利]一种6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制备方法-CN201110212552.5无效
发明人：李春刚;孙一平;侯建;党祥玉 -专利权人：上海现代制药股份有限公司
申请日： 2011-07-27 - 公布日： 2012-01-25 - 主分类号： C07D311/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种治疗心血管疾病药物的关键中间体制备方法技术领域。本发明所说的6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醛的制备方法，是在下式2化合物中加入经过钝化处理的还原剂二氢双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠，反应得目标产物1：其中，R为C1-C5的烷基。本发明的制备方法与现有的制备方法相比，试剂价廉易得，反应条件温和，更适合工业化生产。
一种甲醛制备方法