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[发明专利]一种长春胺的精制方法-CN201611187514.8有效
发明人：张卫军;李洋;刘素娜;白洁;陶芳;邸矾;董爱军;杨璐;李冶;韩晓丹;王龙 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-12-20 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07D461/00 文献下载
摘要：本发明涉及化合物精制领域中的一种长春胺的精制方法。所述方法包括以下步骤：(1)在有机溶剂存在下，对长春胺粗品进行打浆，降温析晶，抽滤，滤饼以有机溶剂洗涤，干燥得到长春胺打浆物；(2)将得到的长春胺打浆物加有机溶剂溶解，过滤，滤液减压浓缩，得浓缩物；(3)将浓缩物加入有机溶剂，打浆，降温析晶，抽滤，滤饼以有机溶剂洗涤，干燥，得长春胺精制品。该方法具有对N‑氧化物杂质除去效果好，反应过程操作简便、安全性高、成本低、所得产品收率高、质量好，适合于工业化生产等优点。
长春胺打浆有机溶剂洗涤有机溶剂浓缩物抽滤滤饼析晶精制有机溶剂溶解化合物精制氧化物杂质精制品粗品收率过滤

[发明专利]一种阿法替尼及其马来酸盐的制备方法-CN201810294685.3在审
发明人：孙冰;赵会;王玉军;杨亚圣;吴静 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成技术领域，涉及一种阿法替尼及其马来酸盐的制备方法，包括以下步骤：在第一有机溶剂存在下，以N‑4‑[(3‑氯‑4‑氟苯基)]‑7‑{[(3S)‑四氢呋喃‑3‑基]氧基}‑4,6‑喹唑啉二胺为原料在氯化亚砜的作用下与(E)‑4‑二甲基胺基巴豆酸盐酸盐经酰化反应得到酰化反应液，向所述酰化反应液中加水及碱水后，将其中的水相经乙酸丁酯萃取，收集有机相，并将所述有机相水洗后，直接搅拌析晶得到阿法替尼粗品，再经精制得精品，后与马来酸反应得到马来酸阿法替尼。该方法具有产物收率高、纯度高、杂质含量低、反应条件温和，操作简便，适合工业化生产等特点。
酰化反应马来酸盐马来酸有机相制备巴豆乙酸丁酯萃取二甲基胺基化合物合成反应条件氯化亚砜四氢呋喃酸盐酸盐有机溶剂氟苯基喹唑啉粗品二胺碱水收率析晶氧基精制精品

[发明专利]一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法-CN201810133709.7在审
发明人：周宏;白跃飞;吴晓璟;皮昌桥;刘刈;孙董军;于河舟;周凯;胡勇南 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司;沈阳东瑞精细化工有限公司
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：一种制备α‑乙酰‑γ‑丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ‑丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体；使用与所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α‑乙酰‑γ‑丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6‑7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
丁内酯乙酰钠盐固体有机溶剂制备洗涤制备技术领域固体甲醇钠乙酰化反应打浆析出产物纯度减压蒸馏起始原料乙酸乙酯制备设备化工产品酸溶液不溶收率催化剂过滤能耗浓缩环保

[发明专利]一种制备3-（1-萘氧基）-1-苯基丙醇的方法-CN201711223674.8在审
发明人：白洁;吴静;刘素娜;李洋;张卫军 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2017-11-29 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，涉及一种制备3‑(1‑萘氧基)‑1‑苯基丙醇的方法，包括以下步骤，在含有碱的有机溶剂中，α‑萘酚与3‑氯苯丙醇进行反应，反应结束后，向反应物中加水后用苯类溶剂进行萃取，将苯类溶剂层洗涤后，回收苯类溶剂，得到粘稠液体，将上述粘稠液体置于己烷类或庚烷类溶剂中进行分散，得到粉末状固体3‑(1‑萘氧基)‑1‑苯基丙醇。该方法具有后处理简单，收率高，所得产品纯度高等优点。
苯基丙醇苯类溶剂萘氧基粘稠液体制备化学合成技术粉末状固体后处理丙醇产品纯度有机溶剂反应物庚烷类溶剂己烷氯苯收率萘酚萃取洗涤回收

[发明专利]一种制备烯胺高氯酸盐的方法-CN201711193302.5在审
发明人：白洁;吴静;刘素娜;张卫军;李洋 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2017-11-24 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，涉及一种制备烯胺高氯酸盐的方法，包括以下步骤：(1)在第一有机溶剂中加入1H‑吲哚‑3‑乙胺和γ‑羟丙基‑乙基丙二酸，高温反应；(2)加入三氯氧磷后再反应；(3)减压除去第一有机溶剂和过量的三氯氧磷，加冰水、碱水后，用二氯甲烷萃取，萃取后将二氯甲烷层浓缩，得到油状物；(4)在第二有机溶剂中，所述油状物与高氯酸反应，析晶。该制备方法步骤少，后处理简单，产物质量好，收率高，对环境污染小。
一种制备烯胺高氯酸盐方法

[发明专利]15‑酮的制备方法-CN201510985427.6有效
发明人：赵会;王玉军;杨亚圣;刘九知;朱君;徐瑞;祝春艳;阎欢 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-12-25 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07D307/83 文献下载
摘要：本发明涉及化学领域中药物中间体15‑酮的制备方法。所述制备方法包括如下步骤⑴在第一有机溶剂中，加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A；⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤，滤液直接用第一有机溶剂提取后，用水洗涤有机相，用干燥剂脱水后，过滤，得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液；⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B，浓缩，加入第二有机溶剂，降温，析晶，得到结晶液；⑷将步骤⑶得到的结晶液过滤，用第三有机溶剂洗涤滤饼，用第一有机溶剂溶解滤饼除杂，过滤，浓缩，得到油状物。该发明具有产品质量好等优点。
15 制备方法

[发明专利]一种卡前列酯的纯化制备方法-CN201510211073.X有效
发明人：冯利艳;王玉军;林海;梁志敏;徐瑞;王雅倩;周联波;吕正敏 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-04-29 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： C07C405/00 文献下载
摘要：本发明涉及化合物纯化制备领域中的一种高纯度卡前列酯的纯化制备方法。所述方法包括如下步骤(1)将含有卡前列酯的粗品进行反相高效液相制备色谱分离纯化，得到卡前列酯洗脱液，所述的反相高效液相制备色谱的柱填料是十八烷基硅烷键合硅胶；所述方法还包括步骤(2)将步骤(1)中所得的卡前列酯洗脱液浓缩，然后用第一有机溶媒进行萃取，浓缩得油状物；所述方法还包括步骤(3)以第二有机溶媒溶解步骤(2)所得的油状物，再加入非极性有机溶媒析晶得卡前列酯。该方法所得到的卡前列酯的HPLC纯度至少为98.0%，该纯化方法的处理效率高，样品载量大，可进行批循环纯化，溶媒易回收，工艺稳定；结晶条件温和，产品收率高。
一种前列纯化制备方法

[发明专利]一种右旋苯乙胺盐及右旋苯乙胺的制备方法-CN201510160753.3有效
发明人：刘琰;张海宏;胡勇男;许良;宋红军;谢占武;杨宗乾 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-04-08 - 公布日： 2017-07-11 - 主分类号： C07C211/27 文献下载
摘要：一种应用于化合物制备领域中的右旋苯乙胺盐及右旋苯乙胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤在反应溶剂中，混旋苯乙胺与拆分剂进行成盐反应；所述的拆分剂选自N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸、L‑谷氨酸或古龙酸；所述的反应溶剂选自丙酮或乙醇中的一种或几种；所述的成盐反应为将拆分剂加入反应溶剂中后再加入混旋苯乙胺进行反应；所述的加入混旋苯乙胺的方式为滴加，滴加的时间为20‑40分钟；所述的乙醇为95%乙醇；所述的反应溶剂的体积与混旋苯乙胺的质量比为2‑81，优选比为3‑51。该发明仅需一步反应即可完成，不需要精制，废水少，收率高，光学纯度高，所用试剂和原料均市售可得，适合于工业化。
一种右旋苯乙胺制备方法

[发明专利]一种高纯度胡椒乙腈的制备方法-CN201510198941.5有效
发明人：赵晓峰;杨会芬;张海宏;赵利军;李秀媛;佟刚;林晓菲;王东旭;周中琦;符艳妍 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-04-24 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D317/60 文献下载
摘要：一种应用于化合物纯化领域中的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合，升温，待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温；开始降温，温度降至12℃‑20℃后，加入胡椒乙腈晶种；析出晶体后继续降温至0℃‑10℃，保温，分离。该方法成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的胡椒乙腈杂质的含量少、胡椒乙腈纯度高。
一种纯度胡椒制备方法

[发明专利]一种制备阿扎那韦单体的方法-CN201410537874.0有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;韩晓丹;刘丹;孙董军 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：一种应用于医药技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸首先与二氯亚砜反应生成N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸酰氯，再与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2，5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷室温进行成酰胺反应得阿扎那韦单体。该发明具有以下优势(1)二氯亚砜价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化；(2)产生的污染较少，因为后处理后均变成可溶性废盐水，环境相对友好；(3)操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
一种制备单体新方法

[发明专利]一种绿卡色林盐酸盐半水合物晶型的制备方法-CN201510247144.1有效
发明人：刘丹;白跃飞;闫妍;韩晓丹;吴晓璟;张晓妍;祝春艳;胡铁军 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-05-15 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明属于化合物晶型制备领域中的一种绿卡色林盐酸盐半水合物晶型的制备方法，所述方法包括如下步骤（1）将绿卡色林盐酸盐完全溶解于第一有机溶剂中后，加入水，搅拌，浓缩除去溶剂，得到油状物；（2）向所述油状物中加入第二有机溶剂，搅拌，得到绿卡色林盐酸盐半水合物晶型。该方法无需控制氯化氢气体通入量以及无需通过加热实现转晶过程，具有反应条件易于控制、温和、收率高和所得产品质量好等优点。
一种绿卡盐酸水合物制备方法

[发明专利]一种长春胺乙酯的制备方法-CN201410469374.8有效
发明人：刘素娜;刘九知;黄文姝;白洁;王玉军;陈静;祝春艳;杨璐 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07D461/00 文献下载
摘要：一种应用于化合物长春西汀中间体及杂质制备领域中的长春胺乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）在第一有机溶剂和碱存在下，长春胺酸与乙基化试剂进行乙基化反应，得到反应液，所述的第一有机溶剂、碱、长春胺酸和乙基化试剂均为一次性加入到反应体系中；（2）将步骤（1）得到的反应液蒸出溶剂后加水溶解，直接用第二有机溶剂提取后，用食盐水洗涤有机相，得到有机相提取液；（3）将步骤（2）得到的有机相提取液用干燥剂脱水后，过滤，浓缩,得到浓缩液；（4）向步骤（3）得到的浓缩液中加入第三有机溶剂，析出固体，过滤，干燥，得到长春胺乙酯。该发明原料易得且贮存方便、反应过程操作简便、安全性高、成本低、所得产品收率高、质量好、所需反应溶剂及后处理溶剂少，适合于工业化生产。
一种长春胺乙酯制备方法

[发明专利]一种苯溴马隆晶型B及其制备方法-CN201410473218.9有效
发明人：祝春艳;胡铁军;李想;何艳艳;刘素娜;阎欢;赵会;白跃飞 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07D307/80 文献下载
摘要：一种应用于化学制药领域中的苯溴马隆晶型B及其制备方法，所述的苯溴马隆晶型B，在以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱中，所述2θ角度的误差范围±0.2；所述的苯溴马隆晶型B在以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱中，所述的苯溴马隆晶型B具有基本X‑射线粉末衍射图谱；所述的苯溴马隆晶型B在差示扫描量热图谱中当升温速度为每分钟10℃时存在一个最大吸热峰，峰起始点：150.54℃，峰值：151.62℃，峰终止点：153.82℃，苯溴马隆晶型B熔点值：151.66℃；25℃条件下，取所述苯溴马隆晶型B物质1.0g，加三氯甲烷10ml，固体略有不溶，溶液不澄清；而取苯溴马隆晶型B物质1.25g，加N,N‑二甲基甲酰胺25ml，固体全部溶解，溶液澄清。该发明晶型稳定性好、制备方法简单、成本低、后处理简单、制得的产品纯度高以及有关物质少。
一种苯溴马隆晶型及其制备方法

[发明专利]一种对混旋环氧氯丙烷通过化学拆分制备右旋环氧氯丙烷的反应终点的控制方法-CN201610503746.3在审
发明人：马胜林;王凡 -专利权人： 东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C07D301/32 文献下载
摘要：本发明属于反应终点的控制领域中的一种对混旋环氧氯丙烷通过化学拆分制备右旋环氧氯丙烷的反应终点的控制方法。在催化剂存在下，混旋环氧氯丙烷和冰醋酸在通入空气的条件下进行活化反应，得到反应液；控制反应液温度在20‑25℃，缓慢滴加水进行水解反应，第一次水滴加结束进行保温反应，后缓慢滴加第二次水，然后于20‑25℃保温反应，当水解反应进行至第38小时开始，于20℃恒温条件下检测反应液比重值，每隔30分钟检测一次，当比重达到1.095‑1.100g/cm³范围内即为反应终点；该方法具有检测方便、快速、成本低、检测结果可靠等优点。
一种混旋环氧氯丙烷通过化学拆分制备右旋环氧氯反应终点控制方法

[发明专利]一种磷霉素降解菌筛选及其菌剂制备方法和该菌剂的应用-CN201610109635.4在审
发明人：曾萍;宋永会;谢晓琳;刘峰;王远航;廖苗 -专利权人：中国环境科学研究院;东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C12N1/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷霉素降解菌的筛选方法，所述方法中使用的富集培养基、筛选培养基和驯化培养基是以磷霉素作为唯一碳源的培养基.本发明做到以磷霉素为唯一碳源，在磷霉素降解菌的初筛、驯化及纯化等过程，菌株在磷霉素浓度梯度逐渐升高的培养基，强化其对磷霉素的耐受力和降解效率，并成为混合菌的优势菌种。
一种磷霉素降解筛选及其制备方法应用