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- [发明专利]15‑酮的制备方法-CN201510985427.6有效
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赵会;王玉军;杨亚圣;刘九知;朱君;徐瑞;祝春艳;阎欢
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东北制药集团股份有限公司
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2015-12-25
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2017-12-19
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C07D307/83
- 本发明涉及化学领域中药物中间体15‑酮的制备方法。所述制备方法包括如下步骤⑴在第一有机溶剂中，加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A；⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤，滤液直接用第一有机溶剂提取后，用水洗涤有机相，用干燥剂脱水后，过滤，得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液；⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B，浓缩，加入第二有机溶剂，降温，析晶，得到结晶液；⑷将步骤⑶得到的结晶液过滤，用第三有机溶剂洗涤滤饼，用第一有机溶剂溶解滤饼除杂，过滤，浓缩，得到油状物。该发明具有产品质量好等优点。
- 15制备方法
- [发明专利]一种长春胺乙酯的制备方法-CN201410469374.8有效
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刘素娜;刘九知;黄文姝;白洁;王玉军;陈静;祝春艳;杨璐
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东北制药集团股份有限公司
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2014-09-16
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2017-01-11
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C07D461/00
- 一种应用于化合物长春西汀中间体及杂质制备领域中的长春胺乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）在第一有机溶剂和碱存在下，长春胺酸与乙基化试剂进行乙基化反应，得到反应液，所述的第一有机溶剂、碱、长春胺酸和乙基化试剂均为一次性加入到反应体系中；（2）将步骤（1）得到的反应液蒸出溶剂后加水溶解，直接用第二有机溶剂提取后，用食盐水洗涤有机相，得到有机相提取液；（3）将步骤（2）得到的有机相提取液用干燥剂脱水后，过滤，浓缩,得到浓缩液；（4）向步骤（3）得到的浓缩液中加入第三有机溶剂，析出固体，过滤，干燥，得到长春胺乙酯。该发明原料易得且贮存方便、反应过程操作简便、安全性高、成本低、所得产品收率高、质量好、所需反应溶剂及后处理溶剂少，适合于工业化生产。
- 一种长春胺乙酯制备方法
- [发明专利]一种苯溴马隆晶型B及其制备方法-CN201410473218.9有效
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祝春艳;胡铁军;李想;何艳艳;刘素娜;阎欢;赵会;白跃飞
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东北制药集团股份有限公司
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2014-09-16
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2017-01-11
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C07D307/80
- 一种应用于化学制药领域中的苯溴马隆晶型B及其制备方法，所述的苯溴马隆晶型B，在以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱中，所述2θ角度的误差范围±0.2；所述的苯溴马隆晶型B在以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱中，所述的苯溴马隆晶型B具有基本X‑射线粉末衍射图谱；所述的苯溴马隆晶型B在差示扫描量热图谱中当升温速度为每分钟10℃时存在一个最大吸热峰，峰起始点：150.54℃，峰值：151.62℃，峰终止点：153.82℃，苯溴马隆晶型B熔点值：151.66℃；25℃条件下，取所述苯溴马隆晶型B物质1.0g，加三氯甲烷10ml，固体略有不溶，溶液不澄清；而取苯溴马隆晶型B物质1.25g，加N,N‑二甲基甲酰胺25ml，固体全部溶解，溶液澄清。该发明晶型稳定性好、制备方法简单、成本低、后处理简单、制得的产品纯度高以及有关物质少。
- 一种苯溴马隆晶型及其制备方法
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