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[发明专利]一种6-溴-4-甲氧基吡唑并[1,5-a]吡啶-3-甲腈的制备方法-CN202111129142.4在审
发明人：梁雪伟;高鹋;尹鸿宇;邓鹿江;赵庆 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2021-09-26 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑溴‑4‑甲氧基吡唑并[1,5‑a]吡啶‑3‑甲腈的制备方法，以1‑氨基‑3‑溴‑5‑甲氧基吡啶‑1‑鎓2,4,6‑三甲基苯磺酸盐与2‑氯丙烯腈在有机溶剂、碱性试剂和氧化剂条件下得到6‑溴‑4‑甲氧基吡唑并[1,5‑a]吡啶‑3‑甲腈。路线收率大幅提高，可达90％，且产物纯度96％以上，反应操作简便，条件温和，适合工业化生产。
一种甲氧基吡唑吡啶制备方法

[发明专利]一种合成2,6-二乙基-4-甲基苯乙酸酯的方法-CN201911420802.7在审
发明人：卜龙;吴耀军;张璞;高鹋;骆文;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种通过2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯为原料来合成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯的方法，包括如下步骤：2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯先与正丁基锂反应继而与硼烷三甲酯反应生成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯硼酸；2,6‑二乙基‑4‑甲基苯硼酸与甘氨酸烷基酯盐酸盐反应生成2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯。本发明提供的2,6‑二乙基‑4‑甲基苯乙酸酯制备方法步骤较少，避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产。
一种合成乙基甲基苯乙酸方法

[发明专利]一种苯唑草酮的中间体及苯唑草酮的制备方法-CN201911051342.5在审
发明人：张璞;卜龙;高鹋;吴耀军;骆文;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种苯唑草酮的中间体及苯唑草酮的制备方法，包括如下步骤：3‑[3‑卤‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑与氰化盐发生取代反应得到3‑[3‑氰基‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑；3‑[3‑氰基‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢异噁唑在酸或碱的作用下水解反应得到2‑甲基‑3‑（4,5‑二氢异噁唑‑3‑基）‑4‑甲磺酰基苯甲酸；2‑甲基‑3‑（4,5‑二氢异噁唑‑3‑基）‑4‑甲磺酰基苯甲酸与1‑甲基‑5‑羟基吡唑缩合重排生成苯唑草酮。本发明提供的苯唑草酮的中间体及苯唑草酮的制备方法，避免了昂贵的钯催化剂和危险的丁基锂试剂的使用，收率较高，降低了成本，简化了工艺，克服了现有技术的不足，具有工业化的价值。
一种苯唑草酮中间体制备方法

[发明专利]唑啉草酯中间体(2;6-二乙基-4-甲基)苯乙酸的合成方法-CN201811518024.0在审
发明人：卜龙;张璞;钱梓伟;高鹋;王凤云;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2018-12-12 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种唑啉草酯中间体(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙酸的合成方法，将2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺与氢溴酸、亚硝酸钠形成重氮盐；重氮盐与硫酸亚铁、氢溴酸反应生成2,6‑二乙基‑4甲基溴苯；2,6‑二乙基‑4甲基溴苯与烷基锂生成锂盐、所得锂盐再与环氧乙烷或2‑卤乙醇反应得到(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醇；(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙醇在TEMPO的催化下，先后加入NaClO、NaClO₂氧化得到(2,6‑二乙基‑4‑甲基)苯乙酸。本发明提供的合成方法收率较高，避免了昂贵的钯催化剂的使用，降低了成本，具有较高的工业化价值。
二乙基苯乙酸甲基溴苯唑啉草酯合成苯乙醇氢溴酸重氮盐锂盐有机合成领域环氧乙烷甲基苯胺硫酸亚铁亚硝酸钠钯催化剂烷基锂收率乙醇催化

[发明专利]一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法-CN201410166464.X有效
发明人：刘启发;王荣;高鹋;葛建军;杨茂霞 -专利权人：宿迁科思化学有限公司
申请日： 2014-04-23 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲氧基苯甲酸制备对甲氧基苯甲醛的方法，包括：在缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲酸、邻苯二胺和溶剂，不使用催化剂，回流分水至无水产生；降温，过滤得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑；在加氢反应釜中投入催化剂、无水甲醇、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑，设定反应温度和氢气压力，加氢反应至不再吸收氢气，降温至室温；滤液回收甲醇后加入硫酸水溶液，回流进行反应，然后降温至60～65℃，分液得油层和水层，油层洗涤至中性，精馏后得到最终产物。本发明提供的制备方法反应条件温和、成本低、三废少、易于实现工业化生产。
一种甲氧基苯甲酸制备甲氧基苯甲醛方法

[发明专利]一种对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醇的方法-CN201410185362.2有效
发明人：刘启发;宋小明;王荣;张彬彬;高鹋;葛建军;刘建生 -专利权人：宿迁科思化学有限公司
申请日： 2014-05-04 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07C43/23 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醇的方法，包括：在氧化反应釜中加入对甲氧基甲苯、催化剂I和溶剂，通入氧气；氧化反应结束后回收溶剂，任选用于套用，然后加入水洗去催化剂I，得到有机相I和水相I；向有机相I中加入碱水溶液，搅拌，静置分去水相II，任选用于套用，得到有机相II；水相I蒸馏回收水，任选用于套用，馏底补加催化剂I和溶剂后，任选用于氧化反应套用；将有机相II投入到加氢釜中，加入溶剂，并加入催化剂II进行加氢反应，直至不再吸收氢气时为止；冷却，抽滤回收催化剂II，任选用于套用，滤液回收溶剂后进行精馏，得到对甲氧基苯甲醇。本发明提供的制备对甲氧基苯甲醇的新方法反应条件温和、成本低、三废少、易于实现工业化生产。
一种甲氧基甲苯制备甲氧基苯甲醇方法