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[发明专利]一种纺织涂层阻燃剂及其制备方法和应用-CN202210367527.2在审
发明人： 韩明序;韩忠山;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2022-04-08 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明属于阻燃剂技术领域，具体为一种纺织涂层阻燃剂及其制备方法和应用，其特征在于所述的阻燃剂为一种以焦烷基膦酸为基础的膨胀阻燃剂的制备方法。以焦甲基膦酸为原料，与含氮化合物反应成盐，得到含有磷氮及碳源的膨胀型阻燃剂，其结构式为：其中R1为C1‑C4的烷基，R2为满足条件的C1‑C8的任何集团，R3为氢原子或不存在。R4为氨基官能基团或不存在。与普通磷酸相比，甲基膦酸由于碳磷键的存在，其拥有更高的稳定性，而且官能度控制更稳定，可以与胺基化合物形成稳定的盐结构，是理想的阻燃剂结构。普通的焦磷酸哌嗪加入乳液后非常容易破乳导致胶黏剂无法使用，而焦甲基膦酸哌嗪则可以稳定的与乳液混合，并同时含有磷氮及丰富碳源的理想结构，尤其用于纺织涂层中，可在燃烧时形成致密的碳层，并减少有毒有害气体的生成，可用于纺织涂层或工程塑料的阻燃。
一种纺织涂层阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种端羟基反应型阻燃剂及其制备方法-CN202210180674.9在审
发明人： 韩明序;韩忠山;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明属于阻燃剂技术领域，具体为一种端羟基反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于所述反应型阻燃剂为烷基膦酸二元醇酯，结构式为：其中R1为C1‑C4的烷基，R2为C1‑C8的亚烷基中间含有一个氧原子的C1‑C8的亚烷基。本发明为有机膦酸酯阻燃剂多元醇，通过酯交换的方法，以二元醇置换原膦酸酯的两个烷氧基或苯氧基。并且由于膦酸酯特殊的结构，与常规磷酸酯相比，可被置换的基团从三个减为两个，大生产中更好控制。而双官能度的反应型阻燃剂更能满足聚氨酯材料的需求。此发明生产的反应型阻燃剂纯度高，副产物少，并且基本不需要对酸值的二次处理。分子结构好控制，工艺简单，操作方便，过程安全，环保，节能，质量可靠。
一种羟基反应阻燃及其制备方法

[发明专利]一种季戊四醇磷酸酯PEPA的制备方法-CN202210180444.2在审
发明人： 韩明序;韩忠山;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及阻燃剂1‑氧代‑4‑羟甲基‑1‑磷杂‑2，6，7‑三氧杂双环[2，2，2]辛烷，简称季戊四醇磷酸酯PEPA的制备方法。其结构式如下：本发明的PEPA主要是采用复合型溶剂，由芳基惰性溶剂、氯代烃惰性溶剂、及稳定的磷酸酯按照特定比例混合而成，即降低了单一溶剂所存在的易燃，低沸点，及粘度不理想等情况，同时也增加了产品的收率及最终产品的熔点即纯度。本发明的PEPA制备方法，溶剂成本低，操作简单，方便，过程安全，环保，节能，质量可靠。
一种季戊四醇磷酸酯 pepa 制备方法

[发明专利]一种双端羟基反应型阻燃剂及其制备方法-CN202210180442.3在审
发明人： 韩明序;韩忠山;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种双端羟基反应型阻燃剂及其制备方法。其特征在于所述反应型阻燃剂为双官能度反应型烷基膦酸二元醇酯，结构式为：其中R1为C1‑C4的烷基或苯基，R4为C1‑C8的亚烷基，n为1‑10的分子链长度。R2与R3为氢原子，或C1‑C6的烷基。本发明公开了一种双端羟基反应型阻燃剂及其制备方法。以烷基膦酸原料，在一定温度与催化剂下，加入与环氧化合物的一种或多种，开环加成反应，得到双端羟基的小分子有机膦酸酯反应型阻燃剂烷基膦酸二元醇。本发明的优点在于：工艺简单，反应过程便于控制，合成的端羟基阻燃剂具有双官能度反应活性高羟值高。由于烷基膦酸的特殊结构，与常规磷酸相比，可被发生加成反应的基团从三个减为两个，产品官能度更好控制。双官能度的反应型阻燃剂更好满足聚氨酯材料的阻燃耐久需求。此发明生产的反应型阻燃剂纯度高，加成反应无三废及副产物。分子结构好控制，工艺简单，操作方便，过程安全，环保，节能，质量可靠。
一种羟基反应阻燃及其制备方法

[发明专利]一种膦酸酯水解装置及方法-CN202010122249.5有效
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2020-02-26 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种膦酸酯水解装置及方法，属于有机磷阻燃剂合成技术领域。本发明解决了膦酸来源困难的问题。本发明的装置包括水解釜、高位槽、填料塔、冷凝器和接收罐，高位槽中的水连续滴入水解釜，在水解釜中控制适宜的温度、催化剂等工艺参数，使膦酸酯发生水解，水解副产物甲醇与过量水的混合蒸气依次进入填料塔和冷凝器中，发生传质分离和液化，水返回水解釜，甲醇馏出收集在接收罐中。本发明的装置适用于水解各种膦酸甲酯，半连续作业，操作方法简单、灵活，水解彻底，效率高，可同时获得高纯甲醇和高浓度膦酸水溶液，适宜工业生产使用。
一种膦酸酯水解装置方法

[实用新型]一种氯化氢气体吸收装置-CN201922112202.6有效
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种氯化氢气体吸收装置，尤其涉及胺‑水法化学吸收，属于化工生产技术领域。为解决胺‑水法吸收氯化氢无合适装置的问题，所述装置包括吸收罐、循环泵、冷却器和喷射泵。在一级吸收罐中胺与水分层，水相循环喷射，把氯化氢气体吸入吸收罐被胺化学吸收，形成胺盐水溶液。未被吸收的氯化氢进入二级吸收罐，被水物理吸收形成稀盐酸，稀盐酸转移至一级吸收罐与胺作用。本实用新型无粉尘污染，胺盐浓度可控，无固体堵塞问题，省去了吸收塔，可节省设备投资，占地面积较小，可在不停车的情况下更换吸收液，连续作业，适合工业生产使用。
一种氯化氢气体吸收装置

[实用新型]一种油-水-固三相连续分离装置-CN201922078170.2有效
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种油‑水‑固三相连续分离装置，属于化工生产技术领域。为解决现有分离装置需补充水分疏通堵塞的问题，装置包括有分层罐、混悬器和离心机，胺盐与氨水连续地进入分层罐，发生中和反应生成氯化铵并析出叔胺，叔胺作为油相从分层罐侧上部流出，氯化铵水溶液和氯化铵颗粒作为水‑固相混悬成混合重相，从分层罐侧下部流入混悬器，并从混悬器侧上部流出进入离心机，分离得到氯化铵固体和氯化铵水溶液。分层罐和混悬器在低中速搅拌下使水‑固混悬，便于流动，轻重相连续分离效果良好，分离效率高，适合工业生产使用。
一种三相连续分离装置

[发明专利]一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法-CN202010122268.8在审
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2020-02-26 - 公布日： 2020-07-07 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法，涉及有机磷阻燃剂合成技术领域。该方法以三羟甲基丙烷和亚磷酸三甲酯为原料，二者投料摩尔比为1:2～4，选择苯磺酸甲酯或对甲基苯磺酸甲酯作催化剂，控制合适的催化剂数量、温度、时间等工艺参数，经酯交换、重排反应得到具有环状结构的膦酸酯阻燃剂，同时副产甲基膦酸二甲酯阻燃剂。本发明方法，原料品种少，来源容易，成本低，反应快速，效率高，工艺环保，节能降耗；由该方法制得的产品，与已有方法制得的产品相同，但生产周期缩短了2/3～3/4，生产能力大为提高，适宜工业生产使用。
一种环状膦酸酯阻燃制备方法

[发明专利]一种低聚膦酸酯阻燃剂的制备方法-CN202010120690.X在审
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2020-02-26 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C08G79/04 文献下载
摘要：本发明公开一种低聚膦酸酯阻燃剂的制备方法，涉及有机磷阻燃剂制备技术领域。该方法以过量的膦酸酯与多元醇作原料，二者投料摩尔比为2～4:1，选择螯合型钛酸酯作催化剂，用量为原料总质量的0.1％～2％，控制合适的温度、真空度、时间等工艺参数，经酯交换、减压蒸馏，再经环氧化物脱酸剂处理，得到低聚膦酸酯阻燃剂产品。本发明方法，原料来源容易，成本低，催化剂效率高，无三废排放，工艺环保，适合工业生产使用；由该方法制备的低聚膦酸酯产品，挥发性小，与高分子材料相容性好，阻燃性能优异且持久，特别适用于阻燃聚氨酯。
一种低聚膦酸酯阻燃制备方法

[实用新型]一种酯交换反应-蒸馏装置-CN201922078169.X有效
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型所述的酯交换反应‑蒸馏装置，适用于以亚磷酸三甲酯或亚磷酸三苯酯作原料的酯交换，属于化工生产技术领域。解决了现有装置生产的产品带有刺激性异味的问题。装置包括合成釜、填料塔、冷凝器和接收罐。在填料塔外设有上升蒸气旁路，在塔底设有启闭阀。在酯交换反应时，上升蒸气走填料塔，在减压蒸馏时上升蒸气走旁路，并在合成釜底部通入氮气气提协同脱除低沸物。本实用新型的装置具有多种功能，投资省，利用率高，能彻底脱除残留的原料亚磷酸三甲酯或副产物苯酚等低沸物，回收甲醇或苯酚副产品含量高，可直接套用。
一种交换反应蒸馏装置

[发明专利]一种居民用户用电智能调度优化方法-CN201710007630.5有效
发明人：薛锦程;孙欣;韩明序 -专利权人：江苏大学
申请日： 2017-01-05 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： H02J3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种居民用户用电智能调度优化方法，属于智能家庭用电技术领域。该方法对不同用电特性的家电设备进行分类建模，并根据用户用电行为建立用电厌恶度模型，综合用户厌恶度和缴纳电费，优化用电策略，达到居民用电合理化效果。和现有的技术相比，本发明能够让用户根据个人习惯作出适时的调整，大型储能设备使电网的削峰填谷能够达到更加理想的效果，进而使电网更加稳定、健康。
一种居民用户用电智能调度优化方法

[发明专利]一种氮-磷系阻燃剂及其制备方法-CN201710670579.6有效
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2017-08-08 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C08K5/521 文献下载
摘要：本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种氮‑磷系阻燃剂及其制备方法。一种磷‑氮系阻燃剂，所述磷‑氮系阻燃剂为多元醇磷酸酯的铵盐，结构式为其中，R‑O‑P为多元醇的至少一个羟基与磷酸酯化形成的磷酸酯基。本发明的磷‑氮系多元醇磷酸酯的铵盐阻燃剂，通过P‑O‑C酯基把多个磷酸铵分子桥联形成大分子，是APP、MP等磷‑氮系阻燃剂的升级换代产品，用于配制水性涂料，具有分散均匀、储存稳定、阻燃性能优异、与高分子基材相容，无腐蚀、不返潮、不析出、不结霜的优点；本发明的磷‑氮系阻燃剂的制备方法，原料成本低廉，操作简单、方便，过程安全、环保、节能，质量可靠。
一种阻燃及其制备方法

[发明专利]一种胺盐废水的处理工艺-CN201710645133.8有效
发明人：韩忠山;韩明序;杨松慧;徐洪贵 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2017-08-01 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种胺盐废水的处理工艺，属于化工生产技术领域。本发明的胺盐废水的处理工艺，以氨水代替氢氧化钠液碱回收作为缚酸剂的叔胺，依次经中和、干燥、蒸馏处理，得到回收胺，收率95％，纯度99％，含水0.05％，可以套用于缚酸，中和产生的氯化铵废水依次经蒸发、结晶、过滤，得到副产的氯化铵，含水约6％，可用作农铵，同时蒸发得到的回收水，经配氨后套用于中和。本发明的处理工艺成本较低，物尽其用，具有原子经济性，且处理过程无三废排放，实现了清洁生产。
处理工艺胺盐废水中和含水蒸发氨水氯化铵废水氢氧化钠液无三废排放原子经济性化工生产蒸馏处理缚酸剂回收水碱回收氯化铵副产后套可用农铵收率叔胺过滤回收

[发明专利]一种酸敏性亚磷酸酯的生产工艺-CN201710078832.9有效
发明人： 韩明序;韩忠山;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2017-02-14 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚磷酸酯的生产工艺，属于化工生产技术领域，本发明的工艺采用叔胺作缚酸剂兼溶剂合成亚磷酸酯，粗品依次经稀碱、浓碱和固碱处理，回收三乙胺并干燥脱水得到产物的三乙胺溶液，最后蒸馏回收三乙胺并获得产品。本发明的工艺能很好地保护亚磷酸酯免于酸解和水解，工艺条件温和，产品收率高，合成和碱洗可以在近室温的温度下进行，避免了低温操作，工业上可用室温的循环水代替冷冻盐水，节能降耗明显；原料物尽其用，便于管理，适宜工业生产采用。
一种酸敏性亚磷酸酯生产工艺

[发明专利]强化传热的反应装置及强放热反应的连续生产方法-CN201710077666.0有效
发明人： 韩明序;韩忠山;杨松慧 -专利权人：青岛长荣化工科技有限公司
申请日： 2017-02-14 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明涉及化工装置技术领域，具体涉及放热反应装置，包括反应釜、粗品罐、冷却器及循环泵；反应釜顶部的出料口与粗品罐的粗品入口连接，粗品罐底部的出料口与冷却器的循环物料通道的入口连接，循环物料通道的出口与循环泵的入口连接，循环泵的出口与反应釜底部的循环入口连接，循环泵与循环入口之间设有泵后循环阀，形成粗品外循环通道。利用部分粗品进行外循环加强传热，不受反应釜空间的限制，可任意增大冷却器换热器面积，提高传热效率，使反应温度变得容易控制，提高过程安全性和生产能力；使用循环水代替传统的氯化钙盐水作冷媒，腐蚀性大为降低，可使用普通的碳钢加工制造设备，减少投资成本，使用粗品循环移出反应热，不会引入杂质。
强化传热反应装置放热反应连续生产方法

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