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[发明专利]一种多烷氧基芳香酮的合成方法-CN202210923866.4在审
发明人：张超;伊兰果·瑞西凯桑;胡志军;孙云山;陈文霆;杨光;郑长胜;张悦诗;袁新昊 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C49/84 文献下载
摘要：本发明提供了一种多烷氧基芳香酮的合成方法。该合成方法包括：步骤S1，在氮气或惰性气氛下，以多烷氧基取代的芳香烃为原料，利用三甲基氯硅烷在多烷氧基取代的芳香烃的邻位引入三甲基硅基，得到第一中间化合物；步骤S2，以第一中间化合物为原料进行卤代反应，得到第二中间化合物；步骤S3，在氮气或惰性气氛下，以第二中间化合物为原料进行乙酰化反应，得到多烷氧基芳香酮；多烷氧基取代的芳香烃通式为第一中间化合物的通式为第二中间化合物的通式为多烷氧基芳香酮的通式为其中，R选自C1～C5的烷基、C1～C5的亚烷基。本申请可以解决使用傅克酰基化反应的位置选择性差的问题，高效合成邻位乙酰基化的多烷氧基芳香酮。
一种多烷氧基芳香合成方法

[发明专利]7-氮杂吲哚类衍生物及其制备方法-CN202210901707.4在审
发明人：张超;胡志军;孙云山;陈文霆;杨光;郑长胜;张悦诗;袁新昊;王麒 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑氮杂吲哚类衍生物的合成方法，该合成方法包括：在式Ⅰ所示结构的7‑氮杂吲哚类化合物A中通过Kumada偶联反应构建C‑C键，得到7‑氮杂吲哚类衍生物，7‑氮杂吲哚类衍生物具有式Ⅱ所示结构。本发明发明人在7‑氮杂吲哚类化合物氨基没有被保护的情况下，即快速、高效地实现了C‑C键的构建，得到了一类7‑氮杂吲哚类衍生物。
吲哚衍生物及其制备方法

[发明专利]2-氯-嘧啶-5-甲醛的制备方法-CN202210843487.4在审
发明人：伊兰果·瑞西凯桑;陈少博;张锦南;陈文霆;杨光;郑长胜 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氯‑嘧啶‑5‑甲醛的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤S1：对乙酸类化合物进行甲酰化反应，得到步骤S2：使包含有和尿素的溶液进行缩合反应，得到步骤S3：对进行闭环反应，得到步骤S4：对进行氯化反应，得到2‑氯‑嘧啶‑5‑甲醛。基于上述制备过程，本发明原料成本更低、利用率更高、中间产物稳定性更佳、反应过程更平稳、且产物收率更高，进而更适用于工业化批量生产，工业化应用前景更佳。
嘧啶甲醛制备方法

[发明专利]2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法-CN202210647335.7在审
发明人：周旭;辛子恒;陈文霆;杨光;郑长胜 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2022-06-09 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氨基嘧啶‑6‑芳基化合物的制备方法。该制备方法包括：使包含有β‑酮酯类化合物、碳酸胍及4A分子筛的分散液进行缩合反应，得到2‑氨基嘧啶‑6‑芳基化合物。本发明在制备2‑氨基嘧啶‑6‑芳基化合物的过程中引入了4A分子筛，4A分子筛一方面可将副产物水从反应体系中移除，从而可以更有效地抑制副反应，进而提高产物收率。另一方面还可促使反应正向行进性更佳，从而可进一步提高产物的收率。
氨基嘧啶芳基化制备方法

[发明专利]1-（7-卤苯并[D][1,3]二氧杂环-4-基）烷基酮类化合物的制备方法及应用-CN202210379861.X在审
发明人：伊兰果·瑞西凯桑;陈少博;杨光;陈文霆;郑长胜 -专利权人：乐威医药（天津）有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D317/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑(7‑卤苯并[D][1,3]二氧杂环‑4‑基)烷基酮类化合物的制备方法及应用。该制备方法包括：使3‑卤代邻苯二酚进行乙酰化反应，得到乙酰化产物；在路易斯酸的存在下，使乙酰化产物进行弗莱斯重排反应，得到重排产物；使重排产物与二卤代甲烷进行醚化反应，得到1‑(7‑卤苯并[D][1,3]二氧杂环‑4‑基)烷基酮类化合物。1‑(7‑卤苯并[D][1,3]二氧杂环‑4‑基)烷基酮类化合物具有如下结构，其中X为卤素，R选自C1～C20烷基。上述制备方法具有成本低，反应选择性高、产率高及易于工业化等优点。
二氧烷基酮类化合物制备方法应用

[发明专利]一种2,5-二氧代吡啶衍生物的制备方法-CN202111632074.3在审
发明人：朱耿宇;齐叶飞;孟令超;陈文霆;郑长胜 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D213/69 文献下载
摘要：本发明创造提供了一种2,5‑二氧代吡啶衍生物的制备方法，采用该制备方法采用一锅法直接合成2,5‑二甲氧基吡啶和2,5‑二乙氧基吡啶的方法具有成本低廉、流程简单、原料利用率高、三废量少的优点。
一种二氧吡啶衍生物制备方法

[发明专利]芳香环苄基邻位双烷基的合成方法-CN202111603665.8在审
发明人：张超;杨志龙;孙云山;张威;陈文霆;郑长胜;刘久远;韩永艳;张悦诗;袁新昊;樊伟琪;佟林涛;于建洋;王麒;安东秋 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07C1/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳香环苄基邻位双烷基的合成方法。其中，芳香环苄基邻位双烷基具有式I所示的结构：其中，式I中，R为甲基、乙基、丙基或丁基，R’为卤素、烷基或烷氧基，X为‑CH2‑、‑CH2CH2‑、‑OCH2‑或‑CH2CH2CH2‑；合成方法包括以下步骤：S1，在碱性条件下通过双烷基化反应得到且双烷基化反应中采用先加碱再加的加料顺序；S2，采用硼氢化钠、硼氢化锂、氢化铝锂或BH3将S1中制得的还原为以及S3，通过三乙基硅烷和三氟化硼乙醚或三氟乙酸与S2中制得的反应，制备得到芳香环苄基邻位双烷基。在本发明的条件下可以高产率得到终产品，底物适用性宽，对设备要求不高，适合放量生产。
芳香苄基邻位双烷基合成方法

[发明专利]一种N-烷基化双胺的制备方法-CN202111632053.1在审
发明人：李巍;潘立华;郑长胜;陈文霆;高风生;汪国庆;赵杉;火文婷 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑烷基化双胺的制备方法，以氨基烷醇为起始原料，通过酰胺化制备得到氨基保护的氨基烷醇，再通过酰卤进行羟基保护，再经邻苯二甲酰亚胺钾盐取代制备得到氨基保护的双胺；或将氨基保护的氨基烷醇经邻苯二甲酰亚胺取代制备得到氨基保护的双胺；将氨基保护的双胺在氢化钠存在下加卤代烷烃或卤代芳烃制备N‑取代酰胺，肼解后得N‑保护并取代的二胺，成盐后即得。本发明以氨基烷醇为起始原料，合理设计反应路线，优化各步生产工艺，避免高压加氢等高风险反应，并使产品总收率大幅提高，在大幅降低生产成本的同时，三废的产生数量也大幅减少。
一种烷基化制备方法

[发明专利]1,2,4,5-四嗪化合物的合成方法-CN202111509273.5在审
发明人：刘志强;唐会民;胡启超;陈文霆;郑长胜 -专利权人：乐威医药（江苏）股份有限公司
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07D257/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,2,4,5‑四嗪化合物的合成方法。该合成方法包括：步骤S1，将底物A和底物B、水合肼、催化剂及第一反应溶剂混合并进行合环反应，得到中间体其中底物A为腈类化合物底物B为腈类化合物且底物A和底物B相同或不同；步骤S2，将中间体与第二溶剂混合后，向其中加入次氯酸钠溶液进行氧化反应，得到1,2,4,5‑四嗪化合物。本发明有效解决了现有技术中1,2,4,5‑四嗪化合物合成过程中以释放有害气体、反应过程不易控制、后处理复杂等导致的不利于放大生产的问题。
化合物合成方法

[发明专利]过氧乙酸溶液及其制备方法和应用-CN202111217837.8在审
发明人： 陈文霆;朱耿宇;郑长胜;韩秀平;王晓蓓 -专利权人：乐威医药（天津）有限公司
申请日： 2021-10-19 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： A01N37/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种过氧乙酸溶液及其制备方法和应用。该制备方法包括：使反应底物、氧化剂的水溶液及催化剂在pH值4.0～6.7条件下进行氧化反应，形成过氧乙酸溶液；其中反应底物为乙酸和/或乙酸钠；催化剂为钨酸盐和/或钼酸盐；氧化剂为双氧水。本发明使反应底物和氧化剂的水溶液在催化剂的催化作用，及pH值为4.0～6.7的条件下进行氧化反应，进而可以更高效且稳定的生成过氧乙酸，且该制备方法成本低、环境更友好、更利于工业化生产。而且，本发明基于上述操作制备的过氧乙酸溶液，无需二元型包装，无需额外加入任何复配稳定剂，即可直接、稳定使用。
过氧乙酸溶液及其制备方法应用

[发明专利]作为Syk抑制剂和/或Syk-HDAC双重抑制剂的杂环化合物-CN201780076943.4有效
发明人：张汉承;刘世峰;叶向阳;陈文霆 -专利权人：杭州英创医药科技有限公司
申请日： 2017-12-12 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07D519/00 文献下载
摘要：一种作为Syk抑制剂和/或Syk‑HDAC双重抑制剂的杂环化合物，或其药学上可接受的盐，前药，氘代衍生物，水合物，溶剂合物。具体地，涉及式(I)的化合物，该化合物具有Syk和/或Syk‑HDAC双重抑制活性。
作为 syk 抑制剂 hdac 双重杂环化合物

[发明专利]氘代中间体的制备方法-CN201810219700.8有效
发明人： 陈文霆;杨丽娟;陈轶晖;耿青凯 -专利权人：乐威医药（天津）有限公司
申请日： 2018-03-16 - 公布日： 2020-05-01 - 主分类号： C07D211/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种氘代中间体的制备方法。氘代中间体具有式I所示结构：该制备方法包括以下步骤：将原料A中的氨基与含醛基的有机物进行醛胺缩合反应，得到醛胺缩合产物，原料A具有式II所示结构：将醛胺缩合产物与D2O进行氘代反应，得到氘代产物；及将氘代产物进行第一脱保护反应，得到氘代中间体。相比于现有的合成路线，该制备方法合成路线被大幅缩短，产物收率随合成路线的缩短而有效提升。而且能够通过氘代次数控制氘代率，同时该制备方法中，氘原子引入后仅需进行氨基脱保护反应即可得到所需的氘代中间体，因而采用本申请提供的制备方法还有利于降低副反应的发生几率，进而提高氘代中间体的纯度。式Ⅰ；式II。
中间体制备方法

[发明专利]基于协同理论的医院外派医疗队多岗位科研援助方法-CN201910687939.2在审
发明人：高深甚;吴庆华;周阳宁;陈文霆;汤一鸣;赵任 -专利权人：上海交通大学医学院附属瑞金医院北院;迪庆藏族自治州人民医院
申请日： 2019-07-29 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： G06Q10/06 文献下载
摘要：本发明公开了基于协同理论的医院外派医疗队多岗位科研援助方法，包括如下步骤：远程医疗协助帮扶平台建立、受援医院的医疗援助申请、医疗技术的协同援助和转移、医疗协同申报平台建立；发明的有益效果在于，在医院援建扶贫工作中，可以有效的运用于基于医疗队精准帮扶工作，从制度上医疗行为上，医疗共识上全方位提供受援医院的制度、科研、医疗、教学水平，受援助医院不会因为医疗队的离开而恢复原先的医院水平，可以带动当地医院驱动发展。
协同平台建立医疗科研教学水平医疗行为远程医疗医疗技术岗位驱动申报申请恢复

[发明专利]制备2-(烷氧基亚烷基)-3-氧代羧酸酯、嘧啶化合物的方法及铁作为催化剂的用途-CN201310741458.8有效
发明人： 陈文霆;杨光;高海军;胡凤霞 -专利权人：北京乐威泰克医药技术有限公司
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07C69/738 文献下载
摘要：本发明涉及制备2‑(烷氧基亚烷基)‑3‑氧代羧酸酯、嘧啶化合物的方法及铁作为催化剂的用途。本发明提供一种制备2‑(烷氧基亚烷基)‑3‑氧代羧酸酯的方法，包括：结构式2的3‑氧代羧酸酯与结构式3的原酸酯在催化剂铁的存在下反应，生成结构式1的2‑(烷氧基亚烷基)‑3‑氧代羧酸酯，其中，R和R2各自是C1‑C4低级烷基；R1和R3各自是氢、烷基、环烷基、杂环基、芳基、芳烷基、杂芳基或杂芳烷基；波浪线表示E或Z异构体。本发明还提供一种制备嘧啶化合物方法，包括：（a）通过上述方法制备2‑(烷氧基亚烷基)‑3‑氧代羧酸酯；以及（b）以步骤（a）获得的2‑(烷氧基亚烷基)‑3‑氧代羧酸酯为原料，制备嘧啶化合物。该方法用铁作为催化剂，成本低，反应简单。
制备烷氧基亚烷基羧酸嘧啶化合物方法作为催化剂用途

[发明专利]2-羟基苯硼酸的制备方法-CN201410145635.0有效
发明人：谷杰;陈文霆;孟祥钊;刘玉洁;张海涛 -专利权人：北京乐威泰克医药技术有限公司
申请日： 2014-04-11 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑羟基苯硼酸的制备方法，其包括S1、向苯酚/有机溶剂混合溶液中加入羟基保护试剂，反应后形成含有苯酚中间体的混合溶液；S2、使含有苯酚中间体的混合溶液处于第一温度，并向具有第一温度的含有苯酚中间体的混合溶液中加入正丁基锂，反应后形成预反应溶液；S3、使预反应溶液处于第二温度，并向具有第二温度的预反应溶液中加入硼酸酯，反应后形成待水解溶液；S4、将待水解溶液进行水解反应，萃取后浓缩萃取液得到2‑羟基苯硼酸粗产品；其中，第一温度≤0℃，第二温度和第一温度相同或不同。该方法采用羟基保护试剂，并控制反应温度，使2‑羟基苯硼酸的产率提高。同时，以苯酚为原料，使2‑羟基苯硼酸生产成本降低。
羟基硼酸制备方法

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