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[发明专利]一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法-CN202310810365.X在审
发明人：王岱杰;崔莉;邹业飞;魏代磊;赵正涛;程燕;李金萍;陈启绪;孙蓉;赵还珠;高兴民;陆世海 -专利权人：齐鲁工业大学（山东省科学院）
申请日： 2023-07-04 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D311/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种花生壳中化学成分的高效提取和分离方法，将生花生壳粉碎，称取粉末，加入95%乙醇浸泡3 h，加热回流提取3次，每次回流提取40 min，提取液过滤，减压浓缩，蒸至无醇味，用等量的石油醚萃取2次，弃去石油醚相，再用等量乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压蒸干得生花生壳粗提物，其特征在于，采用高速逆流色谱首尾洗脱模式，使用溶剂对生花生壳粗提物进行分离。本申请可以有效将生花生壳粗提物进行分离。
一种花生壳化学成分高效提取分离方法

[实用新型]一种催化剂过滤装置-CN202321059696.6有效
发明人：赵志远;程伟;刘厉;魏依诺;李文杰;袁文鹏;陈启绪;曹智超 -专利权人：山东省科学院菏泽分院
申请日： 2023-05-06 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： B01D36/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种催化剂过滤装置，包括第一过滤罐和第二过滤罐，第一过滤罐的进料口用于输入待过滤的料液；第一过滤罐的出料口经管路连接第二过滤罐的进料口；第一过滤罐内间隔设置若干个带筛孔的支撑板，支撑板上装填吸附介质；第二过滤罐的下部设置隔板，隔板将第二过滤罐的内腔分为上部的过滤腔和下部的滤液收集腔；隔板上均匀分布多个通孔，通孔上方连接过滤部件。本实用新型催化剂过滤装置简单高效易于控制，通过设置若干层吸附介质以吸附料液中的固相钯催化剂；此外，通过设置第一过滤罐和第二过滤罐逐步过滤吸附，强化了完全吸附收集钯催化剂的技术效果，同时提高了装置操作的稳定性。
一种催化剂过滤装置

[发明专利]一种西洋参皂苷类成分的高效提取和分析方法及应用-CN202310084124.1在审
发明人：王岱杰;贾玉萍;陈启绪;孙蓉;黄娜娜;于红霞;崔莉;相宏杰;刘杰;陆世海;张大虎 -专利权人：齐鲁工业大学（山东省科学院）
申请日： 2023-02-09 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07J17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种西洋参皂苷类成分的高效提取和分析方法及应用，采用乙醇对西洋参粗粉进行提取，得西洋参总皂苷，采用梯度逆流色谱法分离纯化西洋参总皂苷，采用液相色谱进一步分离纯化，即制得得到单个样品纯度高于95%的人参皂苷Rg1、乙酰基人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、Rc、Rg2、Rb3、西洋参皂苷R1、人参皂苷Rd、绞股蓝皂苷X VII、三七皂苷Fd9个单体。本申请可以有效提取西洋参皂苷类成分，并且将各成分进行分离，分离后的各单体纯度高。
一种西洋参皂苷成分高效提取分析方法应用

[发明专利]一种治疗胆管癌的药物的制备方法-CN201910609729.1有效
发明人： 陈启绪;程伟;袁文鹏;任继波 -专利权人：山东省科学院菏泽分院
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07D417/14 文献下载
摘要：本发明属于医药工业领域，公开了一种治疗胆管癌的药物的制备方法；胆管癌治疗药物Varlitinib的制备方法包括：由2‑氨基‑5‑硝基苯甲酸起始，经过醋酸甲咪环合、氯代合成中间体I；由2‑氯‑5‑硝基苯酚起始，经过2‑氯甲基噻唑取代，硝基还原合成中间体II；由1‑氨基‑2‑丙醇为起始，通过BTC的环合反应，氯代合成中间体III；中间体I和中间体II通过C‑N偶联、硝基还原，最后与中间体III发生C‑N偶联反应后合成Varlitinib。本发明方法合成简便，路线短，原料经济，产率高，环境友好，适合工业化生成。
一种治疗胆管癌药物制备方法

[发明专利]一种Vilsmeier试剂参与的氯噁酮的制备方法-CN201911096641.0有效
发明人： 陈启绪;程伟;石兴广;王宪科;张硕;杨祥;马加华;姜树宝 -专利权人：山东省科学院菏泽分院
申请日： 2019-11-11 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07D498/04 文献下载
摘要：氯噁酮是抗肺癌新药Crizotinib关键中间体，该产品的工艺技术水平将直接影响到抗肺癌新药Crizotinib的产品质量和生产成本。本发明提供一种绿色环保、经济的Vilsmeier氯代试剂与3H‑恶唑并[4,5‑B]吡啶‑2‑酮反应制备氯噁酮的方法。
一种 vilsmeier 试剂参与氯噁酮制备方法

[发明专利]一种扑炎痛的合成制备方法-CN202011258524.2在审
发明人： 陈启绪;程伟;刘圣玮;曹智超;祁祺;王明君;宋子龙 -专利权人：山东省科学院菏泽分院
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：一种扑炎痛合成制备方法，包括如下步骤：将乙酰水杨酸与Vilsmeier试剂，加入有机溶剂中，在缚酸剂催化下，在0‑70℃的温度条件下搅拌反应完全，生成乙酰水杨酸酰氯；乙酰水杨酸酰氯滴加到扑热息痛钠盐溶液中，温度控制在8‑12℃，溶液pH控制在8‑10，析晶0.5‑2.0h，得扑炎痛。本发明采用BTC与DMF反应生成Vilsmeier试剂，相较于氯化亚砜、草酰氯等液体氯代试剂，使用量少、刺激性味道小，生产过程更加安全；同时本采用BTC与DMF反应生成Vilsmeier试剂，作为氯代试剂进行氯代反应，生产过程中味道小；BTC的使用量为直接使用BTC的40％，用量大大减少，同时减少生成的废水量，减少环境污染，同时降低了废水环保处理的难度，更加绿色环保。
一种扑炎痛合成制备方法

[发明专利]一种频哪酮的制备方法-CN202111388133.7有效
发明人：程伟;杨丰科;袁文鹏;李守峰;田文杰;葛新芳;张欣冉;陈启绪;范亚锋 -专利权人：山东省科学院菏泽分院;成武县晨晖环保科技有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明提供一种频哪酮的制备方法，反应原料包括异戊烯、盐酸、甲醛反应中还添加催化剂，所述催化剂为单用或复配的镧系路易斯酸；所述镧系路易斯酸为氯化镧，氯化铈，氯化镨，氯化钕，氯化铒，氯化钬，氯化镝或氯化铥；所述镧系路易斯酸还可以选择能够溶于盐酸的镧系金属氧化物。所述制备方法包括异戊烯和盐酸的第一步反应，以及之后的加入催化剂和甲醛进行第二步反应，两步反应为连续反应。本发明的频哪酮的制备方法，提高了反应的选择性，反应过程大大减小了杂质焦油的产生量，使频哪酮收率和纯度大幅提高，显著降低了生产成本，提高了产品质量；并且反应操作步骤简化，工艺相对简单合理。整体上实现了频哪酮的清洁生产，不仅绿色环保，而且经济效益非常可观。
一种频哪酮制备方法

[发明专利]一种6-溴咪唑并[1.2-a]吡啶-3-甲醛的制备方法-CN202011258535.0有效
发明人：程伟;袁文鹏;陈启绪;张向龙;尹兴泽;张箫壬;赵浩;魏国富 -专利权人：山东省科学院菏泽分院
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：一种6‑溴咪唑并[1.2‑a]吡啶‑3‑甲醛的制备方法，包括如下步骤：步骤一：2‑氨基‑5‑溴吡啶与N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛加入反应器中反应，搅拌反得N,N‑二甲基‑N'‑2‑(5‑溴‑吡啶)基‑甲脒中间体；步骤二：将步骤一所得的N,N‑二甲基‑N'‑2‑(5‑溴‑吡啶)基‑甲脒中间体加入溶剂中，再加入氯乙醛反应，得固体混合物；步骤三：将固体混合物溶于乙酸乙酯，用水和饱和食盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，除去乙酸乙酯，得6‑溴咪唑并[1.2‑a]吡啶‑3‑甲醛粗品；步骤四：将6‑溴咪唑并[1.2‑a]吡啶‑3‑甲醛粗品重结晶，过滤，得6‑溴咪唑并[1.2‑a]吡啶‑3‑甲醛纯品。本发明的制备方法中反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。
一种咪唑 1.2 吡啶甲醛制备方法

[发明专利]一种头孢妥仑匹酯的精制方法-CN201610624967.6有效
发明人：张颖;郑钧飞;吴占营;陈启绪 -专利权人：济南康和医药科技有限公司
申请日： 2016-07-30 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07D501/24 文献下载
摘要：本发明涉及头孢妥仑匹酯的精制方法，具体地说就是将纯度较低的头孢妥仑匹酯粗品溶解于有机溶剂中，加入酸成盐，经过洗涤分液后，加有机溶剂并用碱调节pH至4.0‑8.0，然后将有机层滴加到非极性溶剂中，得到无定形固体，最后利用有机溶剂析晶得到有晶型的头孢妥仑匹酯精制品，最终产品纯度99.0％～99.7％，E式异构体小于0.1％；本发明操作简单，反应条件温和，产品纯度明显提高，有利于工业化生产。
一种头孢妥仑匹酯精制方法

[发明专利]一种头孢类二聚体化合物的制备方法-CN201610842322.X有效
发明人：张颖;郑钧飞;陈启绪;吴占营 -专利权人：济南康和医药科技有限公司
申请日： 2016-09-22 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C07D519/06 文献下载
摘要：本发明公布了一种头孢类二聚体化合物的制备方法，即头孢类化合物与制备的Vilsmeier试剂在有机溶剂中反应，后处理纯化，得到头孢类二聚体化合物。该方法反应条件温和、反应试剂低毒高效，应用该方法可以合成很多三、四代头孢菌素中的二聚物，为头孢类药物的安全性进行充分的研究，对我国头孢类药物的更新换代具有极大的促进作用，具有实施价值和社会经济效益。
一种头孢二聚体化合物制备方法

[发明专利]一种利扎曲普坦的制备方法-CN201710226907.3在审
发明人：杨毅;韩晨阳;郭丽;陈启绪;涂厉标;李文燕;王琰萍 -专利权人：杨毅
申请日： 2017-04-11 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07D403/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种利扎曲普坦的制备方法。包括以下步骤：以5‑甲基色胺为原料，经过氨基甲基化、溴代、Boc氨基保护、三氮唑取代、Boc脱保护五个步骤得到利扎曲普坦。本发明从5‑甲基色胺作为起始原料，避免了现有的吲哚合成方法，所用试剂绿色环保，制备方法简便，条件温和，后处理简单，适合于工业化推广，是一种全新的利扎曲普坦制备方法。
制备甲基色胺氨基甲基化后处理氨基保护绿色环保起始原料吲哚合成三氮唑脱保护溴代

[发明专利]一种橙酮类合化物的制备方法-CN201410135049.8有效
发明人：翁意意;苏为科;陈启绪 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2014-04-04 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07D307/83 文献下载
摘要：一种橙酮类合化物的制备方法，属于化学合成技术领域。其制备方法具体为：在有机溶剂中，以卤代环氧查尔酮为原料，在铜催化剂、配体及碱性物质存在下在80-140℃下反应2.5-5.5小时，反应结束后经后处理得到橙酮类化合物。本发明采用卤代环氧查尔酮为原料，在铜催化剂、配体及碱性物质存在下，反应得到一系列橙酮，反应中的环氧开环、环合，得到的都是五元环、Z型结构，具有区域选择性和立体选择性，其反应原料简单易得，催化剂廉价、避免了使用价格昂贵、环境污染严重的催化剂，其原料简单易得、操作简便、反应条件温和、收率高、催化剂廉价，其收率达80%以上，具有较大的实施价值和社会经济效益，适于工业化生产。
一种酮类合化物制备方法

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