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[发明专利]一种大规模生产唑吡坦的合成方法-CN202211727678.0在审
发明人：李翼;章泽恒;宿亮;刘秀;钟超泽;金秉德;邹斌彬;朱维君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种大规模生产唑吡坦的合成方法。该方法以三溴化磷和路易斯酸组成的复合催化剂为合成唑吡坦的催化体系，进一步优化控制反应条件，可商业化大规模生产得到纯度高达99.5％以上的唑吡坦，且收率较高；该方法步骤简单、操作简便、反应条件温和，并且生产周期短、成本较低、安全环保，非常适用于大规模产业化生产唑吡坦。
一种大规模生产唑吡坦合成方法

[发明专利]一种无定形半富马酸替诺福韦二吡呋酯及其制备方法-CN201810324743.2有效
发明人：金秉德;姚亮元;钟爱军;宿亮;袁红波;尹军;彭程;文庆;邹斌彬;王玲兰;龙承基 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2018-04-12 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，公开了一种无定形半富马酸替诺福韦二吡呋酯及其制备方法。本发明以(R)‑9‑(2‑羟基丙基)腺嘌呤为起始原料，经过缩合、水解和酯化反应制备得到游离的替诺福韦二吡呋酯，再与富马酸在无水乙醇中制备得无定形态的半富马酸替诺福韦二吡呋酯。本发明提供的无定形半富马酸替诺福韦二吡呋酯无定形态占98%以上，纯度高达99.32%，溶剂残留0.05%，无定形半富马酸替诺福韦二吡呋酯原料及制剂比现有的晶体半富马酸替诺福韦二吡呋酯、富马酸替诺福韦二吡呋酯原料及制剂稳定，不容易降解。
一种无定形半富马酸替诺福韦二吡呋酯及其制备方法

[发明专利]一种沃诺拉赞的纯化方法-CN201911295257.3有效
发明人：金秉德;宿亮;郭伟;邹斌彬;龚翠云;李翼 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种沃诺拉赞的纯化方法。该方法采用一元醇、甲酰胺和水按照一定配比制备的精制溶剂，在梯度降温条件下对沃诺拉赞粗品进行纯化，可以显著去除沃诺拉赞中存在的杂质化合物I，提高沃诺拉赞纯度的同时保持较高的收率，并且该方法操作简单，条件温和，有利于后续富马酸沃诺拉赞的制备，适用于大规模产业化生产。
一种沃诺拉赞纯化方法

[发明专利]一种唑吡坦中间体的合成方法-CN202010759308.X在审
发明人：李翼;王玲兰;钟林波;龙承基;邹斌彬;金秉德;朱婧 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种唑吡坦中间体的合成方法。合成中间体1二氯乙酰胺的过程中，先向反应器中通入二甲胺气体，然后将二氯乙酰氯滴加到反应器中进行反应。本发明所述的制备方法制备得到的中间产物3的纯度和得率高，更重要的是，本发明所述的方法在放大实验后取得了比实验室更优异的效果，因此本发明的方法尤其适用于大规模地工业化生产。
一种唑吡坦中间体合成方法

[发明专利]一种半富马酸替诺福韦二吡呋酯的制备方法-CN201910854984.2有效
发明人：金秉德;宿亮;彭程;邹斌彬;郑席东;龙承基;王玲兰;袁秀菊;王洪锋 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-09-10 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明提供了一种半富马酸替诺福韦二吡呋酯的制备方法。一锅法制备半富马酸替诺福韦二吡呋酯的方法。通过缚水剂的加入控制了替诺福韦二吡呋酯合成过程中的杂质的产生，因此在无需将中间体替诺福韦二吡呋酯从反应体系中完全分离出来，节省了反应处理步骤，减少了过程的损失，优选的工艺下，制备得到的半富马酸替诺福韦二吡呋酯纯度99.0％，杂质替诺福韦单吡呋酯＜0.1％；摩尔总收率稳定在77％～85％。
一种半富马酸替诺福韦二吡呋酯制备方法

[发明专利]一种3,4-二氢嘧啶苯甲腈衍生物及其制备方法与应用-CN202011444196.5在审
发明人：龙承基;徐彬滨;金秉德;朱静;邹斌彬;朱维君 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司;株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：本发明提供一种3,4‑二氢嘧啶苯甲腈衍生物及其制备方法与应用。本发明首次公开了采用原研专利所述路线制备苯甲酸阿格列汀的过程中，产生的特定杂质(RRT＝1.22的杂质)的结构。该系列杂质具有警示结构，需要按照遗传毒性杂质的相关限度检测其在苯甲酸阿格列汀成品中的含量。本发明还提供高纯度式(A)化合物的制备及纯化方法，以及该杂质化合物在苯甲酸阿格列汀药品中含量的检测方法，从而实现对苯甲酸阿格列汀药品的质量控制。
一种嘧啶苯甲腈衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种替格瑞洛乙酯化杂质的制备方法-CN201911038955.5有效
发明人：杨丽芳;尹军;袁红波;王雪姣;邹斌彬 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛乙酯化杂质的制备方法。所述方法主要包括酯化、水解2个步骤，利用光延反应原理，可以在较低温度下显著提高转化率，不需要过柱，采用醚类溶剂等就可除去较难去除的杂质，使化合物II具有较高的收率和纯度，减少了繁琐的操作步骤，且条件温和，生产成本低，适合大规模产业化生产替格瑞洛乙酯化杂质。制备的替格瑞洛乙酯化杂质可用于在合成替格瑞洛过程中对该杂质进行检测监控，从而控制替格瑞洛原料药的质量，提高替格瑞洛原料的质量。
一种替格瑞洛乙酯化杂质制备方法

[发明专利]一种他达拉非中间体的制备方法-CN201911038552.0有效
发明人：杨丽芳;袁红波;余盈盈;王雪姣;侯岳华;邹斌彬 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种他达拉非中间体的制备方法。所述方法以较为容易获得的胡椒酸酰氯等为原料，在一定试剂配比、反应温度条件下，可以高收率的制备得到高纯度的他达拉非中间体，并且，整个合成过程可以看成是一步反应，与现有技术相比，显著减少了复杂的反应步骤，反应条件温和，操作简单，可应用于他达拉非的大规模产业化生产。
一种达拉非中间体制备方法

[发明专利]一种沙库巴曲缬沙坦钠中间体的纯化方法-CN201911176218.1有效
发明人：朱维君;邹斌彬;朱婧;郑希冬;侯岳华;陈雪兰 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-11-26 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07C227/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种沙库巴曲缬沙坦钠中间体的纯化方法。该方法采用一定量特定的低级脂肪酸酯和低极性溶剂，对氯化亚砜/乙醇体系制备得到的中间体1((2R,4S)‑4‑氨基‑5‑联苯‑4‑基‑2‑甲基戊酸乙酯盐酸盐)粗产品进行重结晶纯化，对粗产品中含有的酸性物质进行脱除，该方法操作简单，克服了现有技术采用正庚烷反复减压浓缩的方法对仪器设备的腐蚀性问题，并且显著提高了中间体1的收率。本发明所述纯化方法更有利于后续沙库巴曲缬沙坦钠的制备，适用于大规模产业化生产。
一种沙库巴曲缬沙坦钠中间体纯化方法

[发明专利]制备索非布韦中间体的方法-CN201811647866.6有效
发明人：宿亮;袁红波;金秉德;袁秀菊;姚亮元;王玲兰;邹斌彬;龙承基 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备索非布韦中间体的方法。所述方法包括以下步骤：2‑C‑甲基‑4,S‑O‑(1‑甲基亚乙基)‑D‑阿拉伯糖酸乙酯环硫酸盐和4‑苯基‑2‑恶唑烷酮缩合反应得到第一化合物；所述第一化合物和氟化剂进行氟化反应，然后加入酸进行脱保护反应，得到第二化合物；所述第二化合物和乙醇钠反应，得到第三化合物；所述第三化合物进行重排反应后，重排产物与苯甲酰氯反应得到所述索非布韦中间体。本申请提供的制备索非布韦中间体的方法，为合成索非布韦中间体提供新思路。
制备索非布韦中间体方法

[发明专利]一种他达拉非杂质G的制备方法-CN201911108421.5有效
发明人：袁红波;杨丽芳;余盈盈;王雪姣;邹斌彬 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-11-13 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种他达拉非杂质G的制备方法。包括如下步骤：式Ⅰ化合物和邻氨基苯甲酸甲酯在碱性试剂存在条件下，通过克莱森缩合反应，生成式Ⅱ化合物；然后式Ⅱ化合物在酸催化条件下发生席夫碱反应，即可制备得到杂质G。本发明所述杂质G的制备，以式Ⅰ化合物为原料，只需要经过两步反应，即可制备得到目标化合物，反应原料简单易得，反应条件和操作简单、不需要苛刻的条件或昂贵的试剂、设备等，反应成本低廉；且两步反应中，产物的产率较高，即可保证杂质G的产率较高。
一种达拉非杂质制备方法

[发明专利]合成索非布韦关键中间体的方法-CN201811643266.2有效
发明人：袁秀菊;宿亮;金秉德;袁红波;王玲兰;邹斌彬;龙承基;钟爱军;尹军 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07H23/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成索非布韦关键中间体的方法。合成索非布韦关键中间体的方法，包括以下步骤：在微波反应器中加入醇和原料化合物；体系缓慢升温至第一温度，开启所述微波反应器并调节功率至第一功率进行反应；反应结束后浓缩，然后降温至第二温度，搅拌、抽滤得到所述索非布韦关键中间体。本申请提供的合成索非布韦关键中间体的方法，反应效率高，副产物少、收率高，降低后处理难度，减少对环境的污染，分离纯化操作简便。
合成索非布韦关键中间体方法

[发明专利]一种替格瑞洛中间体氧化物杂质的制备方法-CN201911038577.0有效
发明人：杨丽芳;王雪姣;袁红波;金秉德;邹斌彬 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛中间体氧化物杂质的制备方法。所述方法主要有成环、取代、脱异丙叉基等4个步骤，采用较为容易获得的化合物I、化合物II作为原料，结合碱性催化剂等试剂进行合成反应，进一步限定碱性催化剂和温度，所得产物转化率、收率显著提高，目标产物不需要采用柱层析纯化也能95％以上的纯度，操作简单，适合大规模产业化生产替格瑞洛中间体氧化物杂质化合物VII，有利于合成替格瑞洛过程中对该杂质的检测监控。
一种替格瑞洛中间体氧化物杂质制备方法

[实用新型]一种防粘结成块的物料真空干燥机-CN201920926831.X有效
发明人：王玲兰;宿亮;金秉德;袁秀菊;邹斌彬;龙承基 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-06-19 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： F26B11/04 文献下载
摘要：本申请公开一种防粘结成块的物料真空干燥机，包括罐体和通过转轴与罐体连接并对其予以支撑的机架，所述机架的转轴连接驱动电机；所述罐体为两端设有锥形的圆柱罐体，锥形顶端设有开口，所述罐体壁为带夹套结构，夹套为空腔，上、下两端设有进料口与出料口，其夹套空腔与进热管和冷凝管连接，所述罐体内部设有真空过滤器，所述罐体内壁附着有可拆卸的弹性防粘网，罐体内壁设有固定点，防粘网通过粘接结构粘贴在罐体内壁；所述罐体的出料口处安装有筛网和筛网振动机构；本实用新型可防止物料在罐体内壁处发生粘结，有效提高了干燥效率与效果，并且避免物料附着罐体内壁，无法取出而造成浪费的情况，同时还能实现物料的筛选与分装。
一种粘结成块物料真空干燥机

[实用新型]一种防粘结成块的物料真空干燥机-CN201920925798.9有效
发明人：金秉德;宿亮;王玲兰;袁秀菊;龙承基;邹斌彬 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-06-19 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： F26B11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开一种防粘结成块的物料真空干燥机。所述的物料真空干燥机，包括机架、两端设有开口的罐体，用于将罐体抽真空的真空泵，所述罐体的壁设有夹层，夹层为空腔，进热源与空腔连接，所述罐体通过设在机架上的横轴旋转；还包括由支撑臂置于罐体中央的碎料装置，所述碎料装置为设有多个扇叶的圆盘，所述扇叶通过支撑臂上的驱动机构旋转；还包括固定于罐体内壁的弹性防粘网，所述防粘网拉伸后铺设在罐体内壁。本实用新型可以有效的解决物料干燥过程中自行粘结成块，在罐体内壁板结和干燥后难以打散的问题。
一种粘结成块物料真空干燥机

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