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[发明专利]一种合成1,2-二甲基-5-硝基咪唑的方法-CN201810587599.1有效
发明人：方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的方法，该方法依次包括甲基化反应、一中和、二中和以及精制过程，其中甲基化反应是将甲醇和硫酸混合均匀后，得第一混合液，将所述第一混合液升温至30~40℃，加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑和硫酸二甲酯在80~130℃下反应后，得第二混合液，将所述第二混合液在120~130℃保温1.5~2.5h后，稀释所述第二混合液，将稀释后的第二混合液在95~102℃下水解2.5~4h，再将水解产物稀释后得第一中和液。本发明提供了一种安全、稳定且收率高的1,2‑二甲基‑5‑硝基咪唑的合成工艺，其反应收率可以达到81.3~86.5%，具有很好的工业应用价值。
一种合成甲基硝基咪唑方法

[发明专利]一种苯酰甲硝唑的制备方法-CN201810794581.9有效
发明人：方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;杨明高;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-07-19 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法，包括如下步骤：（1）将溶剂中的水去除后，向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h，所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液，且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3：1；（2）将反应产物用水溶解并静置分层，得到有机相和水相，将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品；将所述水相升温至45~55℃，再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯，萃取得到甲苯和吡啶；（3）将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后，再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥，得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法，其反应收率达到91.5~95%，具有很好的工业应用价值。
一种甲硝唑制备方法

[发明专利]一种炉渣处理方法-CN202110757487.8在审
发明人：方耀;邓支华;杨明高;周拥军;邓洋;喻莎莎;晏浩哲;黄佐;潘云渠;童武;童朗;何浩苗;汪宏福 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2021-07-05 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C01D5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种炉渣处理方法，工艺流程包括以下几个方面：取渣、粉碎、提升、磨粉、溶解、除杂、压滤、结晶、离心、浓缩。通过本发明方法可利用锅炉废热水将炉渣溶解，整个过程使得碳酸钠转化为硫酸钠，从而实现硫酸钠、碳酸钠的回收利用，本发明方法工艺流程安全，平稳，易控制，通过本发明方法，可将不溶物为矿物质和未焚烧完全的大分子有机物，返回至炉中二次焚烧，从而做到焚烧彻底，尽可能减少三废的排放和处理成本，并且通过本发明方法，大幅度减少了三废炉产生的炉渣库存量，降低了固废中含盐量，降低了环保处理费用和生产成本，从而实现了资源的有效回收利用。
一种炉渣处理方法

[实用新型]一种耐真空耐高温的衬氟反应釜-CN202022450789.4有效
发明人：李锐;舒伟锋;邓支华;贾雪峰;丁奎;叶阳;肖鹏 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-10-29 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： B01J19/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种耐真空耐高温的衬氟反应釜，其结构包括固体物料进料口、泄爆气口、泄压口、N2进气口、搅拌器口、液体物料进料口、反应产物气象出气口、压力变送器口、备用口、搅拌桨、残渣出料和真空置换口、含氟内衬、重力传感器、反应釜体；反应釜体上部从左至右依次设有固体物料进料口、泄爆气口、泄压口、N2进气口、搅拌器口、液体物料进料口、反应产物气象出气口、压力变送器口、备用口，本实用新型的有益效果：设有含氟内衬，解决了无水氢氟酸对设备强腐蚀性的问题，采用特殊的内衬方法，使设备能承受较低压力，采用法兰连接，使设备能承受较大压力，有效地解决了无水氢氟酸易挥发泄漏的问题，降低了六氟磷酸锂工业生产中的经济风险和安全风险，设计简单合理，稳固安全。
一种真空耐高温反应

[发明专利]纳米钙钛矿型催化剂La1-X-CN201510910721.0有效
发明人：徐华龙;沈伟;秦枫;孙文杰;尹国平;邓支华;汪林涛;付义发;周拥军 -专利权人：复旦大学;湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2015-12-10 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： B01J23/843 文献下载
摘要：本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种ABO3型纳米钙钛矿催化剂La1‑XBiXCoO3及其制备方法和应用。本发明将硝酸镧、硝酸钴和硝酸铋与蔗糖和柠檬酸混合，调溶液至中性后形成凝胶，然后在氮气氛下热处理，制得纳米La1‑XBiXCoO3钙钛矿型催化剂。本发明制备的催化剂有很好的活性和稳定性，可用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化，具体是在乙二醇空气氧化生产乙二醛的工况条件下，高效氧化循环气中的有机物，达到净化循环气的目的。
纳米钙钛矿型催化剂 la base sub

[发明专利]2-甲基-5-硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法-CN202011254076.9在审
发明人：方耀;邓支华;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-11-11 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑生产过程中硝化反应的监控方法，以高效液相色谱法检测反应体系中硝酸、2‑甲基咪唑、2‑甲基‑5‑硝基咪唑的相对含量；本发明用于反应体系中原料转化率的测定和预防体系中硝酸的积累引发的事故；本方法检测成本低廉，操作简单易行，方便快捷，能很好地指导工业生产，实用性强。
甲基硝基咪唑生产过程硝化反应监控方法

[发明专利]纳米铜铈复合氧化物催化剂及其制备方法和应用-CN201510910725.9有效
发明人：沈伟;徐华龙;秦枫;庄思爽;尹国平;邓支华;汪林涛;付义发;周拥军 -专利权人：复旦大学;湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2015-12-10 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： B01J23/83 文献下载
摘要：本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种纳米铜铈复合氧化物及其制备方法和应用。及其在乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化上的应用。本发明将铜和铈的硝酸盐或醋酸盐混合后溶解于无水乙醇，加入环氧丙烷后形成凝胶，然后分别在惰性气体气氛和空气气氛下热处理，制得纳米铜铈复合氧化物催化剂。本发明制备的催化剂有很好的活性和稳定性，可用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化，在乙二醇空气氧化生产乙二醛的工况条件下，可以使循环气中的有机物完全被氧化，达到净化循环气的目的。
纳米复合氧化物催化剂及其制备方法应用

[发明专利]甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法-CN202011092829.0在审
发明人：徐开垒;廖胜如;杨秀梅;邓支华;晏浩哲;方耀;邓洋;纪志祥;黄佐;胡忆诺 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留甲酸限度检查方法，该检测方法采用气相色谱法、限度检查法、衍生化法，根据二水和甲酸钠与硫酸蒸馏酸解生成甲酸，甲酸与甲醇和硫酸加热酯化生成甲酸甲酯的原理，最终测得各限度检查溶液中甲酸甲酯的含量，从而通过分子量计算得出限度检查溶液中甲酸的含量，最后比较样品溶液与限度检查溶液中甲酸甲酯的峰面积，则可以判断供试品中甲酸的含量处于相对应的含量区间。采用本检测方法可避免出现因甲酸极性较强，易产生严重的拖尾，发性差，热稳定性较低的现象。
甲硝唑残留甲酸甲醇限度检查方法

[发明专利]甲硝唑中残留苯含量检查方法-CN202011092895.8在审
发明人：徐开垒;廖胜如;杨秀梅;邓支华;晏浩哲;方耀;邓洋;纪志祥;黄佐;胡忆诺 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于化学药物分析技术领域，具体涉及一种甲硝唑中残留苯含量检查方法，该检测方法采用气相色谱法、外标法，使用苯溶液加二甲基亚砜进行稀释作为对照溶液，取样品加二甲基亚砜溶解稀释作为供试品溶液，经气相色谱法测定对照溶液和供试品溶液中苯的峰面积，再通过外标法计算，则可以得出样品中苯的含量。采用本检测方法可避免高沸点成分导入GC，从而缩短分析时间并加倍的提高工作效率；避免了高沸点成分污染分析系统，减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命。
甲硝唑残留含量检查方法

[发明专利]一种2-甲基咪唑的制备方法-CN201810541223.7有效
发明人：方耀;徐双喜;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;邓洋;汪宏福 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-05-30 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：将氨水和碳酸氢铵在低于18℃下混合均匀；将温度升高至18~22℃，向步骤S1的混合溶液中加入乙醛反应3~4h，反应完后保温反应0.3~0.8h；再升高温度至40～44℃，再向步骤S2的混合溶液中投入乙二醛反应3~5h，反应完成后，将温度升高至45~47℃保温反应0.8~1.2h；最后将反应液浓缩成饱和溶液，调节饱和溶液的pH值至7~9结晶，再经过离心分离及后续的处理得到2‑甲基咪唑。本发明提供的方法通过对反应原料、反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应收率、纯度并降低了生产成本。
一种甲基咪唑制备方法

[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑连续化生产方法-CN202010731906.6在审
发明人：方耀;邓支华;周拥军;杨明高;王训;喻莎莎;晏浩哲;童武;黄佐;潘云渠;程思远;丁琳;邓洋;方滢;汪宏福 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2020-07-27 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）将硫酸和2‑甲基咪唑在40～45℃条件下混合，降温至≤35℃；2）将硝酸控制温度35～45℃存储；3）在超强酸催化剂的催化下，在SiC‑硼/铜合金管道反应器中于80～105℃进行硝化反应，再转入老化反应釜，反应完成后，调节pH值至4～5.2，结晶，分离、干燥、分装。当步骤3）中所述的超强酸催化剂为改良性磺酸系列超强酸时效果更好。本发明方法反应平稳，易控制；取消了硫酸铵的使用，但所需的反应温度更低，得到的产品质量更好、收率高，纯度99.6%，综合收率80%；本发明更环保，降低了成本，确保了生产的稳定性和安全性。
一种甲基硝基咪唑连续化生方法

[发明专利]一种2-甲基-5-硝基咪唑合成母液再循环利用的方法-CN201810317803.8有效
发明人：方耀;邓支华;徐双喜;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2018-04-10 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出；离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
一种甲基硝基咪唑合成母液再循环利用方法

[发明专利]乙二醛空气氧化合成乙醛酸的催化剂Pd-TiO2-CN201611019533.X有效
发明人：沈伟;徐华龙;秦枫;邓支华;付义发;周拥军 -专利权人：复旦大学;湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： B01J23/44 文献下载
摘要：本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸的催化剂及其制备方法。本发明首先将Pd担载在纳米TiO2上，然后将载Pd的纳米Pd/TiO2高度分散担载在活性炭上，制得Pd高度分散且稳定的Pd‑TiO2/C催化剂，催化剂上Pd含量仅为0.05‑0.3%。与Pd载量为5%的Pd/C催化剂相比，本发明的Pd‑TiO2/C催化剂在乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸反应中表现出更好的活性和稳定性。
乙二醛空气氧化合成乙醛酸催化剂 pd tio base sub

[发明专利]一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术-CN201910968410.8在审
发明人： 邓支华;舒伟锋;贾雪枫;张响飞;王惠文;李福;肖鹏;邱敏芳 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C07C45/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种水合三氯乙醛间歇蒸馏‑吸附耦合法脱水技术，解决了常规的水合三氯乙醛脱水方法中，水分含量高于0.1%导致影响化学反应和腐蚀设备的问题，具体步骤包括：在蒸馏冷凝体系中，将水合三氯乙醛加热至熔融状态，开启搅拌，加入浓硫酸，持续加热蒸馏，收集97‑99℃馏分，将收集得到的三氯乙醛通过负载型固体吸水剂进行静态吸附，然后过滤分离得到无水三氯乙醛。本发明通过间歇蒸馏‑吸附耦合法使得水合三氯乙醛脱水工艺成本降低，经济环保，过程中使用的浓硫酸和固体吸附剂均可回收并重复使用，使无水三氯乙醛中水分含量降低至100ppm以下。
一种水合三氯乙醛间歇蒸馏吸附耦合脱水技术

[发明专利]一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置-CN201911229824.5在审
发明人：杨明高;邓支华;方耀;晏浩哲;潘云渠;喻莎莎;童武;宋伟;李晓晖;王训;邓洋;周拥军;徐诚;黄佐;程思远;周敏 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置，溶剂回收方法包括以下步骤：（1）将生产双乙酰阿昔洛韦时所得废液在温度为120‑130℃、压力为常压的条件下回收馏分A；（2）回收完馏分A后，得底料；将底料进行减压蒸馏，在温度为130‑145℃，压力为‑0.098MPa的条件下，收集馏分B；馏分B中2‑氧杂‑1,4‑丁二醇二乙酯的质量分数≥98%；（3）在无明显馏分蒸出时，停止加热，开循环水降温至70~80℃，将剩余物料排出。采用本发明方法进行溶剂回收，废液处理合理，溶剂充分分离，并回收套用，既可以做到清洁生产，又可以将反应原料进行回收，减少生产成本。
一种乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法装置

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