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[发明专利]制备无定型右旋兰索拉唑的方法-CN201810819469.6有效
发明人：陈文斌;盛景新;王涛;贾春祥 -专利权人：浙江恒康药业股份有限公司
申请日： 2018-07-24 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备无定型右旋兰索拉唑的方法，步骤如下：a.将右旋兰索拉唑分散在水中，制得右旋兰索拉唑悬浮液；b.步骤a制得的向右旋兰索拉唑悬浮液中加入碱，控制温度为10～40℃，搅拌条件下反应生成右旋兰索拉唑碱金属盐，过滤，水淋洗，干燥后备用；c.将步骤b制得的右旋兰索拉唑碱金属盐加入到氯化钠和酸的混合溶液中，控制温度为‑20℃～10℃，搅拌条件下反应生成右旋兰索拉唑，过滤，水淋洗，得湿品，然后将湿品在20～45℃下真空干燥得无定型右旋兰索拉唑。本发明的方法不需要有机溶剂，具有实施方便、成本低和环保的特点，且适合商业生产。使用本发明的方法制得的右旋兰索拉唑完全呈无定型状态，且水分含量低，HPLC纯度高，稳定性好。
制备定型右旋兰索拉唑方法

[发明专利]一种美沙拉秦粗品的后处理工艺-CN201810942498.1有效
发明人：盛景新;黄锋;王涛;贾春祥 -专利权人：浙江恒康药业股份有限公司
申请日： 2018-08-17 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C227/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种美沙拉秦粗品的后处理工艺，属于美沙拉秦制备领域。本发明中缓冲溶液的应用使得美沙拉秦以细长针状晶体的形态析出，不仅易过滤，后处理操作更加方便，而且降低了干燥温度，缩短了干燥时间，大幅度降低了生产能耗。同时采用本发明提供的处理工艺制得的美沙拉秦纯度高达99.8～99.9％，美沙拉秦精品中杂质的含量降低，外观颜色呈白色，收率达到91～95％，满足了工业化生产美沙拉秦对于纯度和产率的需求。
一种沙拉秦粗品处理工艺

[发明专利]一种2-羟基-5-氨基苯甲酸的制备方法-CN201810948171.5有效
发明人：盛景新;黄锋;陈文斌;王涛;贾春祥 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2018-08-20 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07C227/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将对氨基苯酚、碱性催化剂和碱土金属氧化物混合，在二氧化碳氛围中进行羧化反应，得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐；2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐经酸化反应得到2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸。本发明中碱土金属氧化物避免了羧化反应过程中物料结块或成团，减小了物料对设备的磨损，同时使对氨基苯酚和二氧化碳接触更加充分，反应更加完全，避免反应物料局部过热引起的副反应。此外，碱土金属氧化物促进了2‑羟基‑5‑氨基苯甲酸盐的生成，提高了产品收率和纯度，且后处理操作简单，适合工业化生产。
氨基苯甲酸羟基碱土金属氧化物对氨基苯酚羧化反应制备二氧化碳氛围碱性催化剂后处理反应物料局部过热酸化反应物料结块对设备副反应二氧化碳成团减小收率磨损

[发明专利]一种赖氨酸酮洛芬的制备方法-CN201811001970.8在审
发明人：王涛;盛景新;陈文斌;贾春祥 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2018-08-30 - 公布日： 2018-12-14 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种赖氨酸酮洛芬的制备方法，包括以下步骤：将DL‑赖氨酸和酮基布洛芬水溶液混合，发生成盐反应，得到成盐产物体系；将所述成盐产物体系进行喷雾干燥，得到赖氨酸酮洛芬。本发明所述的制备方法不需要通过溶媒结晶方法分离、纯化就可以得到成品，且制备得到的赖氨酸酮洛芬不包含甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留，产品无溶剂残留、颗粒均匀，喷雾干燥过程不产生杂质，所得赖氨酸酮洛芬和原料酮洛芬纯度保持一致，收率高。根据实施例的记载，本发明所述的制备方法得到的赖氨酸酮洛芬的收率最高可达98％。同时，所述制备方法避免使用大量有机溶剂可以显著降低生产成本、降低环境压力。
赖氨酸酮洛芬制备成盐产物喷雾干燥收率有机溶剂残留水溶液混合酮基布洛芬无溶剂残留成盐反应环境压力溶媒结晶有机溶剂赖氨酸原料酮乙醇丙酮甲醇

[发明专利]一种普仑斯特的制备方法-CN201810949257.X在审
发明人：陈文斌;盛景新;王涛;贾春祥 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2018-08-20 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种普仑斯特的制备方法，本发明提供的制备方法使用N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮为反应溶剂进行Claisen缩合反应，反应完成后直接将缩合反应液和酸溶液混合进行环合反应，环合过程在极性有机溶剂(N，N‑二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮)和水的混合体系中进行，该混合体系对产物的溶解性好，有利于环合反应的进行。本发明提供的制备方法无需将过度化合物分离即可进行下一步骤反应，是一种一步法合成普仑斯特的方法，操作简单，且能够提高产物收率。进一步的，本发明提供的制备方法环合反应温度仅为0～40℃，在低温下即可实现环合，能耗低，降低了制备成本。
制备环合反应二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺甲基吡咯烷酮混合体系环合极性有机溶剂化合物分离缩合反应液一步法合成反应溶剂方法使用溶解性好酸溶液收率能耗

[发明专利]一种赖氨酸羧甲司坦的制备方法-CN201811001475.7在审
发明人：王涛;陈文斌;盛景新;贾春祥 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2018-08-30 - 公布日： 2018-10-30 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种赖氨酸羧甲司坦的制备方法，包括以下步骤：将L‑赖氨酸和羧甲司坦水溶液混合，发生成盐反应，得到成盐产物体系；将所述成盐产物体系进行喷雾干燥，得到赖氨酸羧甲司坦。本发明所述的制备方法不需要通过溶媒结晶方法分离、纯化就可以得到成品，且制备得到的赖氨酸羧甲司坦不包含甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂残留，产品无溶剂残留、颗粒均匀，喷雾干燥过程不产生杂质，所得赖氨酸羧甲司坦和原料羧甲司坦纯度保持一致，收率高。根据实施例的记载，本发明所述的制备方法得到的赖氨酸羧甲司坦的收率为98％。同时，所述制备方法避免使用大量有机溶剂可以显著降低生产成本、降低环境压力。
羧甲司坦赖氨酸制备成盐产物喷雾干燥收率有机溶剂残留水溶液混合无溶剂残留成盐反应环境压力溶媒结晶有机溶剂乙醇丙酮甲醇

[发明专利]一种类肝素的制备方法-CN201510316035.0有效
发明人： 贾春祥;黄锋;盛景新;陈文斌;王涛;方国华 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2015-06-10 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C08B37/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种类肝素的制备方法，包括以硫酸软骨素为原料，经磺化反应后处理得到类肝素；所述磺化反应采用的溶剂为甲酰胺，采用的磺化剂为游离三氧化硫、发烟硫酸或吡啶三氧化硫。本发明所述的类肝素的制备方法，合成工艺简单，生产操作易于控制，生产设备无特殊要求，产品分子量范围稳定、理化指标控制在质量标准范围内，同时产品收率高，适合大规模工业化生产。
种类肝素制备方法

[发明专利]一种奥替溴铵的制备方法-CN201510523618.0在审
发明人： 贾春祥;王涛;黄锋;陈文斌;盛景新;黄晓飞 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2015-08-25 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C235/64 文献下载
摘要：本发明提供了一种奥替溴铵的制备方法，属于医药制造技术领域。该方法以邻辛氧基苯甲酸为原料，经与氯甲酸酯反应，而后与对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸，对氨基苯甲酸缩合得到4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酸与二乙胺基氯乙烷反应得到N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺，N,N-二乙基-2-[4-(2-辛氧基苯甲酰氨基)苯甲酰氧基]乙胺与溴甲烷反应生成奥替溴铵。该制备方法工艺简单、反应副产物少、收率高、操作简便、经济环保，工业化推广价值高，适合大规模工业化生产。
一种奥替溴铵制备方法

[发明专利]环丙贝特的合成方法-CN201310590127.9有效
发明人： 贾春祥;陈文斌;黄锋;王涛 -专利权人：浙江三门恒康制药有限公司
申请日： 2013-11-20 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07C59/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙贝特的合成方法，以苯乙烯为起始原料，经成环、酰化、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烃化、水解的过程得到环丙贝特，酰化过程中采用的酰基化试剂为R₁COCl，其中R₁为C₄～C₁₂的烷基。本发明在酰化反应中，采用烃基结构为长链的脂肪酰氯，增加位阻，降低酰氯的反应活性，产生的邻位异构体的含量小于0.2%，提高了产物的收率和纯度，优于采用乙酰氯的反应（邻位异构体的含量为0.5～1%），同时采用室温反应条件，降低了生产能耗。在Baeyer-Villiger氧化反应过程中，本发明用过氧化脲替代双氧水作为氧化剂，并用醋酸替代醋酐，反应条件更加温和，操作更加可控。
环丙贝特合成方法

[发明专利]一种制备瑞格列奈的方法-CN200810032705.6有效
发明人： 贾春祥;陈辉;陈浩 -专利权人：浙江耐司康药业有限公司
申请日： 2008-01-16 - 公布日： 2008-07-16 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备瑞格列奈的新方法，以4－羧基甲基－2－乙氧基苯甲酸为原料，经酯化，水解得到瑞格列奈中间体4－羧基甲基－2－乙氧基苯甲酸酯；然后与S(+)－1－(2－哌啶苯基)－3－甲基正丁胺缩合得到S(+)－2－乙氧基－4－[N－{1－(2－哌啶苯基)－3－甲基－1－丁基}胺基羰基甲基]苯甲酸酯；再经水解得到瑞格列奈。本发明与其它工艺相比，它具有操作简单，高效，收率较高，低毒，对环境友好的特点，产物瑞格列奈具有很高的光学纯度，ee值≥99.8％，是具有工业化前景的生产瑞格列奈的新工艺。
一种制备瑞格列奈方法

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