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[发明专利]一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺-CN201810361953.9有效
发明人：田义群;徐森军;曹杰;胡波;黄明华;覃立忠 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2018-04-20 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明提供烷基酯法生产草甘膦溶剂回收方法，稀甲醇溶液收集罐经管线与一级精馏塔上部连接，一级精馏塔经冷凝器一与回流罐一连接；回流罐一与甲醇甲缩醛溶液中间罐连接；甲醇甲缩醛溶液中间罐与二级精馏塔连接，回流罐二连接至甲甲缩醛成品罐，二级精馏塔连接至甲醇成品罐。其回收工艺是稀甲醇溶液收集罐内的稀甲醇，去往一级精馏塔，一级精馏塔气体经冷凝器冷凝回到回流罐，送往甲醇甲缩醛溶液中间罐；二级精馏塔采出泵送往甲缩醛成品罐，塔底液体经冷凝器冷凝后去往甲醇成品罐。本发明提供的设备及工艺，解决了传统液相回收工艺高度依赖石墨冷凝器的缺陷、传统气相回收工艺运行不稳定的问题，还兼具节能、经济的特点,草甘膦蒸汽消耗降低1.2t。
一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统工艺

[发明专利]一种精草铵膦的制备方法-CN202310338093.8在审
发明人：王桂龙;陈杰;段晓霞;冯鑫;郭纪鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡付超;黄文博 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
一种精草铵膦制备方法

[发明专利]一种球形草甘膦的制备方法-CN202310338092.3在审
发明人：张妍;杨超;胡涛涛;黄丹丹;胡波;程景才;杨丽;张庆华;陈炎林;田义群;彭春雪;覃立忠;刘玉 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
一种球形草甘膦制备方法

[发明专利]一种消除细晶的草甘膦结晶方法-CN202310400717.4在审
发明人：田义群;张妍;黄丹丹;张庆华;杨超;彭春雪;覃立忠;刘三六;胡波;胡涛涛;程景才;杨丽;刘玉;罗时涛;赵远 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司;湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
一种消除草甘膦结晶方法

[发明专利]一种由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法-CN202310285661.2在审
发明人：段晓霞;冯鑫;王桂龙;陈杰;郭继鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡波;胡付超;包俸川 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D241/08 文献下载
摘要：本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
一种双甘肽制备二酮哌嗪方法

[发明专利]一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺-CN202210896160.3在审
发明人：曾世刘;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;胡丹;刘渊;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经溢流板隔开，所述溢流板能实现液相自上而下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草连续水解解脱工艺

[发明专利]草甘膦原料药连续化反应系统-CN202210896459.9在审
发明人：田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;刘渊;包俸川;黄丹丹;王瑞宝;向云;张萌;张果 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
草甘膦原料药连续反应系统

[发明专利]一种草甘膦的水解酸解脱醇方法-CN202210893437.7在审
发明人：谢盛燕;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;刘渊;包俸川;胡丹;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦合成液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草水解解脱方法

[发明专利]一种有机废水中提取羟基乙酸丁酯的方法及装置-CN202211287815.3在审
发明人：田义群;胡付超;彭春雪;覃立忠;刘三六;邓珅钏;贺雨莎;王玉婷;张萌;张果;夏志华 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明专利涉及一种废水中羟基乙酸丁酯的提取方法及装置，将生产苯氧羧酸类农药废水除酚后，在酸性条件下与丁醇发生酯化、浓缩、除盐后得到羟基乙酸丁酯。与现有的生产技术相比，不直接提取低浓度的羟基乙酸，而是提取价值更高的羟基乙酸丁酯，且不采用任何固体非均相催化剂，不仅降低了回收成本，不产生新的“三废”，提高了羟基乙酸丁酯回收率，同时避免废水中高值化合物的浪费，实现变废为宝，符合绿色发展的需求。
一种有机水中提取羟基乙酸方法装置

[实用新型]一种从草甘膦母液中分离回收醇、醛的装置-CN202222983576.7有效
发明人：田义群;黄明华;张锐;唐超;曹杰;彭春雪;刘三六;覃立忠;曾世刘;喻燕玲;李晓晴;胡小静;向锐;王瑞宝;刘渊;郑海阳;胡付超;黄文博;胡波 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本实用新型提供一种从草甘膦母液中分离回收醇、醛的装置，吸附塔顶部与脱附尾气冷凝器连接，脱附尾气冷凝器底部与收集液槽连接，收集液槽依次与混合器一、混合器二连接，混合器二与反应液储罐连接。吸附塔顶部经管道与脱附尾气水洗塔连接，脱附尾气水洗塔与水洗塔不凝气吸收塔连接；脱附尾气水洗塔与收集液槽连接，水洗塔不凝气吸收塔顶部设置有不凝气尾气管道。本实用新型可从草甘膦碱母液中分离回收三乙胺的同时回收甲醇、甲缩醛等有机物，一方面提高回收三乙胺的质量，另一方面还资源化回收甲醇等有机物。可连续操作，适合批量处理，而且装置运行成本低、运行周期长。
一种草甘膦母液分离回收装置

[发明专利]一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法-CN202211292928.2在审
发明人：张庆华;杨超;张妍;田义群;彭春雪;胡波;覃立忠;刘三六;胡付超 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所;湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-10-21 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： B01D3/22 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
一种用于生产磷酸二甲脱酸装置方法

[发明专利]草甘膦生产过程三乙胺纯化方法-CN202211400790.3在审
发明人：田义群;曹杰;彭春雪;胡波;张锐;刘三六;覃立忠;胡付超;包俸川;黄文博;唐超;胡波;詹鉴;郭豪;黄丹丹;谢盛燕;周立华;黄明华 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C211/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦生产过程三乙胺纯化方法，将通过中和、分层、脱水等步骤得到的二次三乙胺进行吸附，经吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺，记为三次三乙胺，去往三乙胺储槽存储，回用于草甘膦合成；处理一定批量的二次三乙胺后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对吸附剂进行加热脱附；对吸附剂脱附后，重新进二次三乙胺进行吸附精制。本发明有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响。
草甘膦生产过程乙胺纯化方法

[实用新型]有机废水中提取羟基乙酸丁酯的装置-CN202222769213.3有效
发明人：田义群;胡付超;彭春雪;覃立忠;刘三六;邓珅钏;贺雨莎;王玉婷;张萌;张果;夏志华 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本实用新型专利涉及有机废水中提取羟基乙酸丁酯的装置，羟基乙酸溶液储罐、酸储罐、正丁醇储罐、液碱储罐分别与酯化釜连接；酯化釜的液相管道经酯化釜转运泵与压滤机连接；压滤机经压滤机物料转运泵依次与羟基乙酸丁酯中转罐、稀盐水中转罐连接。酯化釜经气相管道与与酯化冷凝器连接；酯化冷凝器与酯化油水分离器连接，酯化油水分离器分别与油相接受槽和水相接受槽相连接；水相接受槽与水相转运泵连接，再与压滤机物料进口连接，油相接受槽与油相转运泵连接，再与正丁醇储罐相连接。采用本实用新型的装置不需要采用大量的有机溶解含羟基乙酸的废水浓缩母液，避免二次污染。不需要干燥去除水分，无新的废物产生，属于清洁生产装置。
有机水中提取羟基乙酸装置

[实用新型]生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置-CN202222779286.0有效
发明人：张庆华;杨超;张妍;田义群;彭春雪;胡波;覃立忠;刘三六;胡付超 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所;湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-10-21 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置。包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本实用新型的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
生产磷酸二甲脱酸装置

[发明专利]一种2，4-二氯苯酚微通道连续化合成工艺-CN202211473408.1在审
发明人：田义群;贺雨莎;胡付超;彭春雪;覃立忠;刘三六;夏志华;万义昭;王玉婷;邓珅钏;张萌;张果;王娇娇;成传祥;张文彬;郑文涛;黄文博;杨兵 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07C37/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，4‑二氯苯酚微通道连续化合成工艺，将原料苯酚和催化剂充分混合后，作为第一股物料，氯气作为第二股物料，第一股物料和第二股物料同时进料至微通道反应器中进行氯化反应。本发明高效定向氯化催化工艺，原料苯酚转化率达99wt%以上，仅有少量间邻氯苯酚、间氯苯酚、2，6‑二氯苯酚及2，4，6‑三氯苯酚等副产物生成；此外本发明反应深度可控，2，4，6‑三氯苯酚含量0.60wt%以下，减少后续分离成本，反应所得邻氯苯酚、间氯苯酚可再次回收进行反应；采用微通道装置简单且易于操作，持液量少，大大降低氯化反应的安全风险，提高装置的自动化控制程度与生产效率，无放大效应。
一种氯苯通道连续化合工艺

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