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[发明专利]一种哌嗪-N,N`-二(2-乙磺酸)的制备方法-CN202011108048.6有效
发明人：肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明提供一种哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)的制备方法，包括：将40g哌嗪、40g甲醇、1g铜粉、800g二氯乙烷投入三口瓶加热至回流；将氢氧化钠甲醇溶液缓慢滴加至三口瓶内，反应4小时；向三口瓶内加入300g水，升温至95℃；将174g亚硫酸钠和300g水投入三口瓶内保温反应6小时，过滤得到第一滤液，冷却至室温；在第一滤液中加入150g浓盐酸，使溶液PH值调至1‑2之间，过滤得到第一滤饼；将第一滤饼放入烧杯，加入700g纯水，缓慢加入28g氢氧化钠产物至完全溶解，过滤得到第二滤液；在第二滤液中加入80g浓盐酸，使溶液PH值调至2‑3之间，搅拌10分钟，过滤得到第二滤饼；将第二滤饼在70‑80℃条件下烘干得白色的哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)粉末。本发明提供的哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)的工艺简单。
一种乙磺酸制备方法

[发明专利]一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法-CN202011108050.3有效
发明人：肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C229/12 文献下载
摘要：本发明提供一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤：将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中，加入200g甲醇，加热至回流；保持所述三口瓶内的PH值在8‑10之间，直至反应完成；将所述三口瓶内的溶液冷却后，在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4；缓慢加热至回流1小时，趁热过滤，将滤液冷冻结晶，过滤后得到第一滤饼；将甲醇回收一半后再次冷冻结晶，过滤后得到第二滤饼；将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。本发明提供的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法收率高。
一种甲基甘氨酸制备方法

[发明专利]一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法-CN202011108629.X有效
发明人：肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C309/14 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，包括：将20g三羟甲基氨基甲烷、100g甲醇、1g铜粉、1g碘化钾及300g二氯乙烷投入三口瓶加热至回流；将9g甲醇钠溶于50g甲醇得到甲醇钠甲醇溶液，缓慢滴加至三口瓶中回流反应6小时；向三口瓶加入200g水，加热回收溶剂，完成后升温至95℃；将23.5g亚硫酸氢钠和100g水加入三口瓶，保温反应5小时过滤得到第一滤液，并加入三口瓶；将100g离子交换树脂加入三口瓶，加热至回流，搅拌1小时，冷却至室温后过滤得到滤饼和第二滤液，将第二滤液脱色过滤得到第三滤液；将第三滤液加热蒸发至浆状，加入乙醇边冷却边快速搅拌得到白色晶体状的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。本发明提供的制备方法工艺简单。
一种甲基氨基乙磺酸制备方法