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[发明专利]一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺-CN201810361953.9有效
发明人： 田义群;徐森军;曹杰;胡波;黄明华;覃立忠 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2018-04-20 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明提供烷基酯法生产草甘膦溶剂回收方法，稀甲醇溶液收集罐经管线与一级精馏塔上部连接，一级精馏塔经冷凝器一与回流罐一连接；回流罐一与甲醇甲缩醛溶液中间罐连接；甲醇甲缩醛溶液中间罐与二级精馏塔连接，回流罐二连接至甲甲缩醛成品罐，二级精馏塔连接至甲醇成品罐。其回收工艺是稀甲醇溶液收集罐内的稀甲醇，去往一级精馏塔，一级精馏塔气体经冷凝器冷凝回到回流罐，送往甲醇甲缩醛溶液中间罐；二级精馏塔采出泵送往甲缩醛成品罐，塔底液体经冷凝器冷凝后去往甲醇成品罐。本发明提供的设备及工艺，解决了传统液相回收工艺高度依赖石墨冷凝器的缺陷、传统气相回收工艺运行不稳定的问题，还兼具节能、经济的特点,草甘膦蒸汽消耗降低1.2t。
一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统工艺

[实用新型]一种十二水磷酸氢二钠降温结晶装置-CN202320577991.4有效
发明人： 田义群;刘渊;曹杰;彭春雪;张锐;吴林常;李忠;王英;张婷婷;陈玲 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种十二水磷酸氢二钠降温结晶装置，包括一级结晶釜、二级结晶釜、输送泵、带式真空过滤机以及沉降池，结晶釜内设有盐水冷却盘管，顶端设有物料进口，结晶釜底部通过管道与输送泵进口连接，输送泵出口管道延伸至带式真空过滤机进料口，带式真空过滤机出口通过管道与沉降池连接。本实用新型通过一级、二级结晶釜实现物料梯度降温，解决了由于冷却盘管管壁结晶带来的降温速度慢、换热效率低下的问题，冷却好的物料通过物料泵转入带式真空过滤机进行固液分离，得到十二水磷酸氢二钠产品，滤液进入沉降池充分沉降分离，进一步回收其中的十二水磷酸氢二钠产品，从而保证了十二水磷酸氢二钠的回收率，实现了含磷废水的资源化处理。
一种十二磷酸氢二钠降温结晶装置

[发明专利]一种精草铵膦中间体-（S）-4-氯-2-氨基丁酸酯的检测方法-CN202310832218.2在审
发明人：邓珅钏;田义群;彭春雪;王姣姣;胡付超;黄文博;郑松林;杨兵;贺雨莎;成传祥;郑文涛 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明专利公开了一种精草铵膦中间体‑（S）‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯的检测方法，主要特征包括：通过气相色谱分析方法检测精草铵膦合成过程中中间体‑（S）‑4‑氯‑2‑氨基丁酸酯，其特征主要是，将中间体化合物经过有机相溶剂溶解后直接进样，注入至气相色谱仪中，以氮气为载气，通过毛细管柱色谱柱，经由氢火焰检测器检测捕获数据，并对检测到的结果进行气相色谱定性、定量数据分析。本发明可监控精草铵膦合成过程，提供了一个简便、快速、准确的检测方法。
一种精草铵膦中间体氨基丁酸检测方法

[发明专利]一种精草铵膦的制备方法-CN202310338093.8在审
发明人：王桂龙;陈杰;段晓霞;冯鑫;郭纪鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡付超;黄文博 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
一种精草铵膦制备方法

[发明专利]一种球形草甘膦的制备方法-CN202310338092.3在审
发明人：张妍;杨超;胡涛涛;黄丹丹;胡波;程景才;杨丽;张庆华;陈炎林;田义群;彭春雪;覃立忠;刘玉 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
一种球形草甘膦制备方法

[发明专利]一种从草甘膦废水萃取回收增甘膦和草甘膦的方法-CN202310455909.5在审
发明人：王朵;杨超;田义群;彭春雪;刘渊 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦母液中回收增甘膦的方法，其主要步骤包括：采用溶剂萃取法直接从草甘膦母液中提取增甘膦和草甘膦，然后采用盐溶液和负载有机相进行混合反萃增甘膦和草甘膦，负载的有机相进行循环使用。该专利提出了采用溶剂萃取法提取两性有机物增甘膦和草甘膦，对增甘膦提取率可高达95%，对草甘膦提取率可高达95%，有机相循环使用实现经济环保。本专利立足于解决草甘膦行业难题，大幅度降低生产成本，产生较大的社会和经济效益。
一种草甘膦废水萃取回收增甘膦方法

[发明专利]一种消除细晶的草甘膦结晶方法-CN202310400717.4在审
发明人： 田义群;张妍;黄丹丹;张庆华;杨超;彭春雪;覃立忠;刘三六;胡波;胡涛涛;程景才;杨丽;刘玉;罗时涛;赵远 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司;湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
一种消除草甘膦结晶方法

[发明专利]一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法-CN202310455950.2在审
发明人：李力;田义群;彭春雪;胡波;牛慧斌;陈晓婷;方艳芬 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C02F1/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法，利用这种方法能实现对废水中草甘膦的回收。上述方法包括如下步骤：将树脂放入盐酸溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂再放入氢氧化钠溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂加入到含过渡金属离子的盐溶液中搅拌，再用去离子水冲洗至无Cl−流出；将经过处理的树脂放入真空干燥箱中干燥；将经过处理的树脂加入到含有草甘膦的废水中，调节溶液的pH和温度，搅拌反应；将经过处理的树脂过滤，然后放入解吸液中解吸。本发明技术能够实现对废水中草甘膦的回收，有效解决目前草甘膦废水处理难度大、资源化利用程度低等“卡脖子”问题。
一种利用树脂过渡金属回收水中草甘膦方法

[发明专利]一种由双甘肽制备2,5-二酮哌嗪的方法-CN202310285661.2在审
发明人：段晓霞;冯鑫;王桂龙;陈杰;郭继鑫;杨超;田义群;彭春雪;覃立忠;胡波;胡付超;包俸川 -专利权人：湖北三峡实验室
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D241/08 文献下载
摘要：本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
一种双甘肽制备二酮哌嗪方法

[发明专利]一种催化合成2，4-滴的制备工艺-CN202211143963.8在审
发明人： 田义群;邓珅钏;彭春雪;刘三六;胡付超;贺雨莎;王玉婷 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明专利公开了一种催化合成2，4‑滴的制备工艺，以水为溶剂、氯乙酸、氢氧化钠或碳酸钠、2，4‑二氯苯酚为初始原料，先通过中和反应得到氯乙酸钠溶液，在将2，4‑二氯苯酚与氢氧化钠反应生成2，4‑二氯酚钠溶液；加入适量催化剂Na2O/SiO2，在碱性条件下，再将2，4‑二氯酚钠溶液与氯乙酸钠溶液通过缩合反应，得到2，4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品；之后将2，4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品用水溶解加入盐酸酸化，得到2，4‑二氯苯氧乙酸产品。本发明采用催化剂，解决溶剂化作用；经催化剂催化后产品转化率和收率提高，副反应减少，可以提高产品的转化率和收率，产品纯度高，条件温和，过程原料还可循环利用，催化剂可回收利用，适合于大规模工业化生产。
一种催化合成制备工艺

[发明专利]一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺-CN202210896160.3在审
发明人：曾世刘;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;包俸川;胡丹;刘渊;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供一种草甘膦的连续水解酸解脱醇工艺，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经溢流板隔开，所述溢流板能实现液相自上而下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草连续水解解脱工艺

[发明专利]一种含盐废水和含盐酸废气自洽式资源化处理方法-CN202211221086.1有效
发明人： 田义群;桂厚瑛;宁静;曹杰;桂绍庸;刘渊;覃华龙;吴茂胜;王新洪;李可怡 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司;武汉正清和环保科技开发有限公司
申请日： 2022-10-08 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明提供了一种含盐废水和含盐酸废气自洽式资源化处理方法，属于工业废水、废气处理技术领域。本发明将含盐废水和含盐酸废气同时通入自洽式吸收暨析出反应器中，进行自洽式吸收反应，根据同离子效应，含盐废水中的盐逐渐析出NaCl晶体，得到固液混合物，固液混合物经过沉降分离后即得到工业级盐及工业级盐酸。本发明的处理方法可将工业废水和工业废气进行同步反应得到工业级盐，得到的工业级盐可直接市售或用于氯碱工业，得到的盐酸可用作生产制冷剂CaCl2的原料；从而同时实现了资源化利用。本发明的处理方法不同于常规喷淋式反应器的方法，不用塔板和填料，不会出现出盐堵塞反应器的问题。
一种废水盐酸废气资源处理方法

[发明专利]草甘膦原料药连续化反应系统-CN202210896459.9在审
发明人： 田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;覃立忠;刘三六;张锐;唐超;胡付超;胡波;谢盛燕;刘渊;包俸川;黄丹丹;王瑞宝;向云;张萌;张果 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
草甘膦原料药连续反应系统

[发明专利]一种草甘膦的水解酸解脱醇方法-CN202210893437.7在审
发明人：谢盛燕;田义群;王金福;彭春雪;曹杰;曾世刘;周立华;刘三六;覃立忠;张锐;唐超;胡付超;胡波;刘渊;包俸川;胡丹;黄明华;罗时涛;郑海阳 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦合成液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段顶部靠近隔板位置处经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。
种草水解解脱方法

[实用新型]草甘膦碱母液分离回收三乙胺的装置-CN202222982658.X有效
发明人： 田义群;曾世刘;周立华;胡丹;曹杰;彭春雪;张锐;唐超;詹鉴;胡小静;李晓晴;尧德明;向锐;张元成;杨海峰;王瑞宝;胡付超;黄文博;胡波 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种草甘膦碱母液分离回收三乙胺的装置，碱母液管道与精馏塔上部连接，精馏塔顶部经气相管道与冷凝器连接；冷凝器底部经液相管道与收集罐连接；收集罐经管道与转料泵连接后再与脱水釜连接；脱水釜经物料泵与吸附塔下部连接；吸附塔经管道与三乙胺储槽连接。本实用新型有效避免了馏分中杂质组分累积对草甘膦生产的不利影响，简化了工艺处理过程，降低处理过程酸、碱消耗，装置运行成本低、运行周期长。
草甘膦碱母液分离回收乙胺装置

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