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[发明专利]一种香豆素化合物E-Suberenol的合成工艺-CN202211014265.8有效
发明人： 江世智;雷婷;鹿贵东;杨斌全;公绪顺 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-08-23 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D311/18 文献下载
摘要：本发明公开了香豆素化合物E‑Suberenol技术领域的一种香豆素化合物E‑Suberenol的合成工艺；步骤一：5‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(17)的合成；步骤二:6‑溴‑7‑甲氧基‑2H‑铬‑2‑酮(3)的合成；步骤三：E‑suberenol(12)的合成；避免毒性试剂(TBAB等)、强腐蚀性浓硫酸以及难以制备的高活性碘化物的使用；使用富电子，大位阻的去活性溴代香豆素类化合物作为中间体，在三烷基膦作用下通过Heck反应高产率合成E‑Suberenol；解决了现有技术纯度不高，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性；提供一种工艺稳定，操作简便，合成效率高的合成方法。
一种香豆素化合物 suberenol 合成工艺

[发明专利]一类香豆素衍生物及其制备方法-CN202211215996.9有效
发明人： 江世智;雷婷;王忠举;杨斌全;鹿贵东;白梦娇 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D311/16 文献下载
摘要：本发明公开了香豆素衍生物技术领域的一类香豆素衍生物及其制备方法在氮气保护下，向双颈圆底烧瓶中加入磁子并加冷凝管，加入溴代底物1、双(三叔丁基膦)钯(0)、甲苯、三乙胺、烯烃类化合物2；然后将反应瓶密封并置于90℃油浴中；反应完成后(通过TLC监测，约12分钟)，将反应混合物冷却至室温，加入NaHCO3水溶液，然后搅拌5分钟；用乙酸乙酯转移通过硅胶短柱除去不溶性固体，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水萃取3遍，饱和氯化钠萃取1遍；合并的有机层用无水Na2SO4干燥；湿法上样柱层析纯化后，得到化合物E‑suberenol；解决了现有技术纯度不高，操作复杂，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性。
一类香豆素衍生物及其制备方法

[发明专利]一种香豆素化合物Murraol的合成方法-CN202211014260.5有效
发明人： 江世智;雷婷;杨斌全;鹿贵东;公绪顺 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-08-23 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07D311/16 文献下载
摘要：本发明公开了香豆素化合物Murroal技术领域的一种香豆素化合物Murroal的合成方法：步骤一：3‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(9)的合成；步骤二：8‑溴‑7‑甲氧基‑2H‑铬‑2‑酮(10)的合成；步骤三：Murraol(5)的合成；避免毒性试剂(TBAB等)以及难以制备的高活性碘化物的使用；使用富电子，大位阻的去活性溴代香豆素类化合物作为中间体，在三烷基膦作用下通过Heck反应高产率合成Murraol；解决了现有技术纯度不高，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性；提供一种工艺稳定，操作简便，合成效率高的合成方法。
一种香豆素化合物 murraol 合成方法

[发明专利]一种黄酮类化合物的合成工艺-CN202310050044.4在审
发明人： 江世智;雷婷;吴珍珍;杨斌全;潘德容 -专利权人：大理大学
申请日： 2023-02-01 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D307/83 文献下载
摘要：本发明公开了黄酮类化合物技术领域的一种黄酮类化合物的合成工艺，包括以下步骤：(Z)‑2′，5′‑二羟基‑6‑甲氧基橙酮(3)的合成：在氮气保护下，将6‑甲氧基苯并呋喃‑3(2H)‑酮9(50mg，0.3mmol，1.0eq.)溶解在甲醇(3mL)中，然后加入2,5‑二羟基苯甲醛8(41.4mg，0.3mmol，1.0eq)，搅拌直至固体完全溶解，然后加入50％的KOH水溶液(610μL)；将反应溶液在70℃的油浴中回流2小时。反应完成后(如TLC监测)，将反应溶液冷却至室温；该专利合成方法具有路线简捷，原料简单易得，制备成本较低，产品收率高，操作简便等优点。
一种酮类化合物合成工艺

[发明专利]基于马钱苷的类单萜吲哚生物碱及其合成方法和应用、防治糖尿病或糖尿病肾病的药物-CN202211283730.8在审
发明人：王福生;秦子康;杨宗斌;江世智;张兴宇 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明提供了基于马钱苷的类单萜吲哚生物碱及其合成方法和应用、防治糖尿病或糖尿病肾病的药物，属于药物化学技术领域。本发明提供的类单萜吲哚生物碱源于天然产物马钱苷，相较于极性很大的马钱苷，其极性低，脂溶性好，有利于其在体内的吸收。本发明提供的类单萜吲哚生物碱具有高效抗糖尿病和糖尿病肾病活性，可以用于制备防治糖尿病或糖尿病肾病的药物。本发明提供了所述类单萜吲哚生物碱的合成方法，本发明提供的方法操作简单，适宜规模化生产。
基于马钱苷单萜吲哚生物碱及其合成方法应用防治糖尿病糖尿病肾病药物

[发明专利]含有二甲基烯醇基团的化合物的合成方法-CN202211226668.9在审
发明人： 江世智;雷婷;吴珍珍;杨斌全;鹿贵东;白梦娇 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-10-09 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07D311/16 文献下载
摘要：本发明公开了含有二甲基烯醇基团的化合物的合成技术领域，具体为含有二甲基烯醇基团的化合物的合成方法；在氮气保护下，向双颈圆底烧瓶中加入磁子并加冷凝管，加入溴代底物1、双(三叔丁基膦)钯(0)、甲苯、三乙胺、烯烃类化合物2；然后将反应瓶密封并置于90℃油浴中；反应完成后(通过TLC监测，约12分钟)，将反应混合物冷却至室温，加入NaHCO3水溶液，然后搅拌5分钟；用乙酸乙酯转移通过硅胶短柱除去不溶性固体，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水萃取3遍；该专利合成路线简捷，原料简单易得，操作简便，催化剂使用量少且廉价易得，衍生物产率较好。
含有甲基基团化合物合成方法

[发明专利]一种吲哚生物碱Luteoride B的合成工艺-CN202210730147.0在审
发明人： 江世智;雷婷;杨斌全;宋进婕 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07D209/20 文献下载
摘要：本发明公开了吲哚生物碱Luteoride B技术领域的一种吲哚生物碱Luteoride B的合成工艺，将luteorideA加入到溶剂中，然后加入催化剂、添加剂，反应得到B，反应温度为10‑80℃；避免了剧毒试剂、危险强碱试剂、高度易燃试剂等的使用，而且还使用无保护基操作，具有氧化还原经济性以及原子经济性。总体来说，该专利合成方法具有路线简捷，制备成本较低，产品收率高，操作简便等优点。
一种吲哚生物碱 luteoride 合成工艺

[实用新型]一种有机化学合成反应器-CN202221325388.9有效
发明人：雷婷;江世智;杨斌全;鹿贵东;刘致文 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种有机化学合成反应器，包括前端开口的箱体，箱体开口端的一侧铰接有箱门，箱体外壁前端的一侧设置有控制面板，箱体内壁的底部可拆卸连接有支撑架，支撑架可拆卸连接有三口烧瓶，箱体内壁的底部安装有磁力搅拌装置，三口烧瓶内放置有磁性搅拌子，箱体内壁的后端设置有温度传感器，箱体内壁的左右两侧均安装有微波加热器，箱体外壁的上端向下开设有固定孔，三口烧瓶的进液口可拆卸连接有冷凝管、导液管，每一导液管均连通有控制阀，每一控制阀的上端均可拆卸连接有量筒。本实用新型在进行化学反应时，不会占用三口烧瓶的进液口就能对其进行搅拌，且在反应过程中可直接向三口烧瓶内加入反应液。
一种有机化学合成反应器

[发明专利]一种采用四氯化钛提高3-溴-2-羟基-4-甲氧基苯甲醛产率的方法-CN202210672132.3在审
发明人： 江世智;雷婷;白梦娇;杨斌全;公绪顺;刘致文;王福生 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-06-14 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明属于2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛制备技术领域，具体为一种采用四氯化钛提高3‑溴‑2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛产率的方法，包括步骤1：氮气环境下，称取2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛(1)(1g，6.57mmol)置于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入41.1mL DCM后置于‑78℃(丙酮+乙腈)环境体系中；步骤2：然后加入TiCl4(1.2mg，0.7mL，6.57mmol)到体系中，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加溴(1050mg，0.336mL，6.57mmol)的DCM溶液(16.4mL)，滴加完毕后缓慢恢复至室温，反应约4小时；步骤3：后处理：10mL水淬灭反应，然后用二氯甲烷(DCM)萃取2次，合并DCM相，水洗有机相一次，盐洗一次，无水硫酸钠干燥，其结构合理，合成路线简捷，原料简单易得，操作简便，制备成本较低，且产率高。
一种采用氯化提高羟基甲氧基苯甲醛方法

[发明专利]一种吲哚生物碱Luteoride A的首次全合成工艺-CN202210729385.X在审
发明人：雷婷;江世智;鹿贵东;宋进婕 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07D209/22 文献下载
摘要：本发明公开了及Luteoride A合成术领域的一种吲哚生物碱LuteorideA的首次全合成工艺，吲哚7位引入异戊二烯基团，不仅避免了毒性试剂(三甲基硅烷化重氮甲烷、氰化亚铜、2‑甲基‑1‑丁烯‑3‑炔等)、高度易燃试剂(正丁基锂、三正丁基氢锡等)以及昂贵试剂(三甲基硅烷化重氮甲烷、儿萘酚硼烷、2‑甲基‑1‑丁烯‑3‑炔等)的使用，而且还使用无保护基操作，具有氧化还原经济性以及原子经济性；并且实现了吲哚生物碱luteorideA的首次全合成。
一种吲哚生物碱 luteoride 首次合成工艺

[发明专利]一种TMC-205、一锅合成方法以及应用-CN202210175048.0在审
发明人： 江世智;雷婷;鹿贵东 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成制备技术领域，公开了一种TMC‑205、一锅合成方法以及应用，以6‑溴吲哚与三氟乙酸酐通过Friedel‑Crafts酰基化在吲哚环3位引入三氟乙酰基得到化合物A；化合物A与2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇在钯催化剂参与下发生Heck反应得到中间体；引入异戊二烯基团的中间体经过水解反应将三位的三氟乙酰基水解为羧基得到TMC‑205。本发明的合成方法避免了毒性试剂(Pd(PPh3)4，Cs2CO3等)、危险强碱试剂、高度易燃试剂等的使用，合成工艺简单，操作简便且合成原料易得，制备成本较低，产率高，原子经济性好。并且可以通过一锅法来实现节省时间且节省劳动力，同时也提高了总产率。
一种 tmc 205 一锅合成方法以及应用

[发明专利]一种一步合成TMC-205的方法-CN202210185347.2在审
发明人： 江世智;雷婷;白梦娇 -专利权人：大理大学
申请日： 2022-02-28 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，公开了一种一步合成TMC‑205的方法，包括：磁力搅拌并氮气保护下于封管中依次投入6‑溴吲哚‑3‑甲酸、醋酸钯、三(邻甲基苯基)磷、2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、N,N‑二甲基甲酰胺、三正丙胺和1,1‑二甲基烯丙醇；将封管密封并置于油浴中进行反应，将反应混合物冷却至室温后，将反应粗产物通过硅胶短柱过滤，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水和盐水洗涤；合并的有机层经无水硫酸钠干燥并真空浓缩后将混合物通过快速柱色谱法纯化洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯获得目标化合物。本发明合成工艺简单，操作简便且合成原料易得，制备成本较低，同时提高了反应的总收率和反应的原子经济性。
一种一步合成 tmc 205 方法

[实用新型]一种全合成用恒温增压装置-CN202123218102.5有效
发明人：雷婷;江世智;刘致文;李俊杰;孙维浩 -专利权人：大理大学
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B01J3/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种全合成用恒温增压装置，包括合成桶，合成桶的下端设置有加热底盘，合成桶的上端设置有加压活塞缸，加压活塞缸内滑动连接有下活塞及上活塞，加压活塞缸于下活塞及上活塞之间密封有空气，下活塞的下端向下设置有连接轴，连接轴的下端连接有与合成桶的内壁紧密贴合的加压板，上活塞的上端向上设置有不可相对加压活塞缸转动的螺纹调节轴，加压活塞缸的上端设置有转动连接架，转动连接架内水平转动连接有调节齿轮，向下贯穿调节齿轮开设有与螺纹调节轴螺纹连接的螺纹孔，加压活塞缸的一侧安装有驱动电机，驱动电机的动力输出轴连接有驱动齿轮。本实用新型可为全合成提供增温增压的环境，在恒温高压的环境下有助于全合成的进行。
一种合成恒温增压装置

[实用新型]一种全合成用低温反应搅拌装置-CN202123231338.2有效
发明人： 江世智;雷婷;白梦娇;鹿贵东;刘致文 -专利权人：大理大学
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种全合成用低温反应搅拌装置，包括搅拌外桶，搅拌外桶内设置有搅拌内筒，搅拌外桶的内底与搅拌内筒的外底之间留有储液腔，搅拌外桶的内壁与搅拌内筒的外壁之间留有降温间隙；于搅拌内筒的上方安装有驱动电机，驱动电机的动力输出轴向下连接有搅拌轴，搅拌轴的下端设置有多片呈圆周分布的搅拌片，每一搅拌片均包括呈倾斜设置且与搅拌内筒底部接触的搅拌刮片、连接于搅拌刮片上边的条形破碎筛网、连接于条形破碎筛网上边的条形压片，搅拌刮片、条形破碎筛网及条形压片连接近似呈开口朝向一侧的V型。本实用新型用于在低温条件下进行的全合成反应，避免发生副反应，并在此过程中能够不断进行搅拌，促进反应进行，加快合成速度。
一种合成低温反应搅拌装置

[实用新型]一种天然植物成分提取与分离装置-CN202123087776.6有效
发明人：雷婷;江世智;杨斌全;白梦娇;孙维浩 -专利权人：大理大学
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B02C7/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种天然植物成分提取与分离装置，下端研磨装置上端固定装配有上端粉碎装置，上端粉碎装置包括上端罐体，上端罐体上端装配有转动驱动结构，上端罐体纵向设有粉碎结构，且粉碎结构上端与转动驱动结构配合使用，粉碎结构下端固定装配有磨盘上半部，磨盘上半部插接于下端研磨装置内；采用的上端粉碎装置和下端研磨装置配合使用，通过进料斗进行进料，利用上端粉碎装置对植物原料进行粉碎，粉碎的植物原料通过下端研磨装置进行研磨，使得原料破碎程度更高，研碎更精细，配合滤芯柱对固液分离，提高装置提取和分离的效率；通过拉动弧形盖板，能够将滤芯柱从弧形窗口处抽出，便于对滤出杂质的清理。
一种天然植物成分提取分离装置

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