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[发明专利]一种烷基取代苯硫酚的合成方法-CN202310649632.X在审
发明人： 毛浙徽;卢朋;霍领雁;王文新;常成全;汪运光;王新 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-06-02 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种烷基取代苯硫酚的合成方法，属于本发明属于染料、助剂、医药、香料等化工合成领域。包括如下步骤：(1)控制温度为20‑50℃，在有机溶剂中，硫化钠和硫粉反应生成过硫化钠；(2)无氧气氛下，向步骤(1)所得溶液中滴加硝基烷基苯，控制反应温度为20‑50℃，反应完毕后，回收有机溶剂后将得到的物料固液分离，回收硫粉；向所得液相中加入萃取剂，在无氧气氛中，滴加酸调节pH至5‑6，收集有机相，有机相回收溶剂后得到烷基取代苯硫酚。本发明提供的新的合成烷基取代苯硫酚路线，操作容易简单，设备要求低，选择性高，收率和产品质量有保障，成本更低，更适合工业化放大生产。
一种烷基取代苯硫酚合成方法

[发明专利]一种2,2′-联吡嗪的电化学合成方法-CN202310495076.5在审
发明人：王文新;李新;李红兵;毛浙徽;汪运光;霍领燕;常成全 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-05-05 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C25B3/05 文献下载
摘要：本发明属于精细化工和有机电化学合成技术领域，具体涉及一种2,2′‑联吡嗪的电化学合成方法，包括以下步骤：采用H型电解槽作为反应器，阳极室和阴极室之间使用阳离子交换膜隔开；向阳极室中加入硫酸或磷酸溶液；向阴极室加入饱和过硫酸铵溶液、吡嗪、催化剂和有机溶剂，其中饱和过硫酸铵溶液中的硫酸铵、吡嗪和催化剂的摩尔比为20‑100:20:1‑2，饱和过硫酸铵溶液和有机溶剂的体积比为1‑2:1；保持恒温搅拌并通电电解，电解结束后调节阴极室反应液pH，分离出有机相，蒸出溶剂后重结晶得到2,2′‑联吡嗪。本发明利用电化学方法来合成2,2′‑联吡嗪，条件温和，试剂廉价，收率高，具有反应易于控制，环境友好等特点。
一种联吡嗪电化学合成方法

[发明专利]一种2-异丁基噻唑的合成方法-CN202310513700.X在审
发明人：汪运光;李新;高明;毛浙徽;王文新;霍领燕 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2023-05-05 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D277/22 文献下载
摘要：本发明属于食品添加剂制备领域，具体涉及一种2‑异丁基噻唑的合成方法。本发明提供了一种2‑异丁基噻唑的合成方法，将氯乙醛缩醛和甲基丁烷硫代酰胺按摩尔比为1.05‑1.15:1混合溶解在有机酸溶剂加热回流，反应结束后脱出溶剂，降温调整pH，蒸馏，蒸出混合物分层，上层无色产品抽真空，闪蒸，得到2‑异丁基噻唑。本发明将氯乙醛缩醛、甲基丁烷硫代酰胺与酸性溶剂混合，使用一锅法制备得到2‑异丁基噻唑，操作简单，三废少，收率和产品质量优异。本发明通过氯乙醛缩醛水解生成氯乙醛，无需分离，氯乙醛生成后即参与关环反应，防止了氯乙醛的分解，提高了整体收率和产品纯度，收率可达到69.5％及以上，最高收率82.7％，产品纯度可达到95％及以上。
一种丁基噻唑合成方法

[发明专利]一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法-CN202010993922.2有效
发明人：王文新;李新;毛浙徽;汪运光;种道皇 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C45/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮的绿色合成方法，属于有机合成领域，其合成步骤是A:以2‑甲基呋喃为原料，与哌啶盐酸盐发生曼尼西反应生成胺化中间体。B:该胺化中间体加入催化量的硫酸回流反应，得到水解产物。C:将水解产物加入甲苯中，用氢氧化钠中和至中性，加入哌啶和吡啶，再回流分水至无水分出，再精馏得到环化产物。D:将环化产物投入到醋酸‑盐酸溶液中回流反应，降温后出去哌啶盐酸盐，将滤液脱出醋酸后加水结晶得到甲基环戊烯醇酮。本发明大幅降低了废水、废盐的产生，且产生的哌啶盐酸盐可回收套用，是一种绿色的合成甲基环戊烯醇酮的合成方法。
一种甲基戊烯绿色合成方法

[发明专利]一种2，5-吡嗪二羧酸副产物的纯化方法-CN202211172608.3有效
发明人：霍领雁;李新;毛浙徽;汪运光;王文新 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体纯化领域，提供了一种2，5‑吡嗪二羧酸副产物的纯化方法，包括：取2，5‑吡嗪二羧酸副产物湿品与水混合，加热，加入碱至全溶，得到溶解液；将所述溶解液减压浓缩，降温至30‑50℃，加入盐，调节pH＝2.5‑4.5，保温静置析晶，热滤，得到滤饼；将所述滤饼进行酸洗，干燥，即得。利用在热水中特定pH范围内溶解度的不同分离出5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸产品，并得到高纯度2，5‑吡嗪二羧酸，解决了现有技术中2，5‑吡嗪二羧酸副产物仅作为废固的问题。
一种二羧酸副产物纯化方法

[发明专利]一种香料中间体2-甲基-3-呋喃硫醇乙酸酯的合成方法-CN202211039029.1有效
发明人：武林刚;李新;毛浙徽;李善科 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2022-08-29 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D307/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种香料中间体2‑甲基‑3‑呋喃硫醇乙酸酯的合成方法，包括如下步骤：首先，通过羟醛缩合的过程，乙醛和丙酮醛在脯氨醇及其衍生物的催化作用下，得到3‑羟基‑4‑氧代戊醛；低温下向3‑羟基‑4‑氧代戊醛溶液中加入有机碱和甲磺酰氯，然后升温至20‑40℃，进行甲磺酰基与羟基中氢的取代反应，得到化合物2；将化合物2溶于有机溶剂后，向其中加入硫代乙酸钾和相转移催化剂，将化合物2中的‑OMS基团替换为‑SAC基团，制得1,4‑戊二羰基‑3‑基‑乙硫酸酯；1,4‑戊二羰基‑3‑基‑乙硫酸酯的醋酸乙烯酯溶液在浓硫酸的催化作用下进行环化反应，制得2‑甲基‑3‑呋喃硫醇乙酸酯。该合成方法操作更简单，三废少，选择性高，收率和产品质量有保障，更适合工业化放大生产。
一种香料中间体甲基呋喃硫醇乙酸合成方法

[发明专利]一种2-氰基吡嗪的合成方法-CN202211303781.2有效
发明人： 毛浙徽;贺文良;李新;霍领雁;汪运光;王文新 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氰基吡嗪的合成方法，包括如下步骤：向三氯氧磷的二氯乙烷溶液中滴加DMF，滴加完毕后，20‑25℃保温设定时间；保温完毕后，将溶液温度降低，滴加吡嗪和二氯乙烷混合液，并控制反应温度为5‑15℃，保温反应；反应完毕，向其中滴加水，并维持低温，搅拌设定时间；向其中加入盐酸羟胺，然后滴加醋酸酐，滴加完毕后，升温至45‑50℃进行保温反应，即得2‑氰基吡嗪。
一种氰基吡嗪合成方法

[发明专利]一种香料2-丙酰基噻唑的电化学合成方法-CN202211324730.8有效
发明人：王文新;孙斌;李新;毛浙徽;霍领雁;汪运光 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C25B3/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种香料2‑丙酰基噻唑的电化学合成方法，包括如下步骤：向电解槽的阳极室内加入饱和硫酸氢铵溶液、钨酸钠、2‑丙基噻唑、催化剂和二氯甲烷，钨酸钠、2‑丙基噻唑、催化剂和有机溶剂的摩尔比为0.1‑1:1‑20:0.1‑1:400‑600；饱和硫酸氢铵溶液与二氯甲烷的体积比为1:0.5‑2；向阴极室加入磷酸二氢钾饱和溶液；所述电解槽的阳极室和阴极室之间通过阳离子交换膜隔开；搅拌状态下，通电电解，阳极室制备得到2‑丙酰基噻唑。
一种香料丙酰基噻唑电化学合成方法

[发明专利]一种鲁卡帕利关键中间体的合成方法-CN202111288254.4有效
发明人：汪运光;李薪;董亚丽;毛浙徽;王文新;霍领燕 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07D487/06 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体合成领域，涉及一种鲁卡帕利关键中间体的合成方法，包括：将3‑氨基‑5‑氟苯甲酸甲酯与丙酮酸，在催化剂A存在的条件下，进行反应，得到吲哚化合物2；所述吲哚化合物2与化合物3，在催化剂B存在的条件下，进行反应，得到化合物4；使所述化合物4与氨气进行反应，调节pH值到6‑7，固液分离，洗涤、干燥，即得。使反应步骤缩短到三步，操作更简单，三废少，收率和产品质量有保障，更适合工业化放大生产。
一种鲁卡帕利关键中间体合成方法

[实用新型]一种二甲基二硫醚生产用具有对接调整功能的反应釜-CN202122897591.5有效
发明人：卫洁;臧传近;毛浙徽;宗彦苹;孔河伟;胡德全;张知伟 -专利权人：滕州市悟通香料有限责任公司
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种二甲基二硫醚生产用具有对接调整功能的反应釜，包括：反应釜，作用于混配二甲基二硫醚的反应容器，所述反应釜上固定连接有人孔，所述反应釜上安装有驱动机构，所述驱动机构与反应釜之间贯穿连接有搅拌机构，作用于混合搅拌二甲基二硫醚，所述反应釜底部安装有下料管道。该二甲基二硫醚生产用具有对接调整功能的反应釜，首先，拉动反应釜上下移动，从而可以调整反应釜与底座之间的间距，通过调整反应釜的高度方便使下料管道进行对接，接着，通过液压缸会反向将液压缸顶起，使防滑板远离地面，此时推动底座通过滚轮带动反应釜进行移动，最后，通过冲洗头向外喷洒，冲洗头会对反应釜的内壁进行冲洗，便于清理反应釜。
一种甲基二硫醚生产用具对接调整功能反应

[发明专利]一种阿贝西利的中间体的合成方法-CN202010951939.1有效
发明人：汪运光;李新;毛浙徽;种道皇;张绪猛 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2020-09-11 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D235/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿贝西利中间体的合成方法以5‑溴‑3‑氟‑1,2‑苯二胺为起始原料与乙酸进行缩合反应获得中间体1，中间体1与丙酮在还原剂的作用下，在0～80℃进行反应获得6‑溴‑4‑氟‑1‑异丙基‑2‑甲基‑1H‑苯并[D]咪唑，即阿贝西利中间体；反应路线如下式所示：本发明的合成方法使操作更简单，三废少，收率和产品质量更有保障，更适合工业化放大生产。
一种阿贝西利中间体合成方法

[发明专利]一种2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的制备方法-CN202011007182.7有效
发明人：张绪猛;李新;毛浙徽;王文新;种道皇;汪运光 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2020-09-23 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D307/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基四氢呋喃‑3‑硫醇的制备方法，以面包酮为原料采用硫化试剂进行硫化反应获得中间体1，对中间体1进行还原反应获得2‑甲基四氢呋喃‑3‑硫醇。本发明利用面包酮直接硫化，再通过还原，两步制得2‑甲基四氢呋喃‑3‑硫醇，反应路线短，反应条件温和，操作简单，三废较少，收率高，易纯化、产品质量高。
一种甲基呋喃硫醇制备方法

[发明专利]一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成方法-CN201810930549.9有效
发明人：李宏;卫洁;李新;卢朋;孙斌;胡大伟;贺军;毛浙徽;张凯 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2018-08-15 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07C209/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺的合成方法，该方法以2‑氯‑3‑三氟甲基苯胺为原料，通过在2‑氯‑3‑三氟甲基苯胺上引入甲硫基，与磺酰氯反应将甲硫基转换为氯甲基再中和加氢的方式得到纯品2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺，合成路线为本发明制备方法采用更为经济的原料，制备方法简便，没有有毒物质参与，收率达到70％，得到的产品纯度高于99％，具有良好的经济意义，适于工业放大生产。
一种甲基苯胺合成方法

[发明专利]一种4-甲基-5-噻唑甲醛的制备方法-CN201810982358.7有效
发明人：高明;李新;孙斌;刘元武;李国辉;毛浙徽;贺军 -专利权人：济南悟通生物科技有限公司
申请日： 2018-08-27 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C07D277/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲基‑5‑噻唑甲醛的制备方法，将2‑氨基‑4‑甲基噻唑进行氨基的甲基化反应获得2‑甲氨基‑4‑甲基噻唑，然后将2‑甲氨基‑4‑甲基噻唑进行维尔斯迈尔反应获得2‑甲氨基‑4‑甲基‑5‑甲酰基噻唑，最后将2‑甲氨基‑4‑甲基‑5‑甲酰基噻唑加氢脱除甲氨基得到4‑甲基‑5‑噻唑甲醛，该制备方法反应条件温和、收率高、产生的三废较少，适合进行工业化放大生产。
一种甲基噻唑甲醛制备方法

[发明专利]2-甲基-5-甲酸吡嗪的合成工艺-CN201811532887.3有效
发明人：高明;王海卫;卢朋;贺军;毛浙徽 -专利权人：东营曜康医药科技有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明提供一种制备2‑甲基‑5‑甲酸吡嗪的方法，本发明的方法避免使用对环境危害较大的高锰酸钾，以便宜易得的丙酮醛和2‑氨基丙二酰胺为原料，经环合、水解、氯化、还原四步反应即可制备得到目标化合物2‑甲基‑5‑甲酸吡嗪，且该反应路线收率高，副产物少，产物更纯净。
甲基甲酸合成工艺

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