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[发明专利]一种氯沙坦纯化的方法-CN202210003388.5在审
发明人：张占涛;郑扬;张亮;王加爽;刘众林;陈梦桥;梁尊俊;颜峰峰 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2022-01-04 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，涉及一种氯沙坦纯化的方法。本发明使用亚硫酸氢盐或者亚硫酸盐去除氯沙坦的颜色杂质，该方法处理条件温和，操作周期短，脱色效率高，适合工业化生产。
一种氯沙坦纯化方法

[发明专利]一种左乙拉西坦纯化方法-CN202111602291.8在审
发明人：胡志成;孟艳华;梁尊俊;颜峰峰;陈运生 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：本发明提供了一种左乙拉西坦粗品的纯化方法，包括在S‑吡咯烷酮乙酸与氯甲酸乙酯在三乙胺作用下经酯化和氨解反应后分离得到的固体中，加入适量的弱碱盐和有机溶剂中，以除去左乙拉西坦中残留的三乙胺盐酸盐。本发明提供的方法，操作简单，成本低廉，适用于大规模工业生产。
一种左乙拉西坦纯化方法

[发明专利]一种高纯度的氯沙坦钾及其制备方法-CN202111577590.0在审
发明人：李胜军;郑扬;李爱星;梁翠婷;白明勇;张占涛;梁尊俊;颜峰峰 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，涉及一种高纯度的氯沙坦钾及其制备方法。本发明公开了一种含有化合物I和II的氯沙坦钾及其控制方法、新化合物I和III与化合物II和IV及其制备方法。化合物1或2经叠氮化可以分别得到化合物I或化合物II，利用有机磷将叠氮化合物I和II可以还原成氨基化合物III和IV，降低叠氮化合物I和II的含量从而可以较好的控制氯沙坦钾中的基因毒性，具有很强的实用性。
一种纯度氯沙坦钾及其制备方法

[发明专利]一种高纯度氯沙坦的制备方法-CN202111577892.8在审
发明人：杨贤;郑扬;李爱星;柳靖;梁尊俊;颜峰峰 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度氯沙坦的制备方法，属于医药化工领域。在催化剂和有机溶剂体系中加入化合物I、叠氮钠、相转移催化剂，先升温保温反应一定时间后，再降温保温反应一定时间可制备得到高收率、高纯度的氯沙坦。本发明可以降低二聚物L、二聚物M的产生，减少杂质引入到氯沙坦钾成品的风险。
一种纯度氯沙坦制备方法

[发明专利]一种左乙拉西坦的杂质的控制方法-CN202111603870.4在审
发明人：刘冰欣;胡志成;战策;梁尊俊;颜峰峰 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种左乙拉西坦中的杂质(R)‑乙基‑N‑苯乙基氨基甲酸乙酯以及该杂质的合成方法，以及该杂质用于左乙拉西坦质量控制时作为杂质对照品的用途。
一种左乙拉西坦杂质控制方法

[发明专利]一种缬沙坦的制备方法-CN202110337688.2在审
发明人：张占涛;李胜军;梁翠婷;梁尊俊;颜峰峰;朱伟 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2021-03-30 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明提供一种绿色高效的缬沙坦制备方法。在非水溶性的仲醇或者叔醇中，中间体1与叠氮钠、卤化锌反应得到缬沙坦中间体2。反应结束后洗涤，收集有机相浓缩，加入非水溶性有机溶剂，加碱皂化，收集下层加酸，非水溶性有机溶剂萃取，收集有机相析晶得到异构体含量少、收率高的缬沙坦。本发明未使用胺类催化剂不会引入亚硝胺类基因毒性杂质，后处理减少高氮废水的产生，醇可以蒸馏回收，达到节能减排的目标。
一种缬沙坦制备方法

[发明专利]一种酮替芬中间体母液的回收方法-CN201811411088.0有效
发明人：张露;黄健升;徐云超;何琦;涂国良;梁尊俊 -专利权人：临海市华南化工有限公司;浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2018-11-24 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D333/80 文献下载
摘要：本发明提供一种含10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液的回收方法，该方法包括将含有10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液在有机溶剂中溶解，升温，向反应液中加入还原剂进行反应，反应结束后热过滤，浓缩至干加入结晶溶剂析晶，即可得到高纯度的10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮。该方法能实现了对10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液的有效地回收利用，且反应过程易于控制，无需复杂的专用设备；另外母液中的各个杂质经还原反应转化，可以通过简单的结晶方法分离纯化。
一种酮替芬中间体母液回收方法

[发明专利]一种拆分西酞普兰中间体5-氰二醇的方法-CN201480081785.8有效
发明人： 梁尊俊;胡斯琪;彭才华;黄文峰;芦启锋;涂国良 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2014-11-14 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C255/59 文献下载
摘要：提供了一种拆分式4‑[4‑二甲氨基‑1‑(4‑氟苯基)‑1‑羟基丁基]‑3‑羟甲基苯腈为其对映异构体的方法，包括以下步骤：在拆分溶剂中结晶出(S)‑4‑[4‑二甲氨基‑1‑(4‑氟苯基)‑1‑羟基丁基]‑3‑羟甲基苯腈与拆分剂D‑(+)二对甲苯甲酰酒石酸形成的盐；其特征在于所述的拆分溶剂为醚类溶剂。还提供了拆分中间体新晶型。
一种拆分普兰中间体氰二醇方法

[发明专利]一种度洛西汀中间体的结晶方法-CN201710542585.3有效
发明人： 梁尊俊;黄健升;张政;涂国良;黄文锋 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司;浙江华海建诚药业有限公司
申请日： 2017-07-05 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种度洛西汀中间体(+)‑(S)‑N,N‑二甲基‑γ‑(1‑萘氧基)‑2‑噻吩丙胺草酸盐的结晶方法，该方法包括将(+)‑(S)‑N,N‑二甲基‑γ‑(1‑萘氧基)‑2‑噻吩丙胺和草酸在乙酸乙酯，甲苯或上述溶剂与水混合的体系中结晶；本发明还公开了上述结晶方法得到的新晶型。本发明结晶方法得到的颗粒度大，容易过滤且产品纯度高。
一种度洛西汀中间体结晶方法

[发明专利]一种坎地沙坦酯中间体的合成方法-CN201980085094.8在审
发明人：涂国良;黄健升;张露;杨涛;梁尊俊 -专利权人：临海市华南化工有限公司;浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C67/30 文献下载
摘要：一种式(II)所示的坎地沙坦酯中间体的合成方法，其包括：(1)将式(IV)所示的化合物溶解于非质子溶剂中，得到第一混合液；将相转移催化剂及叠氮化试剂溶解于水中，得到第二混合液；(2)将第一混合液滴加至第二混合液中进行叠氮化反应，反应结束后，静置分层，得到含有式(V)所示化合物的有机相；(3)将所得到的含有式(V)所示化合物的有机相滴加到叔丁醇中进行重排反应，反应结束后，浓缩得到固体或油状物，然后向所得固体或油状物中加入结晶溶剂重结晶，分离得到晶体，即式(II)所示的坎地沙坦酯中间体。本申请的合成方法不需使用DMF溶剂，安全环保，减少氨氮废水产生。
一种沙坦酯中间体合成方法

[实用新型]一种固液两相反应设备-CN202021724249.4有效
发明人：刘冰欣;胡志成;郑亮;梁尊俊 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司;浙江华海致诚药业有限公司
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本公开实施例提供了一种固液两相反应设备。固液两相反应设备，包括：反应釜，反应釜包括用于通入气体的第一进气口和第二进气口，第一进气口设置于反应釜的顶部，第二进气口设置于反应釜的底部；第一管道及在第一管道上设置的第一阀门和第二阀门，第一管道与第一进气口连接，第二阀门比第一阀门更加靠近第一进气口；第二管道及在第二管道上设置的第三阀门，第二管道与第二进气口连接；第三管道及在第三管道上设置的第四阀门和第五阀门，第三管道的一端与第一管道呈T形连接且连接处位于第一阀门和第二阀门之间，第三管道的另一端与第二管道呈T形连接且连接处比第三阀门更加远离第二进气口。
一种两相反应设备

[发明专利]一种制备西酞普兰和S-西酞普兰的方法-CN201410449793.5有效
发明人： 梁尊俊;肖伟烽;黄文锋;胡斯琪;彭才华 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2014-08-31 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明涉及将二醇化合物(II)或S‑二醇化合物(II’)在C4‑C7酮类溶剂和水的混合溶剂中，在碱性条件下，与芳基磺酰氯或烷基磺酰氯反应环合得到西酞普兰和S‑西酞普兰。本发明所使用的溶剂对反应物及产物的溶解性大，因此减少了溶剂使用量，提高了产能，同时后处理提取效果好，操作简便。
一种制备普兰方法

[发明专利]一种氯沙坦的制备方法-CN202011563678.2在审
发明人：柳靖;郑扬;杨贤;周盼盼;梁尊俊 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯沙坦的制备方法，包括将如下所示的腈基中间体与叠氮试剂在溶剂中反应后，加入选自碳酸盐或碳酸氢盐的无机碱水溶液洗涤并分离出中间料层；中间料层进一步分离得到氯沙坦。本发明使用常规的无机碱溶液基本可完全除去反应后的叠氮离子，去除效果好，制备工艺简便，操作条件温和易控制，适宜大规模的工业化生产。
一种氯沙坦制备方法

[发明专利]一种缬沙坦颗粒的制备方法-CN202011633029.5在审
发明人：李伟;黄志勇;刘永江;梁尊俊 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种缬沙坦颗粒的制备方法，将重结晶过滤后的缬沙坦湿品进行粉碎过筛，干燥后再次进行粉碎过筛，制得缬沙坦颗粒。本发明提供了不同粒径的缬沙坦原料药颗粒，可以满足不同要求的缬沙坦制剂。
一种缬沙坦颗粒制备方法

[发明专利]半富马酸喹硫平的精制方法-CN201510503384.3有效
发明人：黄文锋;张政;梁尊俊;涂国良 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-08-17 - 公布日： 2021-01-19 - 主分类号： C07D281/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种半富马酸喹硫平的精制方法，包括将半富马酸喹硫平粗品投入精制溶剂中，加入一定量的富马酸，回流打浆，冷却析晶，过滤、烘干得到半富马酸喹硫平成品。本发明通过加入一定量的富马酸可显著提高精制收率和精制效率。本发明还提供了一种杂质的合成方法。
半富马酸喹硫平精制方法

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