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[发明专利]液体甲醇钠在合成α-乙酰-γ-丁内酯中的应用、α-乙酰-γ-丁内酯的合成方法-CN202011644825.9有效
发明人：徐晓海;李褦成;陈英明;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供了一种液体甲醇钠在合成α‑乙酰‑γ‑丁内酯中的应用、α‑乙酰‑γ‑丁内酯的合成方法，涉及有机合成技术领域，α‑乙酰‑γ‑丁内酯的合成方法包括以下步骤：(a)乙酸酯类化合物与γ‑丁内酯进行预酰化反应；(b)向步骤(a)的反应液内加入液体甲醇钠进行混合反应；(c)步骤(b)反应结束后浓缩收甲醇并将浓缩后的反应液转入酰化釜内；(d)酰化釜内补加乙酸酯类化合物进行酰化反应；(e)经中和、过滤、浓缩后得到α‑乙酰‑γ‑丁内酯粗品。本发明使用液体甲醇钠代替固体甲醇钠进行酰化合成，实现投料液体化及密闭化，降低现场投料风险，合成收率提升至96％以上。
液体甲醇合成乙酰内酯中的应用方法

[发明专利]盐酸乙脒的制备方法及应用-CN202011644363.0有效
发明人：王诚;李褦成;陈英明;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07C257/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸乙脒的制备方法及应用，涉及化工技术领域，包括如下步骤：a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；c)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。本发明的方法利用了微通道反应得到了亚乙脒和氨甲醇，随后氨化得到了盐酸乙脒，实现了连续化作业，反应的降温效果好且降温效率高，停留时间均匀可控，可避免因为反应状态不同导致的副反应。
盐酸制备方法应用

[发明专利]利用β-甲酰氨基丙腈生产氨基丙酸和硫酸钠的方法及其应用-CN201911297707.2有效
发明人： 李褦成;陈英明;严建斌;王诚 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07C227/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用β‑甲酰氨基丙腈生产氨基丙酸和硫酸钠的方法及其应用，涉及化工处理工艺技术领域。所述方法包括以下步骤：将β‑甲酰氨基丙腈与氢氧化钠水溶液进行水解反应生成溶液A；然后将溶液A与无水硫酸进行中和反应生成溶液B，在溶液B中进行溶析排盐析出得到硫酸钠以及溶液C；随后将溶液C进行蒸馏，并从蒸馏后余液中降温析出得到氨基丙酸。上述方法实验设计合理，可以将β‑甲酰氨基丙腈转化为氨基丙酸和硫酸钠，有效提高了β‑甲酰氨基丙腈的附加值，同时反应过程中没有副产物产生，对环境友好。上述利用β‑甲酰氨基丙腈生产氨基丙酸和硫酸钠的方法可以应用于α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈副产高沸物处理中。
利用氨基生产丙酸硫酸钠方法及其应用

[发明专利]α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用-CN202011645256.X有效
发明人：王诚;李褦成;陈英明;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用，涉及化学合成技术领域。上述α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法首先将β‑氨基丙腈与甲酸甲酯混合进行甲酰化反应，得到预酰化液；然后将甲醇钠和异丙醇依次加入预酰化液中混合，随后进行合成反应，得到含有α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的溶液；最后依次进行过滤、干燥，得到α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈。上述制备方法有效提高了钠代的合成收率，经检测本申请方法的钠代合成收率可以达到90％左右，远高于现有钠代64％左右的合成收率；同时，上述制备方法还具有降低甲酸甲酯的消耗，减少钠代母液高沸物的产生的效果。
钠代甲酰基氨基制备方法及其应用

[发明专利]合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1-CN201911385959.0有效
发明人： 李褦成;陈英明;郭军军;许凡 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C257/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1，涉及化合物合成技术领域，合成乙脒的方法包括：利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒，在反应过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。该方法操作简单、方便，易于实现，可以有效去除合成乙脒过程中的水分，提高乙脒的收率。
合成方法及其应用维生素 b1

[发明专利]酯化物的氯化工艺和氯酯的分离方法-CN201911385709.7有效
发明人： 李褦成;陈英明;张杰;徐晓海 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供了一种酯化物的氯化工艺和氯酯的分离方法，涉及酯化物氯化工艺技术领域，所述酯化物的氯化工艺包括如下步骤：酯化物和水混合后，通入氯气，酯化物和氯气发生氯化反应，得到氯酯，其中，氯气和水的质量比为(10‑30):100；本发明提供的酯化物的氯化工艺，通过设置氯气和水的质量比，使得酯化物氯化反应生成的氯化氢被水完全吸收，无需碳酸氢钠的消耗，节约了能源，同时由于未使用碳酸氢钠作为原料，也就不会再生成二氧化碳，从而避免氯气被二氧化碳携带排入大气中，减轻了环境压力。
酯化氯化工艺分离方法

[发明专利]由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法-CN201811595275.9有效
发明人：徐晓海;陈英明;李褦成;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07C49/293 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法。所述由α‑乙酰基‑γ‑丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，包括如下步骤：(a)将沸石与浓盐酸混合均匀后，加入高沸物，于80‑100℃保温反应1‑5h；反应结束后，静置分层，收集油层；(b)将碱性溶液升温至70‑90℃，加入步骤(a)得到的油层，于80‑100℃保温反应1‑5h；反应结束后，静置分层，收集油层，得到环丙基甲基酮。本发明将具有三维有序多孔材料的沸石与浓盐酸混合均匀，增加高沸物中的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯与盐酸的接触面积，提高5‑氯‑2‑戊酮及环丙基甲基酮的收率，减少副产物的生成量。
乙酰内酯高沸物合成丙基甲基方法

[发明专利]硫代硫胺素的精制方法及其得到的硫代硫胺素产品和维生素B1产品-CN201911299079.1有效
发明人： 李褦成;陈英明;张杰;许凡 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫代硫胺素的精制方法及其得到的硫代硫胺素产品和维生素B1产品，涉及化合物纯化技术领域。该方法首先将硫代硫胺素粗品经醇洗和水洗后，得到粗品A；随后将粗品A溶解于低碳醇中得到溶液A，并脱色得到溶液B；然后将硫代硫胺素从溶液B中析出，干燥，得到精制后的硫代硫胺素。经检测本发明精制后的硫代硫胺素相对于现有工艺合成的硫代硫胺素其纯度能够得到显著提高，为后续维生素B1产品的制备提供了保障。
硫胺素精制方法及其得到产品维生素 b1

[发明专利]盐酸硫胺及其干燥方法和应用以及维生素B1-CN201911399771.1有效
发明人： 李褦成;陈英明;严建斌;沈燕 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸硫胺及其干燥方法和应用以及维生素B1，涉及化合物干燥技术领域，干燥方法包括：将湿盐酸硫胺与雾化水混合后进行第一真空干燥，得到干燥的盐酸硫胺。该方法操作简单、方便，易于实现，去除盐酸硫胺中的甲醇的效果优异，且得到的干燥的盐酸硫胺的晶型较完整。
盐酸及其干燥方法应用以及维生素 b1

[发明专利]一种α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈的提纯方法-CN201811585393.1有效
发明人： 李褦成;陈英明;崔胜凯;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明涉及提纯工艺技术领域，尤其是涉及一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈的提纯方法。所述α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈的提纯方法，包括如下步骤：将待纯化的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈溶解于醇类溶剂中中，得到α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈的醇溶液，加入活性炭，过滤得到脱色后的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈的醇溶液；将脱色后的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈的醇溶液蒸发结晶，得到纯化的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰胺基丙腈。本发明可以对生产中纯度不达标的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈进行脱色提纯，提纯后α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的含量可以达到99.7％以上，提高了产品的经济效益。
一种钠代甲酰基甲酰胺基丙腈提纯方法

[发明专利]α-(邻氯苯胺基)次甲基-β-甲酰胺基丙腈提纯方法-CN201811585392.7有效
发明人： 李褦成;陈英明;崔胜凯;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07C255/42 文献下载
摘要：本发明涉及化合物纯化领域，具体而言，涉及α‑(邻氯苯胺基)次甲基‑β‑甲酰胺基丙腈提纯方法，包括以下步骤：α‑(邻氯苯胺基)次甲基‑β‑甲酰胺基丙腈醇溶，然后用活性炭进行吸附杂质，过滤，得到滤液；所述滤液加入水进行结晶，过滤，烘干即得。本发明提供的α‑(邻氯苯胺基)次甲基‑β‑甲酰胺基丙腈提纯方法，醇溶后，采用活性炭吸附的方式去除杂质，然后再结晶，得到α‑(邻氯苯胺基)次甲基‑β‑甲酰胺基丙腈纯品。本提纯工艺，能够有效除去α‑(邻氯苯胺基)次甲基‑β‑甲酰胺基丙腈中杂质，所用原料便宜环保、工艺简单，提纯效果明显，且损失少。
氯苯胺基甲基甲酰胺基丙腈提纯方法

[发明专利]一种β-氨基丙腈的合成方法及装置-CN201811595400.6有效
发明人：陈英明;王诚;李褦成;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成工艺技术领域，尤其是涉及一种β‑氨基丙腈的合成方法及装置。所述β‑氨基丙腈的合成方法，包括如下步骤：(a)丙烯腈和氨水反应后，蒸馏收集β‑氨基丙腈；(b)将蒸馏后剩余的废液与氨水混合升温反应得到混合液，蒸馏混合液收集β‑氨基丙腈，回收蒸馏废液与氨水反应；其中，步骤(b)中的蒸馏条件包括：采用蒸汽蒸馏法蒸馏混合液收集β‑氨基丙腈，蒸汽蒸馏包括至少两个阶段的蒸汽蒸馏，各个阶段的蒸汽蒸馏的水蒸汽压力梯度增加。本发明对工艺条件的调控，在保证产物β‑氨基丙腈蒸馏收率的同时，能够有效控制蒸馏体系温度不超过120℃，废液中的物质成分未被破坏，可作为反应的原料使用，提高β‑氨基丙腈的收率。
一种氨基合成方法装置

[发明专利]硫代硫胺氧化液的制备方法以及应用该方法的硝酸硫胺素制备方法-CN202011645185.3在审
发明人：赵巅;沈燕;李褦成;陈英明;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫代硫胺氧化液的制备方法以及应用该方法的硝酸硫胺素制备方法，涉及有机合成技术领域。上述硫代硫胺氧化液的制备方法为将硫代硫胺打浆液与双氧水通入微通道反应器中进行反应，得到硫代硫胺氧化液。上述方法与现有的釜式间歇投料反应相比，本发明采用微通道反应器制备硫代硫胺氧化液具有反应段比表面积大，降温效率高，针对氧化反应这种强放热的自促反应，可以精确的控制反应体系温度的优势，有效避免了釜式间歇反应由于人工投料等因素导致的超温现象和超温导致的副反应，保证了成品的质量和收率。
硫代硫胺氧化制备方法以及应用硝酸硫胺素

[发明专利]β,β-亚氨基二丙腈的回收利用方法和应用-CN202011628534.0在审
发明人：徐晓海;李褦成;陈英明;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法和应用，涉及废物回收利用技术领域。该β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法，通过采用特定的反应合成路线，使得β,β‑亚氨基二丙腈最终生成具有广泛用途的泛酸钙，上述回收利用方法，既减少危废排放与处理，降低危废处理成本，同时实现了β,β‑亚氨基二丙腈变废为宝的目的，大大提高了β,β‑亚氨基二丙腈的利用价值。本发明还提供了上述β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法的应用，鉴于上述β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法所具有的优势，使得其为制备泛酸钙提供了新的工艺路线。
氨基二丙腈回收利用方法应用

[发明专利]一种甲酰嘧啶的提纯方法以及维生素B1合成方法-CN201811585187.0有效
发明人： 李褦成;陈英明;崔胜凯;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07D417/06 文献下载
摘要：本发明涉及维生素B1合成领域，具体而言，涉及一种甲酰嘧啶的提纯方法以及维生素B1合成方法。一种甲酰嘧啶的提纯方法，包括以下步骤：醇洗甲酰嘧啶；水洗甲酰嘧啶；甲酰嘧啶醇溶，采用活性炭脱色，得到甲酰嘧啶溶液；所述甲酰嘧啶溶液中的甲酰嘧啶析出，分离得到提纯的甲酰嘧啶。本发明提供的甲酰嘧啶的提纯方法，通过对甲酰嘧啶醇洗、水洗、醇溶液中活性炭脱色，再经过水析出使得甲酰嘧啶去除杂质，甲酰嘧啶含量达到99.5％以上，为后续维生素B1的合成提供良好的基础。
一种嘧啶提纯方法以及维生素 b1 合成

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