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[发明专利]一种金属离子掺杂的阳极氧化钛纳米管的制备方法-CN202110261589.0有效
发明人：宋晔;刘倩倩;余袁田;王恒;王奇;倪逸琳;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2021-03-10 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： H01G11/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属离子掺杂的阳极氧化钛纳米管的制备方法。通过恒流或恒压阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列膜，然后将制备的阳极氧化钛纳米管和低熔点金属一起进行退火处理，使二氧化钛纳米管阵列膜在退火的过程中处在低熔点金属熔体中，可以实现金属离子对二氧化钛纳米管的金属掺杂。采用本发明所述方法，阳极氧化膜与基底的结合力好，操作简便，在退火过程中实现金属离子掺杂且退火处理完成后阳极氧化膜和低熔点金属易于分离，此外，经过金属离子掺杂的阳极氧化钛纳米管阵列膜电极表现出优异的超级电容器性能。
一种金属离子掺杂阳极氧化纳米制备方法

[发明专利]一种制备过渡金属氧化物超级电容器电极的方法-CN202110493311.6有效
发明人：宋晔;王奇;龚天乐;赵紫雨;王恒;余袁田;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2021-05-07 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： H01G11/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备过渡金属氧化物超级电容器电极的方法，电解液以磷酸氢二钾为溶质，甘油或甘露醇为溶剂，阳极和阴极分别为洁净的过渡金属片和碳电极，控制电解液在一定温度下，在低电流密度下对过渡金属片表面进行阳极氧化，得到所述电极。本发明采用低场阳极氧化法，在无需退火等任何后处理的情况下即可得到空位缺陷型阳极氧化膜，具有优异的超级电容性能和极好的膜结构稳定性能，工艺简单可控，适用于工业化生产。
一种制备过渡金属氧化物超级电容器电极方法

[发明专利]一种快速制备高度规整的多孔阳极氧化铝模板的方法-CN202010826501.0有效
发明人：宋晔;倪逸琳;王奇;杨研;刘倩倩;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2020-08-17 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C25D11/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速制备高度规整的多孔阳极氧化铝模板的方法，其步骤为：将抛光的铝片折成“U”字形，其两端分别插入到两个独立的电解池中，并向其中分别插入一石墨板，两石墨板与铝片两端分别平行，且距离相等；加载在两石墨板上的总电压为58‑62 V，电解液温度为25±2℃，制备得到该PAA膜。本发明在封闭型双极电化学阳极氧化条件下，将铝片在高浓度草酸电解液中快速反应生成高度规整的PAA膜，最大氧化电流密度达到了151 mA cm‑2，PAA膜的最大生长速度为2.0μm/min，本方法可以通过改变两个电解池中的溶液以及阴极电解池中铝片面积的大小来控制PAA膜的生长速度，并且在大电流密度下生长的PAA膜不容易出现击穿现象，且该方法使得铝片可以在无需接线的条件下实现阳极氧化过程。
一种快速制备高度规整多孔阳极氧化铝模板方法

[发明专利]一种快速制备阳极氧化钛纳米管阵列膜的方法-CN202010849756.9有效
发明人：周沁怡;张健鹏;但雨欣;王安成;朱绪飞;宋晔 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2020-08-21 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C25D11/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速制备阳极氧化钛纳米管阵列膜的方法，其步骤为：将抛光的钛片折成“U”字形，钛片的第一端插入到第一电解池中，钛片的第二端插入到第二电解池中，第一电解池设置第一石墨板电极，第二电解池设置第二石墨板电极，两石墨板电极分别与钛片的第一端和第二端平行，并且距离相等，通电进行恒压阳极氧化处理。本发明在封闭型双极电化学阳极氧化条件下，将钛片在含氟电解液中快速均匀稳定地生成规整的氧化钛纳米管阵列膜，纳米管的生长速率可达到2.0μm min‑1以上，本方法可以通过改变两个电解池中的电解液的氟化铵浓度以及阴极电解池中钛片面积的大小来控制氧化膜的生长速度，并且在大电流密度下生长的氧化膜不容易出现击穿现象。
一种快速制备阳极氧化纳米阵列方法

[发明专利]孔径和厚度呈梯度变化的多孔氧化铝模板的制备方法-CN202010255159.3有效
发明人：宋晔;徐大伟;李晨;张钊荧;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2020-04-02 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C25D11/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种孔径和厚度呈梯度变化的多孔氧化铝模板的制备方法，即在双极电化学阳极氧化的条件下，铝片在草酸的乙二醇溶液中反应生成孔径和厚度大小呈梯度分布的PAA膜。在同一块铝片上，PAA膜上最大孔径与最小孔径的最大比值为6.0，最大厚度与最小厚度的最大比值为6.4，而且通过改变电压和草酸浓度可调控孔径和厚度的大小以及梯度变化的大小，该方法可以在铝片上一次性制备得到规整的孔径和厚度大小呈梯度分布的PAA膜，并且铝片不需要直接连电源线，工艺简单可控。
孔径厚度梯度变化多孔氧化铝模板制备方法

[发明专利]一种制备阳极氧化钛纳米花电极的方法-CN201910681587.X有效
发明人：宋晔;吴丽珍;牛冬梅;封晓杰;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2019-07-26 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C25D11/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备阳极氧化钛纳米花电极的方法。该方法首先通过阳极氧化法，在钛基底表面制备一层阳极氧化钛纳米管阵列膜，然后将其浸入磷酸水溶液中进行长时间常温浸泡，即可得到阳极氧化钛纳米花电极。本发明制备的阳极氧化钛纳米花由平均厚度约10～20nm，宽度约250nm～1μm的纳米花瓣构成，本发明的制备方法避免了重金属离子、钛酸四丁酯和有机溶剂等非环保试剂的使用以及高温处理过程，比已有方法更加简便易行、节能环保、成本低廉、可控性强。
一种制备阳极氧化纳米电极方法

[发明专利]一种基于氧化钛纳米管的超级电容器电极及其制备方法-CN201810397281.7有效
发明人：宋子星;陈莹;崔惠敏;朱绪飞;卢思彤;宋晔 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： H01G11/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于氧化钛纳米管的超级电容器电极及其制备方法。室温下，将阳极氧化制备的TiO
制备氧化钛纳米管浸泡超级电容器电极超级电容器电化学掺杂碱性溶液非晶氢氧化钾溶液导电性电化学储能电化学还原电极电容电极应用晶体转变退火处理形貌改性循环寿命阳极氧化掺杂态晶体的电极电容包覆晶态掺杂应用

[发明专利]提高阳极氧化钛纳米管阵列膜与钛基底之间结合力的方法-CN201810446091.X有效
发明人：宋晔;曹世凯;黄文强;吴丽珍;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2018-05-11 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： C25D11/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高阳极氧化钛纳米管阵列膜与钛基底之间结合力的方法。通过常规的恒流或恒压阳极氧化法制备氧化钛纳米管阵列膜，然后在同一电解液中，进行小电流或小电压的短时间恒流或恒压阳极氧化后处理，最后进行退火处理，就能显著提高氧化钛纳米管阵列膜与钛基底之间的结合力，使其能更好地满足实际应用的要求。采用本发明所述方法，操作简便，不用更换电解液，可以有效释放由于氧化膜生长过程中过大的体积膨胀和金属钛较差的塑性所引起的内应力，显著提高氧化膜与钛基底之间结合力，并且对柔性的薄钛片同样适用。
结合力钛基阳极氧化氧化钛纳米管阵列电解液阵列膜钛纳米恒流恒压阳极氧化法制氧化膜生长后处理体积膨胀退火处理有效释放常规的金属钛小电流小电压氧化膜钛片应用

[发明专利]一种金属元素掺杂的阳极氧化钛纳米管的制备方法-CN201910681797.9在审
发明人：宋晔;牛冬梅;曹世凯;吴丽珍;黄文强;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2019-07-26 - 公布日： 2019-10-22 - 主分类号： C01G23/047 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属元素掺杂的阳极氧化钛纳米管的制备方法。通过常规的恒流或恒压阳极氧化法制备出阳极氧化钛纳米管，然后在密闭容器中，将所制备的阳极氧化钛纳米管和低沸点（低于400^°C）的金属化合物（作为金属掺杂源）一起进行加热处理，利用金属化合物所产生的蒸气对阳极氧化钛纳米管进行一定时间的处理，可以实现金属元素对氧化钛纳米管的有效掺杂。采用本发明所述方法，操作简便，经过金属元素掺杂的阳极氧化钛纳米管表现出明显增强的超级电容器性能。
阳极氧化钛纳米金属元素掺杂制备金属化合物阳极氧化法制氧化钛纳米管超级电容器加热处理金属掺杂金属元素密闭容器有效掺杂常规的低沸点恒流恒压表现

[发明专利]一种制备二氧化钛纳米花电极的方法-CN201910321965.3在审
发明人：宋晔;吴丽珍;曹世凯;黄文强;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2019-04-22 - 公布日： 2019-07-19 - 主分类号： H01G11/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二氧化钛纳米花电极的方法。该方法首先通过恒压阳极氧化法，在钛基底表面制备一层二氧化钛纳米管阵列膜，然后将其浸入磷酸水溶液中，在低于90℃的温度下水热处理，即可得到二氧化钛纳米花电极。本发明制备的二氧化钛纳米花的平均厚度约10～20nm，由高度约440～980nm，宽度约280～800nm的花瓣构成，本发明在制备过程中避免了重金属离子、钛酸四丁酯和有机溶剂等非环保试剂的使用，相对于现有制备方法更加高效且成本低廉、安全性与可控性强。
二氧化钛纳米花制备电极二氧化钛纳米管阵列磷酸水溶液阳极氧化法重金属离子钛酸四丁酯热处理浸入表面制备环保试剂有机溶剂制备过程可控性恒压钛基花瓣下水

[发明专利]快速制备大面积高度有序大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法-CN201610541844.6有效
发明人：宋晔;刘仪;朱绪飞;张贺;陈群;王晶 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2016-07-11 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C25D11/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速制备大面积高度有序大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法，以去氧化膜处理后的铝箔为阳极，以含浓度为2wt%‑30wt%的磷酸单酯溶液为电解液，在10℃‑60℃的电解液温度下，进行恒压阳极氧化处理，制得所述的大面积大孔间距高度有序PAA膜。采用本发明所述方法，可以保证氧化膜均匀稳定快速生长而不会发生电击穿现象，无需对铝箔进行繁杂的预处理工艺，无需采用强力冷却系统，可以实现大面积大孔间距高度有序多孔阳极氧化铝膜的快速稳定生长，膜的生长速率在电压200V‑530V范围内均可高达2μm min^‑1以上。
快速制备大面积高度有序间距多孔阳极氧化铝方法

[发明专利]一种快速制备有序阳极氧化钛纳米管阵列膜的方法-CN201610802199.9有效
发明人：宋晔;张贺;张伟康;范昊雯;廖茂颖;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2016-09-05 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C25D11/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种快速制备有序阳极氧化钛纳米管阵列膜的方法，以经抛光处理后的钛箔为阳极，以含氟溶液为电解液，加入聚乙烯醇或聚乙二醇作为添加剂，在20±5°C的电解温度下，进行恒压或恒流的阳极氧化处理。采用本发明所述方法，可以保证氧化膜均匀稳定快速生长而不会发生电击穿现象，纳米管的生长速率可达到1.20μm min‑1以上。
一种快速制备有序阳极氧化纳米阵列方法

[发明专利]一种纳米结构电介质电容器及其制备方法-CN201610634352.1有效
发明人： 朱绪飞;范昊雯;王晶;张伟康;廖茂颖;宋晔 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2016-08-05 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： H01G4/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种纳米结构电介质电容器及其制备方法，首先通过阳极氧化技术制备有序氧化钛纳米管阵列膜，然后进行氮化将氧化钛纳米管阵列膜转变为氮化钛纳米管阵列膜，再在氮化钛纳米管阵列表面利用阳极氧化保形性地制备氧化钛电介质膜，最后均匀沉积一层导电高分子膜作为对电极，形成氮化钛/氧化钛/导电高分子体系的全固态纳米电介质电容器。本发明通过简单的阳极氧化技术，可以实现电介质电容器比容量的大幅提高。
电介质电容器制备氧化钛纳米管阵列氮化钛纳米管阳极氧化技术纳米结构氧化钛导电高分子膜导电高分子电介质膜均匀沉积阳极氧化阵列表面氮化比容量氮化钛对电极全固态阵列膜保形

[发明专利]一种高比容量纳米电介质电容器及其制备方法-CN201610640912.4有效
发明人：宋晔;邢季;范昊雯;廖茂颖;张伟康;朱绪飞 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2016-08-05 - 公布日： 2018-04-03 - 主分类号： H01G4/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高比容量纳米电介质电容器及其制备方法，本发明利用PAA模板的有序纳米孔洞阵列，通过真空熔融热压法在铝片表面得到相应的铝质纳米圆柱阵列，然后通过利用氧化法在铝质纳米圆柱阵列表面形成一层氧化铝电介质膜，最后在氧化铝电介质膜上覆盖一层导电高分子薄膜作为对电极，从而形成导体/电介质/导体的纳米电容器结构。本发明的方法容易实现电极纳米结构的保形性，能够使电介质电容器的比容量大幅提高。
一种容量纳米电介质电容器及其制备方法

[发明专利]一种使聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法-CN201410413776.6有效
发明人：石嘉骏;宋晔;朱绪飞;陈泽君;秦怡 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2014-08-20 - 公布日： 2018-01-05 - 主分类号： C25D13/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种增强聚苯胺在中性介质中电化学活性的方法。首先通过阳极氧化法对钛进行恒压氧化，得到氧化钛纳米管阵列。接着以氯化铵溶液为电解液，利用循环伏安法对退火的氧化钛电极进行电化学还原。然后以还原的氧化钛电极为工作电极，以钨酸钠溶液为电解液，室温下采用恒压法进行电化学沉积氧化钨，制备氧化钛/氧化钨复合膜，并退火处理。最后以氧化钛/氧化钨复合膜电极为工作电极，以含苯胺单体的硫酸水溶液为电解液，室温下采用循环伏安法进行电化学聚合，制备聚苯胺复合膜。该方法使得聚苯胺在pH=7.0的中性溶液中具有较强的电化学活性，使之能更好地应用于生物传感器、金属防腐等领域。
一种苯胺中性介质电化学活性增强方法

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