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[发明专利]一种稠环化合物的多晶型、其组合物、制备方法及其应用-CN201911144271.3在审
发明人：叶丁;蒋明勇;龚义;王晓玲;丁诚;张勇;黄金玉;赵玉玲;周均 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明属于药物化学的技术领域，具体公开了一种稠环化合物的多晶型及其制备方法和应用。包括：晶型I、晶型II、晶型III、晶型V和晶型IV，使用X射线衍射法，分别在约11.3°、17.2°、21.1°处；在约25.1°、21.2°、14.1°处；在约6.6°、13.4°、8.0°处；在约6.5°、13.3°、20.0°处；在约11.8°、13.3°、16.7°处有特征衍射峰；稠环化合物加适宜的溶剂溶解，搅拌，过滤，干燥，得到晶型I或IV；晶型I或晶型IV在制备用于抑制磷脂酰肌醇3‑激酶的抗癌药物中的应用。其用于肿瘤的靶向治疗，以及用于抗炎或治疗自身免疫性疾病。
晶型I 稠环化合物晶型IV 制备方法和应用自身免疫性疾病磷脂酰肌醇特征衍射峰靶向治疗抗癌药物溶剂溶解药物化学晶型III 激酶多晶型晶型II 晶型V 抗炎制备过滤肿瘤治疗应用

[发明专利]一种阿维巴坦中间体化合物的合成方法-CN201910238387.7在审
发明人：叶丁;马清萍;萧茂玲;吕中建;王晓玲;张晓林 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿维巴坦中间体化合物的合成方法，具体合成路线为：本发明的技术方案未用到贵金属催化剂，没有重金属污染；收率高，成本低；反应条件温和，对环境友好，能够工业化生产。
中间体化合物合成贵金属催化剂重金属污染反应条件合成路线环境友好收率

[发明专利]化合物RA在制备布瓦西坦中间体手性丁内酯中的用途-CN201910239178.4在审
发明人：叶丁;吕中建;龚义;郭瑞;张勇;王晓玲;张晓林 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及化合物RA在制备布瓦西坦中间体手性丁内酯中的用途，化合物RA将化合物BW‑CX进行手性拆分得到BW‑C，如下式所示，应用该用途制备布瓦西坦中间体制备布瓦西坦时，无需进行手性柱拆分，工艺流程简单，解决了现有工艺难以规模化生产布瓦西坦的短板。
手性制备丁内酯规模化生产中间体制备工艺流程手性柱短板应用

[发明专利]制备依托考昔中间体1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的方法-CN201410300271.9有效
发明人：龚义;叶丁;徐建超;郭瑞 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2014-06-27 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07D213/50 文献下载
摘要：本发明提供一种1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤(1)向(4‑甲硫醚基)苯乙酸或其金属盐(A)中加入化合物B和有机金属试剂，进行缩合反应，得到化合物C；其中M选自H或金属，优选H或碱金属；R选自H或C1‑C6烷基；(2)化合物C经双氧水氧化后得到化合物D本发明两步法合成中，从化合物A到化合物C的产率约85％，化合物C到化合物D的产率约90％，总摩尔收率在65％‑80％；化合物D的HPLC纯度大于98％。与现有技术相比，本发明产品质量更好，成本更低。
制备依托中间体甲基吡啶甲磺酰基苯基方法

[发明专利]一种马西替坦中间体的检测方法及其应用-CN201510247288.7有效
发明人：郭瑞;李娟;王晓玲;刘华英 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-05-15 - 公布日： 2017-03-01 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供一种马西替坦中间体的检测方法及其应用，所述中间体为N‑丙胺基磺酰胺或其盐，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行检测，检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)，流动相中含有一定比例的碱性添加剂。本发明还提供该检测方法的应用。本发明的检测方法，可以很好地将主成分与其他物质完全分离，可以准确地测定其杂质的含量。该方法具有如下优点样品溶解速度快，1分钟内可完全溶解，分析时间一般在30分钟以内；流动相的配制操作简单；该方法的N‑丙胺基磺酰胺检测限为15.75ng，灵敏度高；在该方法下N‑丙胺基磺酰胺的回收率在90％以上，平均回收率可以达到98.16％，能满足N‑丙胺基磺酰胺定量测定的要求。另外，配制的溶液在36h内测定均较稳定。综上，确定的分析方法稳定可靠，灵敏度高。
种马西替坦中间体检测方法及其应用

[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法-CN201510003035.5有效
发明人：蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-01-04 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质 N‑[[3‑(5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异恶唑基)苯基]磺酰基]丙酰胺的合成方法，属于化学制药技术领域，以5‑甲基‑3,4‑二苯基异恶唑为原料，经磺化反应、胺化反应和丙酰化反应得到帕瑞昔布钠杂质，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率85%±5%，HPLC纯度≥98%。
一种帕瑞昔布钠杂质合成方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法-CN201510319073.1有效
发明人：张勇;李娟;刘静;郭瑞 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2015-10-07 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法，采用硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠进行分离检测，流动相正己烷-异丙醇的体积比为70~95:5~30，色谱条件如下：流动相流速为0.6~1.0ml/min，色谱柱温度为30℃~40℃，检测波长为215nm；具体包括以下步骤：S1.供试品溶液的配制；S2.对照品溶液的配制；S3.检测。本发明的检测方法快速简单、定量准确、重复性好、能够准确的分离检测帕瑞昔布钠构造异构体，对帕瑞昔布钠的研究合成、生产质量控制起到良好的推动的作用。
一种帕瑞昔布钠异构体高效色谱检测方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法-CN201510002056.5在审
发明人：蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-01-04 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质4-[5-甲基-3-（3-苯基磺酸）-1,2-恶唑-4-基]苯磺酸的合成方法，属于化学制药技术领域，它是以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑、二氯甲烷、氯磺酸为起始原料，经磺化反应和水解反应得到帕瑞昔布钠杂质，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率95%±5%，HPLC纯度≥99%。
一种帕瑞昔布钠杂质合成方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质H的合成方法-CN201510001305.9在审
发明人：蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-01-04 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质H N-[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酰胺二聚体的合成方法，属于化学制药技术领域，以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料，经磺化反应、水解反应和缩合反应得到帕瑞昔布钠杂质H，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质H可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质H标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质H的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率75%±5%，HPLC纯度≥98%。
一种帕瑞昔布钠杂质合成方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法-CN201510002076.2在审
发明人：蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-01-04 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质 N-[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酸的合成方法，属于化学制药技术领域，以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料，经磺化反应和水解反应得到帕瑞昔布钠杂质，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率95%±5%，HPLC纯度≥98%。
一种帕瑞昔布钠杂质合成方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法-CN201510002045.7有效
发明人：蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-01-04 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质 N-[3-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酸的合成方法，属于化学制药技术领域，以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料，经磺化反应和水解反应得到帕瑞昔布钠杂质，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率95%±5%，HPLC纯度≥98%。
一种帕瑞昔布钠杂质合成方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠杂质的合成方法-CN201510002040.4在审
发明人：蒋明勇;刘芍利;叶丁;林蓉莹 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2015-01-04 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕瑞昔布钠杂质(N-[[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酰基]乙酰胺)的合成方法，属于化学制药技术领域，它是以5-甲基-3,4-二苯基异恶唑为原料，经磺化反应、胺化反应和乙酰化反应得到帕瑞昔布钠杂质，合成高纯度的帕瑞昔布钠杂质可作为帕瑞昔布钠成品检测分析中的杂质标准品，从而提升帕瑞昔布钠成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高帕瑞昔布钠成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率65%±5%，HPLC纯度≥98%。
一种帕瑞昔布钠杂质合成方法

[发明专利]一种马西替坦中间体新的制备方法-CN201410563759.0有效
发明人：叶丁;龚义;丁诚;王晓玲 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：一种马西替坦中间体新的制备方法，本发明涉及N-(5-(4-溴苯基)-6-氯-4-嘧啶基)-N′-丙基磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：将N-丙基磺酰胺和5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶加入到二甲基亚砜中，然后加入烷氧金属化合物(ROM)，搅拌，反应，即得。本发明的制备方法为一锅法，既省略了由N-丙基磺酰胺制备N-丙基磺酰胺钾盐的反应步骤，且不使用N-丙基磺酰胺钾盐参与反应，进而避免N-丙基磺酰胺钾盐极易吸潮带来转移、保存困难等问题，取得了提高收率和产品纯度，减少溶剂用量，降低成本、利于环保等技术效果。
种马西替坦中间体制备方法

[发明专利]盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法-CN201410476437.2有效
发明人：刘华英;郭瑞;黄金玉 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2014-09-17 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法，它包括以下步骤：A.供试品溶液的制备：取莫西沙星样品，用二甲亚砜溶解并稀释成0.1g/ml的溶液，作为供试品溶液；B.对照品溶液的制备：取冰醋酸适量，用二甲亚砜溶解并稀释成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液；C.测定：采用气相色谱法，精密量取供试品溶液和对照品溶液各1.0～2.0µl，注入气相色谱仪，记录色谱图；D.计算：按外标法计算醋酸含量。本发明提供的盐酸莫西沙星中残留溶剂醋酸的测定方法，该方法具有准确度高、专属性强、重现性良好的优点，可定性或定量检测出盐酸莫西沙星中残留的醋酸，保证了盐酸莫西沙星的质量，从而提高了临床用药的安全性。
盐酸西沙残留溶剂醋酸测定方法

[发明专利]一种阿哌沙班片剂的制备方法-CN201410322997.2有效
发明人：龚义;叶丁;徐建超;郭瑞 -专利权人： 成都克莱蒙医药科技有限公司
申请日： 2014-07-08 - 公布日： 2014-10-15 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备阿哌沙班片剂的方法，包括：(1)将阿哌沙班与水溶性材料混合，再将其粉碎；(2)将步骤(1)中得到的粉碎后的混合物与一种或多种助剂混合，再直接压片，得到阿哌沙班片。本发明操作简单，工艺步骤短，可控性强，重现性好，便于工业化生产，节约成本。
一种阿哌沙班片剂制备方法

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