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[发明专利]四氰基蒽醌二甲烷小分子受体材料及其制备方法和应用-CN201811244148.4有效
发明人：霍二福;程伟琴;冯明;王毅楠;王延花;王柏楠;邵国斌;汪心想;师传兴;杨献红;邢文听;韩娟;郭骏;付小勇;常书浩;董光霞;王静;王泽涛;王宏力 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2018-10-24 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及一类四氰基蒽醌二甲烷类小分子受体材料，其制备方法和应用，所述受体材料结构如式I所示。该类小分子受体材料具有良好的溶解性和稳定性，吸收光谱与太阳光谱匹配良好，可用于有机太阳电池。
四氰基蒽醌二甲烷分子受体材料及其制备方法应用

[发明专利]带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺-CN201910633456.4有效
发明人：程伟琴;霍二福;王柏楠;郭骏;王现洋;冯明;杨帅;李晓琼;刘沛敬;常书浩;鲁鹏;王延花;张志岩;吴泽鑫;韩娟;付政辉;黄蓓;郭歌;杜玉杰;王大陆;朱可龙;董光霞;王毅楠;郝一影;王宏力 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2019-07-15 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C67/54 文献下载
摘要：一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。
带有分离装置乙酸间歇精馏工艺

[发明专利]一种合成氧乐果的改进工艺-CN201810886441.4有效
发明人： 常书浩;霍二福;董光霞;刘沛敬;李晓琼;孙宝臣;乔晓会;刘宏勋;汤肖倩;李红金 -专利权人：兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2018-08-06 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07F9/165 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成氧乐果的改进工艺，该方法是在采用后胺解法制备氧乐果的过程中，将制备的氧乐果粗原油先进行干燥，再脱溶，制得氧乐果原油。本发明通过对多个工艺的改进，最大程度上改善了反应环境、提高了主反应的进程、降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺，氧硫磷酯精酯收率可提高至86％以上，纯度也提高至90％以上；且氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售，氧乐果原油总收率可提高至79％以上；原油纯度也有所提高，整体工艺大幅提升，社会、经济效益巨大。
一种合成乐果改进工艺

[发明专利]一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法-CN201910042337.1有效
发明人：霍二福;程伟琴;冯明;王柏楠;王延花;常书浩;董光霞;杨帅;王毅楠 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司
申请日： 2019-01-17 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07F9/165 文献下载
摘要：本发明属于农药技术领域，具体涉及一种制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯，制备出的产品产率、纯度高，制备过程不产生废液，制备工艺简单，反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6‑8次，并且在进一步提高产品收率的同时，产品仍保持较高的纯度，使产品的质量得到保证。使用本发明方法，通过反应体系的优化和反应细节的选择，每一步反应均能达到较高的收率。此外，使用本发明方法，在反应完成后，经过简单的后处理步骤，得到的产品含水量可低至0.032％，解决了产品因含水量高而分解的问题。
一种制备甲基氨基硫代磷酸方法

[发明专利]一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺-CN201810887246.3有效
发明人： 常书浩;董光霞;霍二福;刘沛敬;李晓琼;乔晓会;李红金;孙宝臣;刘宏勋;汤肖倩 -专利权人：兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2018-08-06 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成氧乐果重要中间体氧硫磷酯的工艺，该工艺主要是采用无水体系合成氧硫磷酯，并对氧硫磷酯粗酯进行干燥，从而制得氧硫磷酯。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程，解决了固‑液反应对反应带来的不利因素，降低水解，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺，氧硫磷酯的纯度可达89％以上，收率可达86％以上；氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售。相比于传统工艺，本发明整体效果大幅提升，社会、经济效益巨大。
一种合成乐果重要中间体氧硫磷酯工艺

[发明专利]一种阳离子蓝X-BL生产过程中副产氨气的回用方法-CN201910676086.2在审
发明人：程伟琴;霍二福;王柏楠;孙耀峰;李迎春;陈蔚;刘仁义;刘晨义;冯明;杨帅;鲁鹏;王毅楠;王延花;陈珂;高青环;张志岩;吴泽鑫;韩娟;付政辉;黄蓓;郭歌;杜玉杰;王大陆;郭骏;李晓琼;刘沛敬;常书浩;王现洋;王宏力 -专利权人：河南省化工研究所有限责任公司;平顶山市铭源化工有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07D285/135 文献下载
摘要：一种阳离子蓝X‑BL生产过程中副产氨气的回用方法，所述阳离子蓝X‑BL生产过程中包含有中间体氨基硫脲及中间体2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑的制备；具体方法步骤如下：在反应釜Ⅰ中，采用排氨法制备氨基硫脲的反应中生成大量的副产氨气，当反应釜Ⅱ中未使用氨气时，打开空气泵先将副产氨带入氨吸收塔生成氨水，该生成的氨水也可作为碱液用于反应釜Ⅱ中调节pH；当反应釜Ⅱ中的原料氨基硫脲，甲酸和盐酸在加热回流结束后；然后打开相应的阀门通入副产氨气或加入氨吸收塔中的氨水，调pH至8‑9；冷却后得到高纯度的2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑。本发明有效利用了阳离子蓝X‑BL生产过程的副产氨气，减少氨气的排放污染，回用现有资源，产品收率高，操作简单。
氨气副产生产过程反应釜阳离子氨水回用氨基氨吸收塔噻二唑硫脲中间体氨基氨基硫脲排放污染原料氨基副产氨高纯度空气泵未使用阀门甲酸碱液收率盐酸制备冷却

[发明专利]一种合成1-羟基环己基甲酸的新工艺及应用-CN201810885432.3在审
发明人：董光霞;霍二福;常书浩;刘沛敬;李晓琼;乔晓会;张玉霞;刘宏勋;李红金;孙宝臣 -专利权人：兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2018-08-06 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成1‑羟基环己基甲酸的新工艺及应用，1‑羟基环己基甲酸合成采用无水体系。本发明无水反应工艺技术最大程度的改善了反应环境、提高了主反应的进程，解决了固‑液反应对反应带来的不利因素，提高了反应收率，且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的新工艺，1‑羟基环己基甲酸收率可达87％以上，纯度可达97％以上，氯化铵纯度可达99％以上，能够直接作为副产物一级品进行销售；利用1‑羟基环己基甲酸制得的螺螨酯总收率可达64％以上。相比于传统工艺，本发明整体效果大幅提升，社会、经济效益巨大。
环己基甲酸羟基新工艺合成氯化铵纯度盐类化合物后处理不利因素传统工艺反应环境反应收率工艺技术无水反应无水体系整体效果副产物螺螨酯主反应总收率收率应用销售进程

[发明专利]一种异丙醇废水的回收处理方法-CN201810779995.4在审
发明人：朱可龙;刘沛敬;陈振中;李红金;邹永浩;常书浩;董光霞;张绍防;魏随粮 -专利权人：兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2018-07-16 - 公布日： 2018-12-11 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明涉及含异丙醇废水的回收处理方法，先将异丙醇废水常压蒸馏，获得含水18%‑30%的异丙醇；然后在常温下将含水异丙醇与盐析溶液按1:3‑5的体积比混合，静置后分离出水相和有机相；将水相蒸馏脱水；将脱水后的盐析溶液降温后循环使用；将有机相进干燥塔进行分子筛干燥；混合静置后固液分离，获得含水0.04%‑0.22%的异丙醇；异丙醇含量达99.7%以上。本发明简单实用、效率高，处理后的异丙醇含水量低；分离效果好，得到的异丙醇可在生产中循环使用。本发明解决了异丙醇的回收问题，节能环保，运行成本低，易于推广应用。
异丙醇含水异丙醇废水回收处理有机相盐析含异丙醇废水分子筛干燥常压蒸馏分离效果固液分离节能环保运行成本蒸馏脱水常温下干燥塔体积比出水脱水回收

[实用新型]亚磷酸二甲酯合成反应釜-CN201720680389.8有效
发明人： 常书浩;杨子志;郭骏 -专利权人：兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2017-06-13 - 公布日： 2018-01-12 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种亚磷酸二甲酯合成反应釜，包括下部的圆柱形釜体、弧面封头，在封头上设有沿釜体轴向向下延伸的搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌叶，釜体下端设有出料管口，所述的圆柱形釜体的外部设有降温夹层，该在圆柱形釜体的内表面设有沿内壁螺旋盘绕的降温盘管，复合下料管孔包括一个主体管和从主体管的侧面引出的两个分支管，在主体管孔的上端通过法兰安装有玻璃端盖，在该玻璃端盖上设有照明光源；所述的观察管孔的上端通过法兰安装有玻璃观察窗；主体管孔与观察管孔对称的设置在搅拌轴的两侧；该实用新型能够迅速的带走反应热量，保证反应的正常进行，互相对称照明灯和观察窗，能够及时的看到反应釜内部的情况，准确的把控反应过程。
磷酸二甲合成反应

[实用新型]强化搅拌散热反应釜-CN201720661747.0有效
发明人：朱可龙;常书浩;魏随粮 -专利权人：兰博尔开封科技有限公司
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种强化搅拌散热反应釜，包括反应釜的壳体和内部的若干个换热管道，该反应釜的两端为圆头结构，中部为圆筒形结构，若干个换热管道两端分别连接有支撑盘体，两个支撑盘体与反应釜的中部之间区域为换热区，支撑盘体与反应釜两端的圆头之间为物料翻转区，换热管道两端穿过两端的支撑盘体与反应釜的两端物料翻转区连通，在下部的圆头上设有圆筒体，该圆筒体一端与支撑盘体连接，圆筒体另一端穿过并伸出反应釜的圆头并与其连接，圆筒体位于圆头内的部分的侧壁上设有回流孔，在该圆筒体内设有物料挤压推进器，该实用新型采用管壳换热器作为主体结构，增加螺旋推进器作为挤压的推动力，使物料在挤压、翻转的过程中实现强制搅拌，将搅拌和散热合为一体。
强化搅拌散热反应

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