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[发明专利]全氟戊基二酰氟的制备装置及使用方法-CN201911399605.1有效
发明人：汤峤永;姚素梅;肖鑫 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种全氟戊基二酰氟的制备装置及使用方法，制备装置包括顺序连通的臭氧生成室、活化室、气化室、裂解室以及产物处理单元；活化室内设置有储料罐；储料罐内填充有金属氧化物，储料罐的设置有原料入口以及与气化室连接的活化物出口；裂解室设置有氧气入口；裂解室内设置有裂解催化剂；产物处理单元包括顺序使用导管连接30℃冷阱以及‑20℃冷阱；其中30℃冷阱与精馏单元连接用以获得高纯产物。本申请的装置首先将原料全氟环戊烯进行臭氧活化，活化后的原料进入裂解室中与氧气反应进行裂解，从而得到产物，产物处理单元通过不同冷阱的温度的调控可以实现产物的收集，原料的回收以及低沸点副产物的分离。
全氟戊基二酰氟制备装置使用方法

[发明专利]改性二氧化硅介孔催化剂及其制备方法-CN202010228847.0有效
发明人：冀汝南;于颖;肖鑫 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2020-03-27 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： B01J29/03 文献下载
摘要：本发明属于催化剂领域，具体涉及一种改性二氧化硅介孔催化剂及其制备方法。包括下述步骤：1)：将十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于蒸馏水中，室温搅拌30分钟，然后向其中顺序加入氨水，以及正硅酸乙酯TEOS的得到后混合液；2)：向步骤1)的得到的混合液中加入氟化铯溶液和硝酸银溶液；室温搅拌；3)：将步骤2)得到的混合物加入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，晶化后，再将样品取出，抽滤洗涤，干燥，再在马弗炉中高温焙烧。本发明的改性二氧化硅介孔催化剂中制备过程中由于采用一步法合成，氟化铯和氧化银直接进入催化剂载体的骨架结构，保证了氟化铯以及氧化银组分的均匀分布。
改性二氧化硅催化剂及其制备方法

[发明专利]催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法-CN202010228844.7有效
发明人：于颖;冀汝南;肖鑫 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2020-03-27 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D301/10 文献下载
摘要：本发明属于催化剂领域，具体涉及一种催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法，包括下述步骤：1)催化剂的制备：将十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于蒸馏水中，向其中顺序加入氨水，以及正硅酸乙酯TEOS；继续加入氟化铯溶液和硝酸银溶液；加入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，晶化后，再将样品取出，抽滤洗涤，干燥，再在马弗炉中高温焙烧即可制备催化剂；2)将步骤1)中焙烧好的催化制成40‑60目的催化剂颗粒，装入管式反应器，加热后；然后向管式反应器中依次通入六氟丙烯和氧气，收集反应产品。采用本发明的六氟丙烯转化生成六氟环氧丙烷的反应在气相发生，反应速度快，反应温度低，转化率和选择性高，操作简单、安全。
催化氧化制备六氟环氧丙烷方法

[发明专利]氟化液及其制备方法-CN202211586447.2在审
发明人：徐雅硕;张志君;马雅松;陈爽;孙志城 -专利权人：天津长芦新材料研究院有限公司;天津市长芦化工新材料有限公司;天津长芦海晶集团有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C45/69 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种氟化液及其制备方法。制备方法包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(I)示出：其中，n为2‑4整数。本申请反应温度温和，反应速度快，且有较高的反应收率，工艺安全，几乎不产生三废，使得该产品的放大容易实现。
氟化及其制备方法

[发明专利]双(七氟异丙基)酮的合成方法-CN202211580836.4在审
发明人：郭海强;李希仑;梁开畅;朱笛 -专利权人：天津长芦新材料研究院有限公司;天津市长芦化工新材料有限公司;天津长芦海晶集团有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种双(七氟异丙基)酮的合成方法，包括下述步骤：以全氟丁酰氟和碳酸盐为原料，碱金属氟化物为催化剂，在非质子溶剂条件下，采用一锅法直接合成双(七氟异丙基)酮；反应方程式如式(I)示出：本申请的方法设备简单，操作简便，双(七氟异丙基)酮的产率较高。且该过程无副产物产生，双(七氟异丙基)酮容易与未反应的原料和溶剂分离，后续提纯处理简单，适于双(七氟异丙基)酮的大规模生产。
七氟异丙基合成方法

[发明专利]氟化的硅铝分子筛及其制备方法和应用-CN201911320320.4有效
发明人：陈爽;姚素梅 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B39/38 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备领域，具体涉及一种氟化的硅铝分子筛及其制备方法和应用。氟化的硅铝分子筛的制备方法包括下述步骤：将分子筛在烘箱中干燥后，放入管式炉中，通入N2升温至200‑500℃，改通CHClF2气体进行氟化，氟化完成后改通N2降温至室温。压片成型取20‑40目。本申请通过将氟化气体通CHClF2(R22)通入管式炉和分子筛作用后形成氟化的硅铝分子筛，操作方便，且得到的硅铝分子筛作为制备六氟丙酮的催化剂催化效率高，选择性高，稳定型强。
氟化分子筛及其制备方法应用

[发明专利]铜基气相催化剂及其制备方法和应用-CN201911399609.X有效
发明人：汤峤永;姚素梅;肖鑫 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： B01J23/80 文献下载
摘要：本发明属于氟化工催化剂领域，具体涉及一种铜基气相催化剂及其制备方法和应用。铜基气相催化剂包括下述质量份组分：a.催化剂的第一组分为铜或其氧化物，质量分数为20‑50％；b.催化剂的第二组分为锌，镍，铈的一种或其氧化物，质量分数为5‑30％；c.催化剂的第三组分为氧化铝或氧化硅，质量分数为20‑75％。本发明催化剂可在温和条件下进行反应，对反应设备要求低；本发明催化剂具有高的催化活性和高选择性，几乎无副产品生成；本发明催化剂制备简单，原料易得廉价，易成型和规模化生产。
铜基气相催化剂及其制备方法应用

[发明专利]双端基全氟聚醚硅烷及其制备方法-CN201911399562.7有效
发明人：汤峤永;肖鑫;姚素梅 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C08G65/328 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种双端基全氟聚醚硅烷及其制备方法。包括下述步骤:1)全氟聚醚羧酸酯的制备；2)全氟聚醚羧酸酯还原制备全氟聚醚二醇；3)将所得全氟聚醚二醇与硅烷化试剂反应得到双端全氟聚醚硅氧烷；本发明的双端基全氟聚醚烷氧基硅烷化合物合成方法通过全氟戊二酰氟与六氟环氧丙烷反应，得到双端基酰氟聚醚，之后通过对酰氟的酯化还原以及硅烷化，从而到的全氟聚醚羧酸酯，该聚合物中硅氧烷比例较高，能够较好的与玻璃等基材表面进行粘合，耐久性良好，具有优异的防污性能和耐磨性。
双端基全氟聚醚硅烷及其制备方法

[发明专利]全氟化合物裂解制备碳酰氟的方法及碳酰氟-CN201811584239.2有效
发明人：肖鑫;冀汝南;于颖 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C01B32/00 文献下载
摘要：本发明属于精细氟化工领域，具体涉及一种全氟化合物裂解制备碳酰氟的方法及碳酰氟。以下述化合物为反应物与氧气在有/无催化剂作用下反应生成碳酰氟；所述的化合物包括：1)全氟烯烃；2)全氟酰基氟化物；3)全氟羰基氟化物。本发明的将全氟化合物裂解成为碳酰氟的方法，能够将原料全部转化为碳酰氟，副产物少，后续产物分离要求低，同时能够将有机氟化合物中的有毒有害物质转化为有用的基础原料，极大的增强了碳原子和氟原子的利用率，反应操作简单，安全性得到了极大的提高，同时该方法拓展了碳酰氟的制备渠道。
氟化裂解制备酰氟方法

[发明专利]具有储氢性能的催化剂及其制备方法和应用-CN201911404638.0有效
发明人：姚素梅;陈爽 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： B01J23/83 文献下载
摘要：本发明属于催化剂领域，具体涉及一种具有储氢性能的催化剂及其制备方法和应用。具有储氢性能的催化剂包括下述组分：金属储氢材料以及金属硼化物；所述的金属储氢材料与金属硼化物的质量比为10‑5:1。本申请的催化剂与气态H2发生可逆反应生成金属固溶体和金属氢化物。氢分子接触到合金表面，首先吸附于合金分子表面，然后H‑H键解离，成为原子状态的氢，处于原子状态的氢在加氢催化剂作用下将六氟丙酮还原成为六氟异丙醇。本发明催化剂可在温和条件下进行反应，对反应设备要求低；本发明催化剂具有高的催化活性和高选择性，几乎无副产品生成。
具有性能催化剂及其制备方法应用

[发明专利]六氟环氧丙烷异构化制备六氟丙酮的方法-CN201911318644.4有效
发明人：陈爽;徐雅硕;王博;张志君 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07C49/167 文献下载
摘要：本发明属于氟化物的制备领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷异构化制备六氟丙酮的方法。具体包括下述步骤：将催化剂填充到反应器中，并通入反应原料气体六氟环氧丙烷进行反应，反应压力为常压，反应温度为0‑200℃，反应空速为100‑600h‑1，反应结束后将产物通入离子水中，即可得到六氟丙酮水合物。根据本发明的方法，可以通过异构化六氟环氧丙烷得到高纯度六氟丙酮，几乎不形成副产物，选择性高，并且低温常压下即可进行反应，对反应条件要求低。同时，本发明所用到的催化剂制备简单，原料易得，易成型和规模化生产。
六氟环氧丙烷异构化制备丙酮方法

[发明专利]反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法-CN201910581865.4有效
发明人：汤峤永;姚素梅;贺光瑞 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-06-30 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种反应釜液相法制备全氟异丁酰氟的方法,以六氟丙烯、碳酰氟为原料、2‑全氟烷基苯并噻唑类化合物为催化剂制备得到。相对于传统的反应釜液相一锅法制备全氟丁酰氟，本申请中采用2‑全氟烷基苯并噻唑类化合物作为催化剂，其能够溶解在乙腈溶剂中，均匀的包裹在原料六氟丙烯周围，其自身具有的电子供体受体性能可将碳酰氟自由基、六氟丙烯自由基以及碱性条件下生成的异丁酰氟自由基紧密结合在一起，有助缩短反应时间。
反应釜液相法制备全氟异丁酰氟方法

[发明专利]全氟烷基二酰氟及其制备方法-CN201911404655.4有效
发明人：汤峤永;肖鑫;姚素梅 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种全氟烷基二酰氟及其制备方法，环状烯烃经活化室预活化后，进入裂解室在催化剂条件下与氧气反应，催化裂解生成全氟二酰氟，其中，n为1到5的整数，Rf1、Rf2、Rf3、Rf4、Rf5、Rf6分别为氟基、全氟烷基、全氟烷基醚中的一种。本申请中以环状烯烃为原料，经过臭氧催化预活化后在氧气氛下进行催化裂解，该方式能够使环状烯烃几乎完全反应，不损失，产率高，可控性强。
烷基酰氟及其制备方法

[发明专利]全氟九碳酮及其应用-CN201610847125.7有效
发明人：姚素梅;耿谦;肖鑫;李希仑;郭海强 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2016-09-23 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C45/58 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及全氟九碳酮及其应用。以六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体为原料，以负载型催化剂进行催化，反应温度为50‑300℃；其中，所述的负载型催化剂的活性成分为碱金属氟化物，催化剂载体为活性碳；所述的活性组分在所述的负载型催化剂中的质量占比为1％‑60％；所述的六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体的通气速度比大于2，通气速度为4.5g/h‑100g/h。本发明的得到的全氟九碳酮，其制备步骤简单、安全，反应时间短，产品收率高，适合大规模生产；本发明的得到的全氟九碳酮，由于其优良的化学性能，在半导体清洗气体，制冷剂、灭火剂、载热流体、保护气、测漏剂中均有良好的应用前景。
全氟九碳酮及其应用

[发明专利]全氟九碳酮的制备方法-CN201610841960.X有效
发明人：耿谦;姚素梅;戴楠楠;高国红;李景旺 -专利权人： 天津市长芦化工新材料有限公司
申请日： 2016-09-23 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C45/58 文献下载
摘要：本发明属于氟化工领域，具体涉及一种全氟九碳酮的制备方法,以六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体为原料，以负载型催化剂进行催化，反应温度为50‑300℃；其中，所述的负载型催化剂的活性成分为碱金属氟化物，催化剂载体为活性碳；所述的活性组分在所述的负载型催化剂中的质量占比为1％‑60％；所述的六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体的通气速度比大于2，通气速度为4.5g/h‑100g/h。本发明的制备方法使用的试剂简单易得，制备步骤简单、安全，反应时间短，产品收率高，且纯度高，适合大规模生产。
全氟九碳酮制备方法

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