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[发明专利]1,1-二氟乙烯的制备方法-CN202011170535.5在审
发明人： 司林旭;司志红;陈志刚;黄爱东 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C21/18 文献下载
摘要：一种1,1‑二氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：i)配制无机碱醇饱和溶液；ii)将所述无机碱醇饱和溶液、氟化稀土催化剂置于设置有冷凝回流装置和气体收集管道的反应釜中，通入1,1‑二氟‑1‑氯乙烷，收集气体收集管道放出的偏氟乙烯产品。所述氟化稀土催化剂包括活性成分和辅助成分，所述活性成分包括氟化稀土、乙酰丙酮酸盐和氯化铁；所述辅助成分包括C1‑6烷基胺、C1‑6烷基醇盐、C1‑6烷基链烷醇胺、碱金属氢化物或其混合物。
乙烯制备方法

[发明专利]一种新型耐低温氟硅橡胶的合成方法-CN201910072696.1有效
发明人： 司林旭;李佳琦;司志红;王寅洁;王国伟 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C08F214/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型耐低温氟硅橡胶的合成方法，包括以下步骤：1)向带有搅拌的不锈钢高压反应器内预先加入去离子水和表面活性剂；所述表面活性剂为含氟聚醚羧酸盐、全氟丁基磺酸盐中的一种；2)在反应开始前，对反应器进行抽真空，将反应温度设定为50～90℃，反应压力设定为1～5MPa；3)向反应器通入含氟气相单体和含氟含硅单体，加入链转移剂、硫化单体和引发剂，通过聚合反应制得氟硅橡胶；所述含氟含硅单体为3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丁烯基醚；所述链转移剂选自异丙醇、异戊烷和丙二酸二脂其中的一种；所述引发剂选自双氧水、叔丁基过氧化氢和过硫酸钾中的一种；本发明方法具有工艺简单、反应成本低和反应收率高等优点。
一种新型低温硅橡胶合成方法

[发明专利]三氟乙酸的制备工艺-CN201911233925.X在审
发明人：王国伟;司林旭 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2020-03-10 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开三氟乙酸的制备工艺，其包括以下步骤：(1)反应物料三氟乙酸钠和硫酸反应生成三氟乙酸和硫酸钠混合物；(2)把混合物输送至萃取塔，通过加入乙醇进行萃取；(3)萃取出的乙醇和三氟乙酸混合物通过精馏塔精馏分离，精馏塔塔釜的乙醇返回萃取塔重复利用，精馏塔塔顶得到高纯度三氟乙酸产品；本发明回收利用上游工艺产生的副产三氟乙酸钠，不仅回收利用的上游副产三氟乙酸钠，而且还生产除了高附加值的三氟乙酸产品，且工艺路线中的乙醇和重复再利用，不仅创造了经济效益还有效的降低了生产成本。
乙酸制备工艺

[发明专利]反应精馏制备高纯度1,1,1-三氯三氟乙烷的连续工艺-CN201911131110.0在审
发明人： 司林旭;李佳琦;王寅洁;王国伟;司志红;张建平;郑栋彪;顾和祥 -专利权人：常熟三爱富氟化工有限责任公司
申请日： 2019-11-19 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07C17/358 文献下载
摘要：本发明公开了反应精馏制备高纯度1,1,1‑三氯三氟乙烷的连续工艺，反应精馏塔分为从上至下的精馏段、反应段和提馏段，纯的1,1,2‑三氯三氟乙烷从反应精馏塔的反应段或精馏段进入，塔顶出料主要组分为1,1‑二氯四氟乙烷，含少量的1,1,2‑三氯三氟乙烷和1,1,1‑三氯三氟乙烷，塔釜粗产品主要组分为1,1,1‑三氯三氟乙烷，含极少量的1,1,1,2‑四氯二氟乙烷，粗产品进入常规精馏塔提纯获得高纯度的1,1,1‑三氯三氟乙烷产品；反应过程和产品分离过程在同一个精馏塔内完成，极大地简化了整个生产工艺流程，降低了设备成本的投入；反应过程中产生的反应热可以用于精馏过程液相的汽化，也降低了再沸器的热负荷；实现了从间歇操作向连续操作的过渡，为工业自动化的推广铺平了道路。
反应精馏制备纯度三氯三氟乙烷连续工艺

[发明专利]一种用于三氟三氯乙烷催化加氢脱氯制备三氟氯乙烯的催化剂及其制备方法-CN201610325741.6有效
发明人：李佳琦;司林旭;李程燕 -专利权人：常熟三爱富氟化工有限责任公司
申请日： 2016-05-17 - 公布日： 2019-08-06 - 主分类号： B01J23/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于三氟三氯乙烷催化加氢脱氯制备三氟氯乙烯的催化剂及其制备方法，该方法包括步骤：在400℃下对SiO₂颗粒进行焙烧；配置混合溶液，混合溶液中含有CoCl₂·6H₂O或RhCl₃·3H₂O、CrCl₃·6H₂O或MnCl₂·4H₂O、KCl·6H₂O或高铼酸和Ni(H₂PO₂)·6H₂O；对SiO₂颗粒进行等体积浸渍，并在60～80℃下干燥12～16h；将干燥后的物质装入管式炉中，通入氮气，温度按照6～8℃/min的速度升至240～300℃，反应压力为0～2MPa，反应时间为4h；自然冷却至室温，通入含量为2％N₂的O₂进行钝化处理，处理时间为4h，制成的催化剂中，钴或铑含量为0.1％～15％，铬或锰含量为0.5％～22％，碱金属钾或稀土金属铼含量为0.1％～5％，本发明的催化剂具有活性高、稳定性好、反应选择性好和反应条件温和等优点。
一种用于三氯乙烷催化加氢制备氯乙烯催化剂及其方法

[发明专利]一种3;3;3-三氟丙基二甲基硅烷基丁烯基醚的合成方法-CN201811568439.9在审
发明人： 司林旭;李佳琦;司志红;王寅洁;王国伟 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丁烯基醚的合成方法，其包括以下步骤：(1)将反应精馏塔的操作温度设置为50～120℃，反应压力设置为2～5bar，反应精馏塔的塔顶设置有冷凝器，反应精馏塔的塔底设置有再沸器；(2)二甲基一氯硅烷和氢氧化钠水溶液从反应精馏塔精馏段进入，1‑丁烯醇从反应精馏塔反应提馏段进入反应精馏塔；二甲基一氯硅烷、1‑丁烯醇与氢氧化钠溶液的质量比分别为1:2～5、1:4～7；(3)反应得到的产品从塔顶采出，塔釜液体主要为水溶液；本发明在一个精馏塔中同时实现了反应过程和分离过程，产品不断从塔顶采出，加快了反应速度，提高了反应的收率，简化了工艺过程，降低了能量消耗，得到产品纯度高。
反应精馏塔塔顶二甲基一氯硅烷烷基二甲基硅三氟丙基丁烯基丁烯合成氢氧化钠水溶液氢氧化钠溶液产品纯度反应压力分离过程工艺过程能量消耗塔釜液体温度设置精馏段精馏塔冷凝器提馏段再沸器质量比收率

[发明专利]耐低温含氟弹性体及其制备方法-CN201610924385.X有效
发明人：曹成;张冰冰;吴军辉;司林旭 -专利权人：内蒙古奥特普氟化学新材料开发有限公司;上海三爱富新材料科技有限公司
申请日： 2016-10-24 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C08F214/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐低温含氟弹性体及其制备方法，它包括如下步骤：(a)提供通式为CH₂＝CH(CH₂)mOSiRR’(CH₂)nCF₃的含氟含硅单体在水中的分散体，所述分散体可任选地含有表面活性剂；(b)加入偏氟乙烯和一种或多种共聚单体的混合单体，所述共聚单体选自可与偏氟乙烯进行自由基共聚合反应的乙烯基化合物，并且乙烯基上至少连接有一个氟原子、含氟烷基或含氟烷氧基；(c)可选地加入硫化点单体；(d)加入引发剂以引发聚合反应，可选地加入链转移剂，得到氟弹性体。还公开了用该方法制得的氟弹性体。
含氟弹性体氟弹性体共聚单体偏氟乙烯分散体耐低温可选制备乙烯基化合物自由基共聚合表面活性剂含氟烷氧基硫化点单体含氟烷基含硅单体混合单体链转移剂引发聚合氟原子乙烯基引发剂含氟

[发明专利]含氟弹性体、具有该含氟弹性体的树脂组合物及制备方法-CN201610924380.7有效
发明人：张冰冰;吴君毅;司林旭 -专利权人：内蒙古奥特普氟化学新材料开发有限公司;上海三爱富新材料科技有限公司
申请日： 2016-10-24 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C08F214/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐极低温含氟弹性体及其组合物，所述含氟弹性体中，除四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯的两种或多种单体组合外，还可选地包括一种硫化点单体，以及一种含氟含硅烯醚单体。通过各单体共聚得到的该含氟弹性体，经硫化交联后，具有极佳的低温性能，其脆性温度低于‑55℃。此外，通过对填料的表面处理，提高了其与含氟弹性体的相容性，可减少其用量，从而使胶含量提高，增强了硫化胶的物理机械性能，特别是撕裂强度可大于30MPa。同时，由于胶含量的提高，其压缩永久变形可小于20％。
弹性体具有树脂组合制备方法

[发明专利]一种3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚的合成方法-CN201710111920.4在审
发明人： 司林旭;李佳琦;居超凡;吴君毅 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司;内蒙古奥特普氟化学新材料开发有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚的合成方法，该方法包括如下步骤(1)将二甲基一氯硅烷和丙烯醇加入反应器中，然后加入催化剂三乙胺和反应溶剂正己烷，反应过程需要进行搅拌，同时使用恒温油浴锅进行加热并通入氮气；(2)反应完成后，将产物静置分层，排出下层三乙胺盐酸盐得到粗制的3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚；(3)将过滤得到的粗制的3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚减压精馏后得到高纯度的3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚产品；本发明合成的3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚的原料价格较低，反应条件较为温和，反应过程安全可靠，而且合成工艺简单，副反应少，产生的废弃物很少且容易处理，目标产品容易分离，纯度较高。
一种丙基甲基硅烷丙烯合成方法

[发明专利]一种用于制备含氟烯烃的催化剂-CN201610098563.8在审
发明人： 司林旭;陈庭雨 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2016-02-23 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： B01J27/132 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备含氟烯烃的催化剂，主体为经过氟化反应的氧化铬，还包括有锌、铯、镍、钯、铝或锡金属元素中的一种或多种的混合物。本发明简化了含氟烯烃的生产条件，反应的转化率达到85%以上，选择性高于90%。
一种用于制备烯烃催化剂

[发明专利]一种含氟烯烃的纯化方法-CN201610097728.X在审
发明人： 司林旭;陈庭雨 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2016-02-23 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C07C21/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氟烯烃的纯化方法，用于六氟丙烯和五氟丙烯为原料氢化后脱HF反应制得的含氟烯烃的提纯，包括：首先在精馏塔内采用常压精馏技术将含氟烯烃和氟化氢共沸物与其它高沸点物质分离开来，得到含氟烯烃和氟化氢共沸物；然后再在精馏塔内采用变压精馏技术将含氟烯烃和氟化氢分离开来。通过上述方式，本发明更加经济安全，能够降低成本，提高产品纯度，无废渣排放。
一种烯烃纯化方法

[发明专利]一种含氟烯烃的制备方法-CN201610097726.0在审
发明人： 司林旭;陈庭雨 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2016-02-23 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07C17/354 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氟烯烃的制备方法，包括以下步骤：1）六氟丙烯及五氟丙烯与H₂在氢化催化剂的作用下生成六氟丙烷和五氟丙烷；2）六氟丙烷和五氟丙烷在催化剂作用下进行脱HF反应；3）采用常压精馏技术将含氟烯烃和氟化氢共沸物与其它高沸点物质分离开来；4）再采用变压精馏技术将含氟烯烃和氟化氢分离开来；5）采用含氟气体分离膜将成品含氟烯烃和副产品分离开来，再将副产品和异构化催化剂在反应器中接触，得到成品含氟烯烃。通过上述方式，本发明能够降低反应温度，提高反应转化率。
一种烯烃制备方法

[发明专利]一种用于制备含氟烯烃的催化剂的制备方法-CN201610098382.5在审
发明人： 司林旭;陈庭雨 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2016-02-23 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： B01J27/132 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备含氟烯烃的催化剂的制备方法，包括下述步骤：选料，根据制备含氟烯烃的原料的种类选择合适的催化剂的成分，催化剂本体采用氧化铬，再从锌、铯、镍、钯、铝或锡金属元素中选取一种或几种的混合物作为辅助成分；称量，称量出合适的氧化铬与辅助成分的化合物作为催化剂前体；煅烧，将催化剂前体放入氮气或氮气/空气气氛进行煅烧，煅烧温度为300~600℃，煅烧时间为2~8h；氟化，将煅烧料在氟化氢气体气氛下进行加热，加热温度为250~450℃，加热时间为1~12h，得到催化剂成品。本发明能够制备得到一种能够简化含氟烯烃生产条件、提高反应转化率和选择性的催化剂。
一种用于制备烯烃催化剂方法

[发明专利]一种3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法-CN201510330030.3有效
发明人： 司林旭;司志红 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2015-06-15 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷的合成方法，该方法包括步骤：将二甲基一氯硅烷和与二甲基一氯硅烷的比为1mL/100g～2mL/100g的氯铂酸的异丙醇溶液(浓度为0.01-0.04g/mL)抽吸入真空状态下带有搅拌装置的高压反应釜中，将反应釜温度冷却至-30℃～-50℃。反应釜通过阀门与装有3,3,3-三氟丙烯的气体高压钢瓶相连，通入与二甲基一氯硅烷的摩尔比为1:1～1:2的3,3,3-三氟丙烯气体，打开搅拌装置，放置2～3h让其升至室温，以每分钟0.3℃-0.6℃的速度加热反应釜，持续搅拌，当温度升高到55℃时，维持温度30-60分钟，再继续升温至130℃-160℃，保温2-4h，冷却放料，蒸馏即可得到3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷，本方法反应工艺和后处理简捷，3，3，3-三氟丙烯二甲基一氯硅烷产率较高。
一种丙烯甲基硅烷合成方法

[发明专利]一种1,1,2,3-四氯丙烯的合成方法-CN201510155324.7有效
发明人：司志红;司林旭 -专利权人：常熟三爱富中昊化工新材料有限公司
申请日： 2015-04-03 - 公布日： 2015-08-05 - 主分类号： C07C21/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1,2,3-四氯丙烯的合成方法，该方法包括以下步骤：在压力反应釜中，氮气保护下加入催化剂和溶剂乙腈，其质量比为1:15-1:25，持续搅拌1-2小时；再向容器中加入四氯乙烯和二氯甲烷，加热到120℃～130℃,在氮气氛围下持续搅拌14-16小时，经减压蒸馏得到1,1,1,2,2,3-六氯丙烷；将上述反应得到的1,1,1,2,2,3-六氯丙烷、盐酸活化的锌粉、二恶烷加入到密闭容器中，在氮气氛围中45℃的温度下搅拌48-50小时，经减压蒸馏，收集102～104℃/13.33kPa馏分即可以得到1,1,2,3-四氯丙烯；本发明方法反应工艺和后处理简捷，合成产率较高，原料成本较低。
一种丙烯合成方法

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