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[发明专利]一种酰亚胺水解酶突变体及其应用-CN202310783649.4在审
发明人：覃文平;彭道丽;杨仲毅;徐龙 -专利权人：台州学院;台州达辰药业有限公司
申请日： 2023-06-29 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C12N9/86 文献下载
摘要：本发明涉及一种酰亚胺水解酶突变体及其应用，属于酶基因工程技术领域。为了解决现有的酶活性不足的问题，提供一种酰亚胺水解酶突变体，所述酰亚胺水解酶突变体的氨基酸序列为如SEQ ID NO.1所述的氨基酸序列的第14位酪氨酸、第169位天冬氨酸、第174位精氨酸、第189位酪氨酸和第198位甲硫氨酸中的一个或几个氨基酸经过取代突变后形成。具有IBI水解活性高的优点，有效提高BpIH降解IBI的活性，提升BpIH的水解效果。
一种亚胺水解突变体及其应用

[发明专利]一种西他列汀中间体吡嗪盐酸盐的制备方法-CN202211564367.7在审
发明人：周魏魏;缪炳林;徐龙;张盛荣;鲍佳莲 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2022-12-07 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种西他列汀中间体吡嗪盐酸盐的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的收率和产量不佳的问题，提供一种西他列汀中间体吡嗪盐酸盐的制备方法，其特征在于，该包括以N‑[(2Z)‑哌嗪‑2‑亚基]‑2,2,2‑三氟乙酰肼为原料，通过加热或在有机溶剂介质中加热进行环合反应，结束浓缩蒸馏除去体系中存在的水后，过滤，得到式Ⅰ化合物3‑(三氟甲基)‑5,6,7,8‑四氢‑[1,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪游离态；再加入无水氯化氢试剂进行成盐反应，得到相应的式Ⅰ化合物3‑(三氟甲基)‑5,6,7,8‑四氢‑[1,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪盐酸盐。具有产物收率和纯度高的效果。
一种中间体盐酸制备方法

[发明专利]一种西他列汀中间体的制备方法-CN202210231639.5在审
发明人：陈云华;周魏魏;谭建德;缪炳林;徐龙;叶海伟 -专利权人： 台州达辰药业有限公司;台州职业技术学院
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07D271/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种西他列汀中间体的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的污染大和不安全的问题，提供一种西他列汀中间体的制备方法，该方法包括在缚酸剂存在下，将底物在氯亚甲基二甲基氯化铵的作用下进行环合反应，得到相应的西他列汀中间体。本发明能够有效避免高温反应和减少对环境的污染，且氯亚甲基二甲基氯化铵的作用下能够使底物双酰肼高效脱去小分子水形成关环得到相应的最终产物，得到的产物具有高收率和纯度质量的效果。
一种中间体制备方法

[发明专利]5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法-CN202110311751.5有效
发明人：姜辉;缪炳林;徐龙 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2021-03-24 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明公开了5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑苯基)吡唑二硫化物制备方法，属于医药技术领域，包括：将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑溶解在混合溶剂中，降温并滴加一氯化硫，升温并保温，在混合溶剂中发生卤代反应，生成5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑苯基)吡唑二硫化物；卤代反应的反应液经第一分离纯化后，回收混合溶剂，剩下余留物；余留物经第二分离纯化后，得到粗品；粗品经第三分离纯化后，得到5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑苯基)吡唑二硫化物精品，本发明简化操作，提高生成效率，避免乙腈极性大易吸水特性对反应的不利影响，降低操作难度。
氨基氰基甲基苯基吡唑二硫化物制备方法

[发明专利]一种2，4，5-三氟苯乙酸新型制备方法-CN202011577653.8有效
发明人：关健;徐龙;沈杭;贺银翠;缪炳林;刘锦鹏;高晓晨 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C57/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸新型制备方法，属于医药中间体制备技术领域，包括制备步骤：将硫酸和间二氯苯通过硝化反应得到中间体Ⅱ；将中间体Ⅱ、相转移催化剂、氟化钾加入到非质子溶剂中，得到中间体Ⅲ；中间体Ⅲ通过氢化反应得到中间体Ⅳ；中间体Ⅳ与亚硝酰硫酸和氟硼酸钠发生重氮化反应得到中间体Ⅴ；中间体Ⅴ裂解反应后得到中间体Ⅵ；中间体Ⅵ通发生还原反应后，再与液溴发生溴代反应，得到中间体Ⅶ；中间体Ⅶ再与丙二酸二乙酯发生取代反应，经水解、纯化后得到2,4,5‑三氟苯乙酸，本发明提供了一种新型合成路线，解决了工艺操作繁琐的问题，对反应和操作条件要求较低，无需无水无氧的反应条件，适合工业化生产，大幅度提高了收率和纯度。
一种苯乙酸新型制备方法

[发明专利]一种7-胺基-6-去甲基-6-脱氧四环素及盐酸米诺环素的制备方法-CN202011525317.9有效
发明人：周魏魏;曹俊爽;张盛荣;谢彪;李明霞 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素及盐酸米诺环素的制备方法，具体地，本发明提供一种7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备方法，所述的方法包括步骤：(1)6‑去甲基‑6‑脱氧四环素与氯代试剂发生氯代反应，得到氯代产物；所述的氯代产物再与偶氮试剂发生偶氮反应，得到含有7‑对苯磺酸偶氮基‑11a‑氯代‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素反应液；(2)向步骤(1)得到的所述含有7‑对苯磺酸偶氮基‑11a‑氯代‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素反应液中加入还原试剂，进行反应，得到7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素。本发明所述的盐酸米诺环素的合成方法具有合成工艺简单、高收率、高纯度且易于规模化等优势。
一种胺基甲基脱氧四环素盐酸米诺环素制备方法

[发明专利]一种硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的制备方法-CN202110413212.2有效
发明人：缪炳林;徐龙;蔡青峰;贺银翠;刘锦鹏 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07F9/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯的制备方法。具体地，本发明所述的硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯的制备方法以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料，依次经过酯化、水解反应得到硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯。本发明所述的硫代磷酸三(4‑氨基苯)酯的合成方法具有合成路线短、工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、反应速度快、选择性强、高收率、高纯度、成本低、避免采用昂贵和毒性大的试剂和催化剂、环保且易于工业化生产的优势。
一种硫代磷酸氨基制备方法

[发明专利]一种利用重组酰亚胺酶合成(R)-异丁基戊二酸单酰胺的方法-CN202110807361.7在审
发明人：杨仲毅;姜礼进;蔡青峰;汪怡璐;方嘉怡;覃文平 -专利权人：台州学院;台州达辰药业有限公司
申请日： 2021-07-16 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C12P13/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用重组酰亚胺酶合成(R)‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现在的反应不佳的问题，提供一种利用重组酰亚胺酶合成(R)‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，该方法包括使底物异丁基戊二酰亚胺在重组酰亚胺酶的催化作用下，转化反应生成产物(R)‑异丁基戊二酸单酰胺；重组酰亚胺酶的基因序列如SEQ ID NO.1所示，重组酰亚胺酶的序列如SEQ ID NO.2所示。本发明通过采用酶法催化，实现具有高活性和反应位点的高选择性，能够优先催化环状亚胺结构的基团水解形成二羧基单酰胺的结构，且形成的产物具有高手性R型选择性和去对称化反应，从而也能够达到高手性产物收率的效果。
一种利用重组亚胺合成丁基戊二酸单酰胺方法

[发明专利]一种盐酸米诺环素的合成方法-CN202110158000.4在审
发明人：曹俊爽;周魏魏;谢彪;张盛荣 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2021-02-04 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸米诺环素的合成方法，包括步骤：(1)在第一有机溶剂中，在钯金属络合物存在下，去甲基金霉素与胺化试剂反应，得到7‑胺基‑6‑去甲基四环素；(2)在第二有机溶剂中，在第一酸试剂和第一催化剂存在下，7‑胺基‑6‑去甲基四环素发生脱羟基反应，得到7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素；(3)在第三有机溶剂中，在第二酸试剂和第二催化剂存在下，7‑胺基‑6‑去甲基‑6‑脱氧四环素与烷基化试剂发生烷基化反应，得到盐酸米诺环素。本发明方法制备的盐酸米诺环素的具有合成工艺简单、高收率、高纯度且易于规模化的优势。
一种盐酸米诺环素合成方法

[发明专利]一种5-（氯甲基）-2-（三氟甲基）-1,3,4噁二唑的制备方法-CN202011388486.2在审
发明人：缪炳林;贺银翠;徐龙;曹俊爽;周魏魏;关键;姜辉;徐海斌 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D271/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种西他列汀中间体5‑(氯甲基)‑2‑(三氟甲基)‑1,3,4噁二唑的制备方法。包括如下步骤：以1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼为原料，与三氯氧磷在溶剂存在下升温反应得到产物溶液，再降温滴加水破解，分层，有机层用碳酸氢钠水溶液洗至中性，最后浓缩回收溶剂，得到5‑(氯甲基)‑2‑(三氟甲基)‑1,3,4噁二唑。本发明针对现有的生产工艺缺陷有明显的改善，操作简单，溶剂回收方便，易于放大生产，并且产品纯度好，收率高。
一种甲基噁二唑制备方法

[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法-CN201911130698.8有效
发明人：姜礼进;蔡青峰;缪炳林 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2019-11-19 - 公布日： 2020-11-17 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明提供一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的制备方法。包括如下步骤：1)在四口瓶中加入亚硝酰硫酸，滴加2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺和有机溶剂的混合液，制备重氮液；2)将重氮液反滴入冰水中搅拌，静置分层，分出水层，滴加2,3‑二氰基丙酸乙酯进行偶合；3)甲苯萃取合并，滴加氨水环合，过滤，洗涤，干燥得成品。本发明收率较高，质量较好，单杂≤0.1％，有效降低三废处理难度，减少三废排放，成本较低。
一种氨基氰基甲基苯基吡唑制备方法

[发明专利]一种（R）-3-氨基丁醇的合成方法-CN201910776498.3在审
发明人：周魏魏;黄露祺;李明霞;贺志良;繆炳林;李进祥;曹俊爽 -专利权人： 台州达辰药业有限公司
申请日： 2019-08-22 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种手性药物中间体(R)‑3‑氨基丁醇的制备方法。本发明采用(R)‑3‑氨基丁酸为原料，经酯化、氨基保护、还原、脱保护四个基本步骤得到了化学纯度和光学纯度都很好的产品。本发明采用的原料易得，价格便宜，相较于现有的化学拆分和手性引入，大幅提高了收率，降低了成本，而且易于实现规模化生产，是一种安全风险小，具有较高优势的合成方法。
手性药物中间体医药化工领域规模化生产氨基保护氨基丁醇氨基丁酸光学纯度化学纯度脱保护收率手性酯化制备还原合成引入安全

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