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[发明专利]3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法-CN202310991673.7有效
发明人：余志强;沈洁;卫海浩;曹俊 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2023-08-08 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07C227/02 文献下载
摘要：本发明属于有机酸酯合成技术领域，具体涉及一种3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的合成方法，包括以下步骤：S1：在反应器中加入氯化亚砜、3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和催化剂1，反应结束后先真空脱溶，残余物即为3‑硝基‑4‑氯苯甲酰氯；S2：将S1得到的3‑硝基‑4‑氯苯甲酰氯溶液滴加到含有十六醇、有机溶剂和催化剂2的反应器中，得到3‑硝基‑4‑氯苯甲酸十六酯；S3：向S2得到的3‑硝基‑4‑氯苯甲酸十六酯加入甲醇升温溶解，用泵打至负载了钯碳催化剂的固定床；降温析晶，抽滤、烘干，得到成品。本发明使用催化剂反应更彻底、杂质更小；加氢还原采用固定床反应器实现连续化操作，提高生产安全性与稳定性；收率高、纯度高。
氨基氯苯甲酸十六合成方法

[发明专利]一种邻氨基苯硫酚的合成方法-CN202211497655.5有效
发明人：黄忠林;陈玮;卫海浩;徐剑锋;曾淼 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C319/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种邻氨基苯硫酚的合成方法，采用邻氯硝基苯，以及由硫化钠、硫与水配制的含硫混合液，经反应获得二硫化物；二硫化物为2,2'‑二硝基二苯二硫；将二硫化物在金属催化剂的作用下经加氢还原反应后获得邻氨基苯硫酚。本发明工艺采用常见试剂，成本低廉，反应收率高，三废少，后处理简单。
一种氨基苯硫酚合成方法

[发明专利]一种2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶的合成方法-CN202211503351.5有效
发明人：蒋长生;卫海浩;欧阳旭东;雍成松;黄忠林 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D239/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶的合成方法，以2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基嘧啶为原料，在溶剂中先与N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、氯化剂进行Vilsmeier反应，生成2,5‑二甲胺亚甲氨基‑4,6‑二氯嘧啶，再通过pH值控制经两步水解得到2‑氨基‑4,6‑二氯‑5‑甲酰胺基嘧啶；其中，采用的氯化剂为双光气、三光气之一或其组合，改进各步操作过程，改进pH值监控范围，在第二步水解时先加入有机酸再滴加碱溶液进行水解。本发明方法能实现高产品收率（可达80%以上）和高产品纯度（可达99%以上），且操作简便，降低成本，更加适应产业化生产。
一种氨基甲酰胺嘧啶合成方法

[发明专利]一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成方法-CN202211571058.2有效
发明人：沈冰良;卫海浩;沈洁;张庆战;曹俊 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的合成方法，以3‑氯‑2‑肼基吡啶和3‑氰基丙炔酸酯为起始原料，先经环合反应获得3‑羟基‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氰基吡唑，再经溴代反应获得3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氰基吡唑，经水解反应将氰基水解成羧酸，然后调酸获得3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸。本发明路线精简，每步反应选择性高、总体收率高。
一种吡啶吡唑甲酸合成方法

[发明专利]一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法-CN202210046324.3有效
发明人：沈冰良;余志强;沈洁;高鹏;卫海浩;廖骏 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明涉及一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法，先以对苯二醌和L‑乳酸甲酯进行亲核加成反应，生成(R)‑2‑(1‑羟基‑4‑氧代环己烷‑2,5‑二烯氧基)丙酸甲酯；再经还原加氢脱水得到产品R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯。本发明路线精简环保，原辅料常见易得，各步反应选择性好，总体收率高，经济环保；步总收率高达86~94%，且产品纯度高达99%。
一种羟基苯氧基丙酸合成方法

[发明专利]一种地尔硫卓手性中间体的合成方法-CN202211497081.1在审
发明人：赵飞;陈玮;卫海浩;曹俊;孙思 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07D281/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种地尔硫卓手性中间体的合成方法，包括：将左旋环氧酯、氯苯以及催化剂混匀加热，加入三氯化铁甲醇溶液，滴加邻氨基苯硫酚，加热回流反应；向反应体系中加入甲磺酸进行反应，并在反应过程中蒸馏脱除溶剂同时带出甲醇；反应结束后，降温析晶、过滤、以冰甲醇漂洗滤饼、烘干，得到地尔硫卓手性中间体成品。本发明技术方案反应选择性高，较少产生或基本不产生反式异构体杂质，从而大幅提升产品收率和纯度，后续产品精制所需使用的溶剂量较小从而减少产品精制损失；与原工艺相比收率提高，产品质量更好，三废减少，更利于工业化生产。
种地尔硫卓手性中间体合成方法

[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法-CN202210039892.0有效
发明人：余志强;朱家可;沈洁;卫海浩;孙思 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2022-01-14 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的合成方法，以3‑氨基‑4‑氯苯甲酸和十六醇为起始原料，先在第一催化剂催化下负压低温脱水，再在第二催化剂催化下常压高温脱水，分两个阶段脱水促进酯化反应进行，既能使原料反应完全，又能控制杂质的生成，最终产品液相纯度高达99.9%，气相纯度高达99.5%以上。
一种氨基氯苯甲酸十六合成方法

[发明专利]一种2-乙基-4-氰基吡啶的制备方法-CN202011401951.1有效
发明人：蒋长生;韦伟;卫海浩;徐剑锋;曾淼 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑乙基‑4‑氰基吡啶的制备方法。该制备方法以1‑（4‑溴吡啶‑2‑基）乙酮为起始原料，通过催化剂和还原剂还原制备2‑乙基‑4溴吡啶，通过氰基化得到2‑乙基‑4‑氰基吡啶。总收率在85%以上，产品纯度在99%以上。该路线较为简便，各辅料为常见化合物，同时溶剂可以进行循环利用。生成物为单一化合物，与传统合成方法相比无异构体3‑乙基‑4‑氰基吡啶产生，对合成乙硫异烟胺后处理要求较低。该合成路线操作安全简便，对环境友好，设备通便，适合工业化生产。
一种乙基吡啶制备方法

[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法-CN202011249901.6有效
发明人：孙思;余志强;赵飞;沈洁;卫海浩 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-11-11 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的制备方法。该制备方法以对三氟甲基苯胺为原料，进行重氮化反应与2,3‑二氰基丙酸乙酯在弱酸性条件下成环；向环合物中通入适量氯气进行氯化，通过调节pH脱羧，得到产品5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑。本发明的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的制备方法，操作简单、氯化选择性较好，副反应少、产品收率高，反应条件温和，利于实现产业化；该方法的平均收率不低于95%，产品纯度99.50%以上。
一种氨基氰基甲基苯基吡唑制备方法

[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的制备方法-CN202011461741.1在审
发明人：余志强;欧阳旭东;沈洁;卫海浩;朱家可 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07C229/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的制备方法。该制备方法以对氯苯甲酸为起始原料，先与DMF、氯化试剂进行酰氯化反应，生成对氯苯甲酰氯；再与十六醇进行酯化反应，生成对氯苯甲酸十六酯；再与硫酸、硝酸进行硝化反应，生成3‑硝基‑4‑氯苯甲酸十六酯；最后与氢气在雷尼镍的催化下进行还原反应，生成3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯。本发明的制备方法的收率高且产品纯度高，成本低廉。
一种氨基氯苯甲酸十六制备方法

[发明专利]对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法及对甲砜基苯基丝氨酸乙酯-CN201711171171.0在审
发明人：余志强;徐剑锋;曾淼;朱家可;卫海浩;沈洁 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2018-08-07 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明揭示了对甲砜基苯基丝氨酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：S1，将甘氨酸乙酯盐酸盐加入甲醇中升温解形成第一溶液；S2，在第一溶液中加入五水硫酸铜溶解形成第二溶液；S3，将第二溶液的PH值调节至碱性反应条件后，加入对甲砜基苯甲醛进行反应，反应期间保温并控制PH值保持反应条件值；S4，回收反应后物质中的甲醇后向残留物中加入水形成第三溶液，降温后通过离心分离得到对甲砜基苯基丝氨酸乙酯。本发明采用甘氨酸乙酯盐酸盐与对甲砜基苯甲醛在硫酸铜、有机碱催化下一步反应生成目标产物，反应过程中不需要使用硫酸，降低了废水中废酸的量，保护了环境；避免了硫酸运输及生产过程中可能发生的危险，更加安全，有利于提高操作效率。
对甲砜基苯基丝氨酸乙酯甘氨酸乙酯盐酸盐对甲砜基苯甲醛甲醇硫酸合成碱性反应条件五水硫酸铜有机碱催化操作效率反应条件目标产物生产过程一步反应硫酸铜废酸后向保温溶解废水回收运输安全

[发明专利]一种苯胺类化合物的制备方法-CN201711435016.5在审
发明人：宋亮;赵飞;陈玮;卫海浩;曾淼;徐剑锋 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明揭示了一种苯胺类化合物的制备方法，操作简单，使用铁粉作为还原剂，浓硫酸作为催化剂，原料容易获得，所述方法Fe是电子给体，在醇溶液中加入浓盐酸维持体系中Fe离子的存在，反应更迅速。另外，本发明提供的制备方法中，制备的过程较为简单，反应投入成本低，反应产生的废渣较易分离，通过回收滤液和浓缩的步骤结合，使得溶剂回收方法简单，同时反应产物纯净，反应收率高。
制备苯胺类化合物电子给体反应收率溶剂回收醇溶液还原剂浓硫酸浓盐酸易分离铁粉催化剂废渣离子浓缩回收

[发明专利]一种2,3‑二氯吡啶的制备方法-CN201711436716.6在审
发明人：赵飞;宋亮;陈玮;卫海浩;曾淼;徐剑锋 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，使用“一锅法”进行制备，且原料使用的是吡啶烃基酯，进行氯代和水解再氯代的方式进行合成，由于氯代是取代反应，并且在苯环上取代相对容易，而且烃基酯基团能够保护第一次的氯代反应的位点在2位，而水解反应条件相较现有技术温和，反应快速，第二次氯代是取代羟基，也更容易反应，反应条件也相对温和。所以本发明提供的制备方法，操作简单，生产过程中三废很少，对设备要求低且收率较高。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法-CN201410735815.4在审
发明人：曾淼;余志强;徐剑锋;朱家可;卫海浩 -专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07D239/545 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成方法，以丙二酸二甲酯、盐酸胍为原料，经过环合、亚硝化、还原和成盐反应得到产物；本发明方法的总收率达75％，产品纯度达99.0％；本发明的方法可以简化操作，降低成本，提高反应的收率，降低能耗，减少三废排放，更加适应产业化生产。
一种氨基羟基嘧啶盐酸合成方法

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