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[发明专利]一种1,2,3-三氮唑类化合物的连续合成方法-CN201910161005.5有效
发明人：洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;包登辉;陶建;郑淞元;刘超杰 -专利权人：天津凯莱英制药有限公司
申请日： 2019-03-04 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,2,3‑三氮唑类化合物的连续合成方法。该连续合成方法包括：将包括叠氮类化合物和乙炔的反应原料连续地送入连续反应设备中，并使二者在连续反应设备中进行连续性的Huisgen反应，得到1,2,3‑三氮唑类化合物。本申请的连续合成方法采用连续反应设备实现叠氮类化合物与乙炔的Huisgen环加成反应，相比于传统釜式反应，由于单位时间内参与反应的乙炔的量大大减少，安全风险得到极大地降低。使反应原料在流经连续反应设备时发生反应，由于局部反应原料中催化剂的浓度大大提高，因此大大缩短了反应时间，显著提高了生产效率。反应完毕后所得产物经过简单蒸馏除去溶剂即可得到产品，后处理操作简单。
一种三氮唑类化合物连续合成方法

[发明专利]2-氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法-CN201811205025.X有效
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;刘金光;蒋缓 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2018-10-16 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氟苯硼酸类化合物的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：将氟苯类化合物、第一有机溶剂及烷基锂试剂在第一连续化反应装置中进行连续化锂化反应，得到锂化产物；将锂化产物与硼酸烷基酯在第二连续化反应装置中进行连续化硼酸化反应，得到2‑氟苯硼酸类化合物。以氟苯及其衍生物为原料制备含氟苯硼酸类化合物，该原料易得且相当廉价，适合放大生产。整个合成过程采用连续化合成工艺，各阶段反应时间均可以精密控制，从而有利于控制锂化阶段的反应时间，降低杂质的产生量，从而提高2‑氟苯硼酸类化合物的纯度和收率。综上所述，本申请提供的2‑氟苯硼酸类化合物连续化合成方法具有成本低和收率高等优点。
硼酸化合物连续化合成方

[发明专利]一种手性氨基杂环化合物及其衍生物的制备方法-CN201610935777.6有效
发明人：洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;刘芳;张娜;刘冶;王祖建 -专利权人：凯莱英医药集团（天津）股份有限公司;凯莱英生命科学技术（天津）有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2016-11-01 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C12P17/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种手性氨基杂环化合物及其衍生物的制备方法，包括：在氨基转移酶催化剂的作用下，式Ⅰ的酮类化合物与氨基供体反应，得到式Ⅱ的手性胺。所述方法简单易行，由相应酮化合物一步生成手性氨基化合物，大大缩短反应步骤，收率达70％‑90％，产品光学纯度高，ee值稳定在96％以上，工艺条件稳定，与传统化学方法相比，反应条件温和，避免了强氧化剂、强还原剂以及危险试剂的使用，反应时间短，制备成本低，且条件温和，对环境污染小。反应路线如下：
一种手性氨基杂环化合物及其衍生物制备方法

[发明专利]手性醇的酶催化制备方法-CN201610887640.8有效
发明人：洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;李艳君;张娜;贺晓晗;高娟;史丙良 -专利权人：凯莱英医药集团（天津）股份有限公司;凯莱英生命科学技术（天津）有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2016-10-11 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C12P17/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性醇的酶催化制备方法，包括：将前手性酮化合物与本发明提供的酮还原酶、辅酶混合，控制体系pH和温度，进行还原反应。本发明提供的酮还原酶用于由前手性酮化合物不对称还原制备手性醇具有较高的转化率和立体选择性，产物的纯度高于95.0％，ee值可高于99％。本发明提供的手性醇的酶催化制备方法，反应步骤简单，缩短生产周期，节约生产成本；反应条件温和，收率高，工艺条件稳定，反应较安全，操作简单，具备规模化生产的能力；对环境友好，减少了有机溶剂对环境的污染。
手性催化制备方法

[发明专利]芳香乙醛类化合物的合成方法-CN201710418730.7有效
发明人：洪浩;卢江平;魏福亮;张恩选 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2017-06-06 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07B41/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳香乙醛类化合物的合成方法。该合成方法包括将起始原料A与N,N‑二甲基甲酰胺二甲缩醛形成混合溶液；将混合溶液连续送入连续化反应器中进行烯胺化反应，得到烯胺化物B，并且在进行烯胺化反应时连续将烯胺化物B从连续化反应器中排出；以及将烯胺化物B制备成芳香乙醛类化合物C，其中，起始原料A具有式(1)所示的结构式，烯胺化物B具有式(2)所示的结构式，芳香乙醛类化合物C具有式(3)所示的结构式。通过将反应原料的混合溶液连续送入反应器的方式进行烯胺化反应，实现了烯胺化反应的连续化，进而实现了芳香乙醛类化合物的连续化生产，缩短了反应时间，提高了反应效率。
芳香乙醛化合物合成方法

[发明专利]环丙烷类化合物的合成方法-CN202010860116.8有效
发明人：洪浩;张恩选;刘志清;卢江平;宋迪;敬大江 -专利权人：凯莱英生命科学技术（天津）有限公司
申请日： 2020-08-25 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙烷类化合物的合成方法。环丙烷类化合物具有以下通式I所示结构：。上述合成方法包括：将烯烃化合物A和重氮乙酸乙酯在负载型铑催化剂的催化作用下进行反应，得到环丙烷类化合物；其中烯烃化合物A的结构式为。采用本发明提供的合成方法，反应效率高、用时短，收率甚至能达到90%以上，重复性好。且该合成方法中无需使用卤化铜或者乙酰基卤类似的添加物，采用的为负载型铑催化剂，环保性较高。
丙烷化合物合成方法

[发明专利]卢非酰胺的连续化合成方法-CN201811178842.0有效
发明人：洪浩;卢江平;张恩选;申慰;闫红磊;张震 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种卢非酰胺的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：在缚酸剂的存在下，将1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸甲酯与2,6‑二氟苄氯连续地输入第一连续化反应装置中进行连续化缩合反应，得到连续化缩合产物，并将连续化缩合产物连续排出；将连续化缩合产物与氨气或含氨溶液连续地输入第二连续化反应装置中进行氨解反应，得到卢非酰胺，并将卢非酰胺连续排出。采用连续化合成方法不仅避免了常规路线中的环合步骤产生异构体，简化了终产品的纯化步骤，还降低了工艺成本，并有效缩短反应路线；同时相比于批次设备，上述合成反应在连续化合成装置中进行，由于反应体系小，热交换速度更高，从而使得反应的条件更加剧烈，但更加安全。
卢非酰胺连续化合成方

[发明专利]酮还原酶突变体及其应用-CN201810060794.9有效
发明人：洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;徐幸福;于文燕;张娜;马玉磊;程逸冰;牟慧艳 -专利权人：吉林凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2018-01-22 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C12N9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种酮还原酶突变体及其应用。该酮还原酶突变体的氨基酸序列是由SEQ ID NO：1所示的氨基酸序列发生突变得到的氨基酸序列，突变至少包括如下突变位点之一：第6位、第94位、第96位、第117位、第144位、第156位、第193位、第205位、第224位、第176位、第85位和第108位；或者酮还原酶突变体的氨基酸序列具有发生突变的氨基酸序列中的突变位点，且与发生突变的氨基酸序列具有80％以上同源性的氨基酸序列。本发明酮还原酶突变体的稳定性高，尤其是对于丙酮和异丙醇的耐受性，使得它们在手性羟基杂环类物质的制备中，反应体系成分简化，成本降低，制备的手性醇ee值甚至高达99.8％。
还原酶突变体及其应用

[发明专利]硫培南侧链的合成方法-CN201910074570.8有效
发明人： 卢江平;张娜;李响;董学武;吕顺兴;蒋相军;赵桐 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07D333/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫培南侧链的合成方法。该合成方法包括以下步骤：以为原料采用酮还原酶还原生成进而通过单加氧酶氧化生成对进行对甲苯磺酰基保护后，再通过硫酰基保护得到目标产物应用本发明的技术方案，使用酮还原酶和单加氧酶，分别进行第一步和第二步两步生物转化，再将第二步氧化产物进行Ts(对甲苯磺酰基)保护后，最后通过硫酰基保护得到目标产物，由于第一步和第二步均为生物转化，不需要通过乙酸乙酯萃取，减少了乙酸乙酯的用量。
南侧合成方法

[发明专利]连续化反应设备及其应用-CN202010664302.4在审
发明人：洪浩;卢江平;丰惜春;张欣;颜博 -专利权人：凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司
申请日： 2020-07-10 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化反应设备及其应用。该反应设备包括至少两个预反应原料供应单元、第一静态混合器、至少一个终反应原料供应单元、第二静态混合器、连续反应单元、多个无脉冲驱液单元、多个连续预冷单元、控温系统，每个预反应原料供应单元用于供应一种预反应原料；第一静态混合器用于使预反应原料进行静态混合并反应生成中间体；每个终反应原料供应单元用于供应除中间体外的一种终反应原料；第二静态混合器用于使中间体和终反应原料进行静态混合形成混合料液；连续反应单元用于使混合料液进行连续化反应以生成终产物。利用本发明的连续化反应设备能够实现极短反应时间反应的放大生产。
连续反应设备及其应用

[发明专利]2,3,4,6-四-氧-苄基葡萄糖的连续合成方法及其应用-CN201711094885.6有效
发明人：洪浩;卢江平;张恩选;闫红磊;李广泽 -专利权人：凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
申请日： 2017-11-03 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,3,4,6‑四‑氧‑苄基葡萄糖的连续合成方法及其应用。该连续合成方法包括：将含有2,3,4,6‑四苄基葡萄糖甲苷的第一反应液和含有路易斯酸的第二反应液连续输送至连续化反应设备中以进行酸催化反应，得到含有2,3,4,6‑四‑氧‑苄基葡萄糖的产物体系，并将产物体系连续地从连续化反应设备中输出至产物连续提纯设备中进行连续提纯，得到2,3,4,6‑四‑氧‑苄基葡萄糖。采用连续化设备和连续提纯设备来实现反应的连续化进行一级产物连续提纯的目的，既提高目标产物的转化率，又解决了小试时的收率不能在生产中重现的问题。上述连续合成方法能够高效地合成并分离产物，降低了纯化成本。
苄基葡萄糖连续合成方法及其应用

[发明专利]转氨酶突变体及其应用-CN201711131103.1有效
发明人：洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;徐幸福;于文燕;黄鑫;马玉磊;程逸冰 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2017-11-15 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C12N9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种转氨酶突变体及其应用。该转氨酶突变体的氨基酸序列是SEQ ID NO：1所示氨基酸序列发生突变的氨基酸序列，突变的氨基酸位点选自F89、K193、P243、V234、I262、Q280、V379、R416、A417及C418中的一个或多个。具有上述至少一个突变位点的转氨酶突变体，其酶活性和/或稳定性大大提高。
转氨酶突变体及其应用

[发明专利]制备具有多个手性中心的醇化合物的方法-CN201710936174.2有效
发明人： 卢江平;张娜;李艳君;贺晓晗;刘文敬 -专利权人：吉林凯莱英医药化学有限公司
申请日： 2017-10-10 - 公布日： 2020-10-20 - 主分类号： C12P7/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备具有多个手性中心的醇化合物的方法。该方法包括以下步骤：在酮还原酶的作用下在反应体系中反应生成其中，R1、R2分别为甲基或乙基，R3为叔丁氧羰基或者苄氧羰基，n＝0或1。应用本发明的技术方案，酮还原酶以酮类化合物为原料，通过立体选择性地还原作用，可以高效生产手性醇，并可以选择性的拆分，一步获得具有多个手性中心的手性醇化合物；而且底物相对廉价，产物纯度高的特点，适合推广用于手性醇的工业生产。
制备具有手性中心醇化方法

[发明专利]盐酸二甲双胍合成系统及制备方法-CN201711173617.3有效
发明人：洪浩;卢江平;吴建业;郑淞元;陶建 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07C277/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸二甲双胍合成系统及制备方法。该合成系统包括反应装置，反应装置设置有加料口和反应物料排出口，用于采用熔融法合成盐酸二甲双胍，其中，反应装置的内部设置有螺旋卸料部件，以将盐酸二甲双胍从反应物料排出口排出。将反应原料从加料口加入，螺旋卸料部件能够将反应产物通过螺旋挤压的形式从反应物料排出口排出，从而解决了固体物料的搅拌阻力大，无法进行搅拌的问题。
盐酸二甲双胍合成系统制备方法

[发明专利]制备具有多个手性中心的胺化合物的方法-CN201710936888.3有效
发明人： 卢江平;张娜;李艳君;贺晓晗;刘文敬 -专利权人：凯莱英生命科学技术(天津)有限公司
申请日： 2017-10-10 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备具有多个手性中心的胺化合物的方法。该方法包括以下步骤：在转氨酶的作用下与氨基供体在反应体系中反应生成其中，R1、R2分别为甲基或乙基，R3为叔丁氧羰基或者苄氧羰基，n＝0或1。应用本发明的技术方案，转氨酶以酮类化合物为原料，通过立体选择性地转氨基作用，可以高效生产手性胺，并可以选择性的拆分，一步获得具有多个手性中心的手性胺化合物；而且底物相对廉价，产物纯度高的特点，适合推广用于手性胺的工业生产。
制备具有手性中心化合物方法