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[发明专利]一种蛋白激酶抑制剂的枸橼酸盐、其晶型、制备方法和用途-CN202211195360.2在审
发明人：王可心;彭昱晖;朱乔有;黄文姝;刘九知;黄荣涛;靳美霞;余江天;朱霜 -专利权人：锦州奥鸿药业有限责任公司
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种式(I)化合物的枸橼酸盐。本发明还涉及一种式(I)化合物的枸橼酸盐的晶型A、晶型B、晶型C以及晶型D。本发明还涉及一种药物组合物，其包含本发明的(I)化合物的枸橼酸盐、其晶型A、晶型B、晶型C以及晶型D中的至少一种。本发明还涉及本发明的枸橼酸盐、其晶型A、晶型B、晶型C、晶型D以及本发明的药物组合物在制备用于治疗、预防或改善细胞增殖异常的药物中的用途。本发明还涉及本发明的枸橼酸盐、其晶型A、晶型B、晶型C、晶型D以及本发明的药物组合物，任选地与第二治疗剂组合，在制备用于治疗、预防或改善细胞增殖异常的药物中的用途。
一种蛋白激酶抑制剂枸橼酸制备方法用途

[发明专利]一种苯基吡拉西坦的制备方法-CN201610438968.1有效
发明人：沈思思;刘素娜;刘九知;陶芳;王卓;张卫军 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：一种苯基吡拉西坦的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：在碱存在下，肉桂酸烷基酯和硝基甲烷进行加成反应，得到4‑硝基‑3‑苯基丁酸烷基酯；用还原剂还原4‑硝基‑3‑苯基丁酸烷基酯的硝基后，再与羰基环合，得到4‑苯基‑2‑吡咯烷酮；在碱、卤乙酸烷基酯的存在下，与4‑苯基‑2‑吡咯烷酮进行烷基化反应，得到4‑苯基‑2‑吡咯烷酮‑1‑乙酸烷基酯；4‑苯基‑2‑吡咯烷酮‑1‑乙酸烷基酯与氨气进行反应，得到苯基吡拉西坦；该方法具有反应步骤短、原子利用率高、更加环保、操作安全、反应收率及纯度高，利于实现工业化等特点。
一种苯基吡拉西坦制备方法

[发明专利]一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐的制备方法-CN201610388914.9有效
发明人：刘丹;祝春艳;白跃飞;韩晓丹;皮昌桥;刘九知;杨渐飞;胡铁军 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2018-12-11 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：替诺福韦无水物或替诺福韦水合物与氯甲基异丙基碳酸酯发生缩合反应得到反应液，将所述缩合反应得到的反应液倒入过饱和盐水中，搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到替诺福韦二吡呋酯粗品；将替诺福韦二吡呋酯粗品加入一定量低沸点非极性有机溶剂中，升温至回流温度进行打浆回流，之后进行梯度降温搅拌，过滤，用一定量低沸点非极性有机溶剂洗涤，干燥，得到粉末状替诺福韦二吡呋酯；在异丙醇的存在下，粉末状替诺福韦二吡呋酯与富马酸反应得到替诺福韦二吡呋酯富马酸盐。该方法具有后处理简单，收率高，所得产品纯度高、杂质含量低等特点。
一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐制备方法

[发明专利]一种维格列汀的制备方法-CN201610438658.X有效
发明人：沈思思;刘九知;杨璐;陶芳 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C07D207/16 文献下载
摘要：一种维格列汀的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：在酰胺类有机溶剂体系下，在碱存在下，3‑氨基‑1‑金刚烷醇与(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈进行烷基化反应，得到反应液，然后将所述反应液进行后处理，得到维格列汀，该方法具有节省反应原料及溶剂，收率高，纯度高，二聚体杂质含量低，符合药用要求，并且操作简便，反应时间短，后处理简单，利于实现工业化等特点。
一种维格列汀制备方法

[发明专利]一种制备(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的方法-CN201410468848.7有效
发明人： 刘九知;杨璐;孙德夫;沈思思;皮昌桥;刘素娜;陶芳;王雅倩 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C07D207/16 文献下载
摘要：一种应用于化工合成领域中的制备(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将氯乙酰氯滴加到由L‑脯氨酰胺、有机碱和二氯甲烷组成的混合液中，滴加完毕后进行反应，得到含有1‑氯乙酰基吡咯烷‑2‑甲酰胺的反应液一；（2）将所述反应液一，与脱水试剂三氯氧磷反应，得到(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈；在步骤（1）中，所述的由L‑脯氨酰胺、有机碱和二氯甲烷组成的混合液的温度为‑10℃‑60℃，所述滴加完毕后进行反应的反应温度为‑50～‑10℃，所述滴加完毕后进行反应的反应时间为0.5～4小时，所述的L‑脯氨酰胺与氯乙酰氯的投料摩尔比为1:1.05～1.31。该发明原料成本低，反应步骤短，收率高，操作简单，产物质量好，对环境污染小，利于保护绿色资源，所需设备简单，所用有机溶剂用量少。
一种制备乙酰吡咯烷方法

[发明专利]一种呋塞米的制备方法-CN201610495908.3有效
发明人：王卓;杨亚圣;刘九知;沈思思;张晓研 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C07D307/52 文献下载
摘要：一种呋塞米的制备方法，涉及药物合成技术领域。该制备方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂存在下，2,4‑二氯‑5‑磺酰胺基苯甲酸和碱反应得到反应液，经后处理得到2,4‑二氯‑5‑磺酰胺基苯甲酸钠盐；(2)在有机溶剂存在下，所述2,4‑二氯‑5‑磺酰胺基苯甲酸钠盐和糠胺反应；反应完毕后，减压蒸馏回收糠胺和溶剂，得到反应液，将所述反应液和异丙醇混合后，搅拌，析晶，过滤得到呋塞米钠盐；(3)将所述呋塞米钠盐，加水溶解，活性炭脱色，冰醋酸酸化，得呋塞米成品。该方法具有原料便宜易得，成本低，耗时少，反应步骤短，操作简单，产品质量好，收率高，溶媒可回收套用，对环境污染小等优点，适合工业化生产。
一种呋塞米制备方法

[发明专利]左卡尼汀及其衍生物在制备治疗或预防特发性肺纤维化药物中的应用-CN201410823291.4有效
发明人：王雅倩;赵颖梅;邢丹;肖若西;李春利;关芳;刘鹏;周联波;王皞;李陆一;冯世虹;刘九知;王玉军;杨璐;梁志敏;陈斯宁;陈旭 -专利权人：东北制药集团沈阳第一制药有限公司
申请日： 2014-12-26 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： A61K31/205 文献下载
摘要：一种应用于化学药物应用领域中的左卡尼汀及其衍生物在制备治疗或预防特发性肺纤维化药物中的应用。所述化合物可单独也可与其它活性成分共同制备成片剂、口含片、胶囊、颗粒剂、口服液、注射液、气雾剂、贴膏剂等作为药物或保健品应用。由左卡尼汀及其衍生物制备成的治疗或预防特发性肺纤维化的药物制剂具有副作用小，疗效好的特点。
特发性肺纤维化左卡尼汀制备应用治疗预防衍生物制备化学药物药物制剂口服液颗粒剂口含片气雾剂贴膏剂注射液保健品胶囊

[发明专利]15‑酮的制备方法-CN201510985427.6有效
发明人：赵会;王玉军;杨亚圣;刘九知;朱君;徐瑞;祝春艳;阎欢 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-12-25 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07D307/83 文献下载
摘要：本发明涉及化学领域中药物中间体15‑酮的制备方法。所述制备方法包括如下步骤⑴在第一有机溶剂中，加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A；⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤，滤液直接用第一有机溶剂提取后，用水洗涤有机相，用干燥剂脱水后，过滤，得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液；⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B，浓缩，加入第二有机溶剂，降温，析晶，得到结晶液；⑷将步骤⑶得到的结晶液过滤，用第三有机溶剂洗涤滤饼，用第一有机溶剂溶解滤饼除杂，过滤，浓缩，得到油状物。该发明具有产品质量好等优点。
15 制备方法

[发明专利]一种长春胺乙酯的制备方法-CN201410469374.8有效
发明人：刘素娜;刘九知;黄文姝;白洁;王玉军;陈静;祝春艳;杨璐 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07D461/00 文献下载
摘要：一种应用于化合物长春西汀中间体及杂质制备领域中的长春胺乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）在第一有机溶剂和碱存在下，长春胺酸与乙基化试剂进行乙基化反应，得到反应液，所述的第一有机溶剂、碱、长春胺酸和乙基化试剂均为一次性加入到反应体系中；（2）将步骤（1）得到的反应液蒸出溶剂后加水溶解，直接用第二有机溶剂提取后，用食盐水洗涤有机相，得到有机相提取液；（3）将步骤（2）得到的有机相提取液用干燥剂脱水后，过滤，浓缩,得到浓缩液；（4）向步骤（3）得到的浓缩液中加入第三有机溶剂，析出固体，过滤，干燥，得到长春胺乙酯。该发明原料易得且贮存方便、反应过程操作简便、安全性高、成本低、所得产品收率高、质量好、所需反应溶剂及后处理溶剂少，适合于工业化生产。
一种长春胺乙酯制备方法

[发明专利]左卡尼汀及其衍生物在制备治疗或预防慢性阻塞性肺病药物中的应用-CN201410823426.7在审
发明人：王雅倩;刘鹏;李春利;邢丹;李陆一;关芳;冯世虹;周联波;刘九知;王玉军 -专利权人：东北制药集团沈阳第一制药有限公司
申请日： 2014-12-26 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： A61K31/205 文献下载
摘要：一种应用于化学药物应用领域中的左卡尼汀及其衍生物在制备治疗或预防慢性阻塞性肺病药物中的应用。所述化合物可单独也可与其它活性成分共同制备成片剂、口含片、胶囊、颗粒剂、口服液、注射液、气雾剂、贴膏剂等作为药物或保健品应用。由左卡尼汀及其衍生物制备成的治疗或预防慢性阻塞性肺病的药物制剂具有副作用小，疗效好的特点。
左卡尼汀及其衍生物制备治疗预防慢性阻塞肺病药物中的应用

[发明专利]一种制备利托那韦的方法-CN201410604883.7有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;韩晓丹;刘丹;孙董军;刘九知;于河舟 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-11-03 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于医药技术领域中的制备利托那韦的方法，在碱性和有机溶剂条件下,以DEPBT作为缩合剂，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷的摩尔比为1:1-4；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与DEPBT的摩尔比为1:1-5。该方法DEPBT价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化，产生的污染较少，后处理操作简单且均变成可溶性废盐水，环境相对友好，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
一种制备方法

[发明专利]一种制备抗HIV药物利托那韦的方法-CN201410604884.1有效
发明人：白跃飞;皮昌桥;刘丹;韩晓丹;孙董军;刘九知;于河舟 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-11-03 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07D277/28 文献下载
摘要：一种应用于医药技术领域中的制备抗HIV药物利托那韦的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与二氯亚砜反应生成N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸酰氯，不必提纯可直接与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷室温进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:8；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与弱碱的摩尔比为1:1-1:15。该方法二氯亚砜价格便宜，降低原料的成本，产生的污染较少，处理后均变成可溶性废盐水，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
一种制备 hiv 药物方法

[发明专利]一种用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的方法-CN201410314636.3有效
发明人：白跃飞;刘九知;刘丹;皮昌桥;孙董军;杨渐飞;杨冬梅 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-07-04 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07D415/00 文献下载
摘要：一种应用于医药技术领域中的用硫羟硫胺制备维生素B₁盐酸盐的方法，以维生素B1中间体硫羟硫胺为原料，该制备方法包括如下步骤：将双氧水氧化后的硫羟硫胺反应液用适量的纯化水稀释后经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换；用适量的纯化水洗涤阳离子交换树脂柱，直至洗至洗涤液加入数滴含量为5%的氯化钡溶液，肉眼看不到硫酸钡白色沉淀为止；用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有维生素B1；所述的阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂物；所述的阳离子交换树脂的用量为硫羟硫胺总质量的1-6倍；所述的洗脱剂为含量为5-20%的稀盐酸。该发明无杂质离子产生，绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
一种用硫羟硫胺制备维生素 b1 盐酸方法

[发明专利]一种左卡尼汀化合物的制备方法-CN201410314638.2有效
发明人：吴静;刘九知;白洁;孙德夫 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2014-07-04 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07C229/22 文献下载
摘要：一种应用于医药化工合成技术领域中的左卡尼汀化合物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料，溶剂存在条件下，应用不对称催化剂膦配体钌络合物进行氢化还原，经过减压浓缩和高真空蒸馏得到（R）-4-氯-3-羟基丁酸乙酯；步骤（2）：在存在无机碱的溶剂中缓慢滴加三甲胺水溶液和（R）-4-氯-3-羟基丁酸乙酯，控制滴速，先低温反应后再室温反应，反应结束用浓盐酸调pH至6，树脂柱纯化得到左卡尼汀化合物。该发明方法应用不对称催化反应，可获得高光学纯、高收率的光学活性中间体；光学活性中间体转化为左卡尼汀化合物的两步反应为一锅法反应，以水为反应溶剂，无机碱催化，及室温反应的独特工艺，产品质量好，纯度高，收率高达80%，制备方法反应步骤短，操作简单，对环境污染小，利于保护绿色资源。
一种左卡尼汀化合物制备方法

[发明专利]一种制备合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的方法-CN201210308590.5有效
发明人：祝春艳;白洁;吴静;刘杰;刘九知;陈铮 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2012-08-27 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C07C59/245 文献下载
摘要：一种应用于化工合成领域中的一种制备合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）在有机溶剂中加入氢化钠，然后加入2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩溶剂后得到γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯；（2）在氢氧化钠的乙醇-水溶剂中加入γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯，回流后，加入适量的水，用浓盐酸调至pH=1，析晶，抽滤得白色固体γ-羟丙基-乙基丙二酸；步骤（1）中2-乙基丙二酸二乙酯、1-溴-3-氯丙烷和氢化钠的摩尔比为1:1-1.2：1-1.3；步骤（1）中反应温度为10-40℃，氢化钠、2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷的反应时间为8-15小时。该发明中间体为γ-羟丙基-乙基丙二酸，该制备方法原料便宜易得，成本低，反应步骤短，操作简单，产物质量好，利于保护绿色资源。
一种制备合成长春中间体丙基乙基丙二酸方法

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