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[发明专利]氟雷拉纳的合成方法-CN202310453998.X在审
发明人：陈亮;周凌宇;林兴龙;陈鑫耀;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，特别涉及一种氟雷拉纳的合成方法。其中，所述合成方法包括如下步骤：S1、式(1)化合物和式(2)化合物在碱性溶剂中进行羟醛缩合反应制备式(3)化合物；S2、分离式(3)化合物和溶剂，调节所述溶剂为碱性条件后进行萃取，获得未反应的式(1)化合物，将所述未反应的式(1)化合物重新投料重复S1至所述式(1)化合物反应完全，并合并式(3)化合物；S3、将S2中合并的所述式(3)化合物在溶剂中进行脱水，并依次以盐酸羟胺进行肟化和以式(6)化合物进行酰胺化，获得氟雷拉纳。本发明所提供的氟雷拉纳合成方法可有效提高氟雷拉纳的合成收率，从而降低合成成本。
氟雷拉纳合成方法

[发明专利](9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯及其合成方法-CN202210001472.3有效
发明人：陈鑫耀;周凌宇;黄惠龄;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-01-04 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种(9H‑芴‑9‑基)‑癸基(2‑氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：将式(1‑1)所示的化合物A与式(1‑2)所示的化合物B进行脱卤化氢缩合反应，得到第一反应液；第一反应液经萃取后，加入芴甲氧羰酰氯，进行氨基上保护反应，得到第二反应液；第二反应液，经盐溶液洗涤处理后，进行缩醛酸水解，得到第三反应液；第三反应液经萃取、浓缩、结晶、过滤、烘干后得到目标产物(9H‑芴‑9‑基)‑癸基(2‑氧代乙基)氨基甲酸甲酯。本发明提供的(9H‑芴‑9‑基)‑癸基(2‑氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成工艺简单，原料价格便宜，更适合工业化大规模生产。
癸基乙基氨基甲酸及其合成方法

[发明专利]一种适合大规模生产的达巴万星制备方法-CN202310531031.9在审
发明人：高宏亮;陈鑫耀;陈亮;周凌宇;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07K9/00 文献下载
摘要：本发明涉及药品制备技术领域，具体涉及一种适合大规模生产的达巴万星制备方法，包括步骤：1)将A40926复合物的羧基在酸性条件下进行酯化进行保护，得到中间体Ⅰ；2)将中间体Ⅰ与3,3‑二甲氨基‑1‑丙胺加入溶剂用偶联剂进行缩合，得到中间体Ⅱ反应液，加入碱进行水解，得到达巴万星。本发明有益效果在于：本发明在酰胺水解过程采用一锅法，酯化中间体酰胺化时加入溶剂用偶联剂进行缩合，得到中间体Ⅱ反应液，加入碱进行水解，得到达巴万星。减少了传统方法在析晶酰胺后处理沉淀过程，避免了后处理困难的情况，适合大规模生产。进一步的，本发明在酰胺水解过程采用一锅法还减少了酰胺后处理沉淀过程损耗，整体收率高。
一种适合大规模生产达巴万星制备方法

[发明专利]奥利万星母核A82846B的分离纯化方法-CN202110896123.8有效
发明人：陈鑫耀;周凌宇;关永芳;张宏宽;黄慧龄 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07K9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥利万星母核A82846B的分离纯化方法，属于微生物发酵技术领域，该分离纯化方法将A82846B发酵液用液碱调节pH后进行陶瓷膜过滤，收集过滤液；然后过离子交换树脂吸附，然后水洗至漏出液接近无色，用氨水溶液洗脱，收集洗脱液A；再过脱色树脂吸附，然后水洗至漏出液接近无色，用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液B；再上聚合物色谱填料吸附，纯化水顶洗后，用氯化铵‑乙醇溶液梯度洗脱，收集纯度大于98％的A82846B洗脱液。该分离纯化方法，相较于常用分离纯化方法更为简单，对设备要求低，且生产过程中不使用有毒试剂，更为安全。
奥利万星母核 a82846b 分离纯化方法

[发明专利]达巴万星母核及其纯化方法、达巴万星及其合成方法-CN202210966419.7在审
发明人：吴淑英;陈鑫耀;张宏宽;周凌宇;关永芳 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-08-12 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07K9/00 文献下载
摘要：本发明属于医药分析技术领域，特别涉及一种达巴万星母核及其纯化方法、达巴万星及其合成方法，所述达巴万星母核的纯化方法包括如下步骤：S1、将达巴万星母核发酵液碱化，获得含有达巴万星母核的发酵处理液；S2、将所述发酵处理液过HZ806柱，并以乙醇进行梯度洗脱，收集目标峰值的洗脱液并汇总；S3、将汇总的洗脱液进行浓缩、丙酮结晶、过滤、低温烘干，获得达巴万星母核干粉。本发明所提供的达巴万星母核的纯化方法高效获得高纯度的达巴万星母核干粉，纯化步骤简单方便，可有提高纯化效率。
达巴万星母核及其纯化方法达巴万星合成

[发明专利]达巴万星合成反应的分析方法-CN202210842449.7在审
发明人：吴淑英;魏华;陈鑫耀;李巧霞;关永芳;林铭太;林兴龙 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及医药分析技术领域，特别涉及一种达巴万星合成反应的分析方法，包括如下步骤：S1、利用高效液相色谱法建立从达巴万星母核A40926、中间体至达巴万星合成反应中各化合物的特征色谱图；以及以相同的高效液相色谱条件获得样品的高效液相色谱后，基于面积归一化法获得样品中化合物与对应化合物的浓度比值，以实现对样品的分析。本发明所提供的达巴万星合成反应的分析方法灵敏、便捷且稳定。
达巴万星合成反应分析方法

[发明专利]一种艾默德斯成品的分析方法-CN202210966074.5在审
发明人：吴淑英;魏华;陈鑫耀;陈靖真;关永芳 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-08-12 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于医药分析技术领域，特别涉及一种艾默德斯成品的分析方法，包括如下步骤：S1、配制艾默德斯成品溶液；S2、将所述艾默德斯成品溶液以如下条件进行液相色谱分析：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，粒径3μm；柱温：35℃；流动相：流动相A：缓冲液‑乙腈；流动相B：缓冲液‑乙腈；所述缓冲液：pH为6.0的磷酸氢二钾水溶液；流动相梯度：以体积百分数计，0.0min，35％流动相A和65％流动相B；20.0min，20％流动相A和80％流动相B。本发明所提供的艾默德斯成品分析方法，艾默德斯主峰与杂质的分离度＞1.9，拖尾因子＜1.0，杂质之间分离度良好，可实现对艾默德斯成品含量的准确测定。
一种艾默德斯成品分析方法

[发明专利]一种达巴万星中间体A40926及其分离纯化方法-CN202210867853.X在审
发明人：林东态;付政阳;陈从灿;何鹏;刘文锋;陈鑫耀;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07K9/00 文献下载
摘要：本发明涉及抗生素生产技术领域，特别涉及一种达巴万星中间体A40926及其分离纯化方法，包括如下步骤：S1、将含有达巴万星中间体A40926的发酵液过滤，获得收集液；S2、将收集液经大孔吸附树脂吸附，用乙醇洗脱并收集A40926单位大于100mg/L的洗脱液a；S3、将洗脱液a超滤浓缩至A40926单位为15000～16000mg/L的浓缩液；S4、将浓缩液上层析交换树脂，纯水顶洗后以乙酸铵‑乙醇溶液进行梯度洗脱，收集A40926纯度大于95％的洗脱液b；S5、将洗脱液b调节pH至8.0±0.2，加入丙酮后调节料液温度为2～8℃，搅拌6～7h后进行析晶，抽滤烘干后获得达巴万星中间体A40926。
一种达巴万星中间体 a40926 及其分离纯化方法

[发明专利]单晶型I的艾默德斯及其制备方法-CN202210826412.5在审
发明人：林铭太;陈鑫耀;高宏亮;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-07-13 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D273/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，特别涉及一种单晶型I的艾默德斯及其制备方法，包括如下步骤：S1、将无定型的艾默德斯溶解于热的酯类试剂或醇类试剂，得第一反应液；S2、向所述第一反应液中滴加反溶剂并保温，自然降温后过滤获得所述单晶型I的艾默德斯；其中，所述热的酯类试剂或醇类试剂为加热至沸腾的酯类试剂或醇类试剂；所述反溶剂为烷烃类试剂或醚类试剂。本发明所制备得到的单晶型I的艾默德斯多晶型程度相同且工艺简单。
单晶型艾默德斯及其制备方法

[发明专利]单晶型Ⅳ的艾默德斯及其制备方法-CN202210826391.7在审
发明人：林铭太;陈鑫耀;高宏亮;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-07-13 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D273/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，特别涉及一种单晶型Ⅳ的艾默德斯及其制备方法，包括如下步骤：S1、将无定型的艾默德斯溶解于热的醇类试剂中，获得第一反应液；S2、加热所述第一反应液至55～65℃并向所述第一反应液中滴加反溶剂至析晶完全，获得第二反应液；S3、将所述第二反应液充分搅拌后，自然降温至室温、过滤并真空干燥，获得单晶型Ⅳ的艾默德斯；其中，所述热的醇类试剂的温度为55～65℃；所述醇类试剂与所述反溶剂的体积比为1:(3～8)。
单晶型艾默德斯及其制备方法

[发明专利]一种艾默德斯的单晶型II及其制备方法-CN202210001477.6在审
发明人：林铭太;陈鑫耀;高宏亮;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-01-04 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07D273/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种艾默德斯的单晶型II及其制备方法，包括以下步骤：将艾默德斯合格品溶解于醇类试剂，得到第一反应液；在第一反应液中缓慢滴加去离子水至析晶完全，得到第二反应液；所述去离子水的体积与所述醇类试剂的体积比为2:3；将第二反应液进行充分搅拌后，减压过滤得到艾默德斯的单晶型II湿粉；将艾默德斯的单晶型II湿粉进行真空干燥，得到的艾默德斯的单晶型II固体。通过本发明制备线路制备的艾默德斯的单晶型II，收率高，使得含有艾默德斯的单晶型II的药物组合物在溶解性能与生物利用方面较为优异。
一种艾默德斯单晶型 ii 及其制备方法

[发明专利]一种艾默德斯的单晶型III及其制备方法-CN202210001474.2在审
发明人：林铭太;陈鑫耀;高宏亮;关永芳;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2022-01-04 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D273/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种艾默德斯的单晶型III的制备方法，包括以下步骤：将艾默德斯合格品溶解于酯类试剂或二氯甲烷，得到第一反应液；在第一反应液中缓慢滴加烷烃反溶剂，得到第二反应液；将第二反应液进行充分搅拌后，过滤得到艾默德斯的单晶型III湿粉；将所述艾默德斯的单晶型III湿粉经洗涤剂洗涤后，进行真空干燥，得到艾默德斯的单晶型III固体。该方法制备得到的艾莫德斯的单晶型III的纯度高，收率高，具有良好的溶解性能和生物利用性能。
一种艾默德斯单晶型 iii 及其制备方法

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