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- [发明专利]一种乌非拉唑的制备方法-CN202310087019.3在审
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段殚;万军;陆锡安;刘冬;何建男;缪建洋;马成孝
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苏州东瑞制药有限公司
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2023-02-08
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2023-06-13
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C07D401/12
- 本发明涉及一种乌非拉唑的制备方法。其包括使2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐和2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑反应,反应结束后先向反应液中先缓慢加入少部分水,搅拌析出微晶,继续搅拌使微晶老化成型可作晶种使用,然后再向反应液中缓慢加入剩余的大部分水,再次搅拌析晶,之后经降温使结晶完全、离心、洗涤、干燥后即得乌非拉唑,其中,少部分水的质量小于剩余的大部分水的质量。本发明的制备方法操作简单,通过向反应后的体系中加水,无需进行有机溶剂萃取提纯以及有机溶剂重结晶的步骤。另外,通过对加水工艺的控制降低了产品中的含水量,提升了产品的收率,使得制得的产品成本低、品质高。本发明的方案尤其适合工业化生产。
- 一种乌非拉唑制备方法
- [发明专利]一种头孢噻肟钠的制备方法-CN202110257891.9有效
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马成孝;万军;陆锡安;何建男;陆冰
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苏州东瑞制药有限公司
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2021-03-10
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2022-02-25
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C07D501/06
- 本发明提供了一种头孢噻肟钠的制备方法,以纯水为溶媒,在温度15~20℃下,加入反应原料7‑ACA和AE活性酯,搅拌反应15~25min,加入硫氢化钠,然后搅拌条件下持续缓慢加入三乙胺;然后降温至0~3℃,搅拌条件下缓慢加入氢氧化钠溶液,完成后,维持在0~3℃下继续搅拌反应,至7‑ACA反应完毕;升温至15~20℃,加入活性炭,搅拌脱色,过滤;维持温度15~20℃,加入丙酮和晶种,搅拌养晶30‑40min;维持温度15~20℃,持续缓慢加入丙酮,加入完毕后继续养晶40‑50min;过滤,干燥,即得头孢噻肟钠。本发明采用一步法合成头孢噻肟钠,较两步合成法,所得产物产率和纯度均有较大的提升。
- 一种头孢噻肟钠制备方法
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