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[发明专利]一种制备N-[(S)-(2;3;4;5;6-五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯的方法-CN201410007521.X有效
发明人：李竟鹏;赵楠;邓宇 -专利权人：上海创诺医药集团有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-01-08 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸异丙酯的方法，所述方法是首先使二氯磷酸苯酯与五氟苯酚在有机溶剂中、碱性条件下、回流反应5～15小时；再将反应液降至室温，加入L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐，在室温下搅拌反应2～8小时；然后抽滤，减压浓缩滤液，对浓缩后的残渣进行重结晶处理。本发明有效解决了现有方法所存在的反应条件苛刻、对设备要求高、收率较低等缺陷问题，实现了以简单操作、温和条件、较高收率制备高纯度N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸异丙酯，对实现该化合物的规模化生产具有重要价值。
一种制备五氟苯氧基苯氧基磷酰基丙氨酸异丙酯方法

[发明专利]一种制备对甲苯磺酰氯的方法-CN201610297157.4在审
发明人：赵楠;靳家玉 -专利权人： 上海迪赛诺药业有限公司;江苏普信制药有限公司;盐城迪赛诺制药有限公司
申请日： 2016-05-06 - 公布日： 2017-11-14 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备对甲苯磺酰氯的方法，所述方法是先将对甲苯磺酸镁加入非质子极性有机溶剂中，然后在惰性气氛下与氯化试剂反应，制得对甲苯磺酰氯。本发明首次实现了直接以对甲苯磺酸镁为原料制备对甲苯磺酰氯，为对甲苯磺酰氯的制备提供了一条新途径；并且，本发明工艺操作简单，所用试剂来源广泛，不仅得到的对甲苯磺酰氯的纯度可达99％以上，而且摩尔收率也可达95％以上，关键是，还可同时实现工业所回收的对甲苯磺酸镁的资源化利用，具有显著的工业应用价值。
一种制备甲苯磺酰氯方法

[发明专利]1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的晶型及其制备方法-CN201510059262.X有效
发明人：王锰;张亮 -专利权人： 上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司
申请日： 2015-02-04 - 公布日： 2017-08-08 - 主分类号： C07D409/10 文献下载
摘要：本发明涉及1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的晶型，具体地公开了一种1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的新晶型及其制备方法和用途。本发明所提供的1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的新晶型具有理化性质稳定、纯度高、重现性好、适合工业化生产等优点。
葡糖甲基苯基噻吩及其制备方法

[发明专利]制备阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶的方法-CN201210324747.3有效
发明人：李金亮;赵楠;王锰 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2012-09-04 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的阿扎那韦硫酸氢盐A型结晶的制备方法，具体地，包括将阿扎那韦游离碱溶解在有机溶剂中，然后向溶液中加入浓硫酸，析晶，得到阿扎那韦硫酸氢盐的A型结晶。本发明的方法操作简便，收率高，适合工业化生产。
制备硫酸结晶方法

[发明专利]一种制备吡喹酮的方法-CN201410289327.5在审
发明人：李竟鹏;赵楠;罗光顺 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备吡喹酮的方法，所述方法的反应路线如下所示：反应式中的R₁选自C1～C4的烷烃。本发明可实现利用价廉易得的原料、简单的操作、温和的反应条件、低毒、低危险及低成本合成高纯度吡喹酮的目的，符合工业化生产要求，具有显著性应用价值。
一种制备吡喹酮方法

[发明专利]一种制备孟鲁司特酸的方法-CN201410250475.6在审
发明人：李金亮;赵楠;王子坤 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07D215/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备孟鲁司特酸的方法，其包括如下合成路线中的b反应或a反应～b反应：本发明能实现利用价廉易得的原料、低成本、高收率、简单操作制备孟鲁司特酸及其盐，对实现低成本、规模化制备孟鲁司特酸及其盐具有重要意义和实用价值。
一种制备孟鲁司特酸方法

[发明专利]一种制备富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型的方法-CN201410289380.5在审
发明人：李金亮;赵楠;胡文军 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型的方法，所述方法包括如下步骤：将非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入酯类溶剂中，其中：1克非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入1～20mL酯类溶剂，加热至35℃～回流温度，搅拌使溶解；对所得溶液进行降温析晶，降温速率控制在1～40℃/小时，降温至-10℃～25℃；保温搅拌，过滤，干燥，即得到富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型。本发明不需要加入反溶剂逼晶，只需要控制降温速率，避免了滴加反溶剂难以控制温度致使晶体生长不均匀的缺点，且所用溶剂可回收再利用，无需特殊设备，操作简单易控制，工艺稳定，收率高，成本低，有利于工业化大规模生产。
一种制备富马酸泰诺福韦酯低熔点方法

[发明专利]一种制备5-氟胞嘧啶的方法-CN201410250883.1在审
发明人：李金亮;赵楠;华嗣恺 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备5-氟胞嘧啶的方法，包括如下反应：其特征在于，所述方法包括如下步骤：将式IV化合物溶于有机溶剂中，加入三乙胺，在40～100℃滴加三氯氧磷，滴毕，保温搅拌反应2～10小时，得到式III化合物；将式III化合物加入到氨的有机溶液中，于40～80℃搅拌反应2～8小时，得到式II化合物；将式II化合物加入氯化氢-有机溶液中，于40～80℃搅拌反应3～15小时，得到式I化合物。本发明方法可实现低成本、高收率、规模化制备高纯度5-氟胞嘧啶，具有显著性工业价值。
一种制备胞嘧啶方法

[发明专利]一种制备阿托伐醌III型结晶体的方法-CN201410250502.X在审
发明人：李竟鹏;赵楠;张良 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07C50/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备阿托伐醌III型结晶体的方法，其包括如下步骤：在室温下，将阿托伐醌粗品溶于有机溶剂中；降温使析晶，收集晶体，干燥。本发明能实现低成本、高收率制备高纯度阿托伐醌III型结晶体，对规模化制备阿托伐醌III型结晶体具有显著性工业价值。
一种制备阿托伐醌 iii 结晶体方法

[发明专利]一种制备沙格列汀及其盐的方法-CN201410250853.0在审
发明人：李竟鹏;赵楠;曾振亚 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-06-06 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备沙格列汀及其盐的方法，包括如下反应：其特征在于：反应a是使式III化合物与三聚氯氰在有机溶剂中反应，生成式II化合物。本发明方法具有安全易操作、原料价廉易得、反应条件温和易控制、且反应后处理简单、收率较高等优点，可实现低成本、规模化化制备高纯度沙格列汀的要求，具有显著性工业价值。
一种制备沙格列汀及其方法

[发明专利]一种用于制备N-环丙基-(2S,3S)-3-氨基-2-羟基己酰胺的中间体及其制备方法和应用-CN201410058706.3在审
发明人：李金亮;赵楠;华嗣恺 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C07D263/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备N-环丙基-(2S,3S)-3-氨基-2-羟基己酰胺的中间体及其制备方法和应用。所述中间体具有式Ⅰ所示的化学结构通式：通式中的R为C1～C4烷基或由芳基取代的C1～C4烷基。该中间体是由3-丙基环氧乙烷-2-甲酸与烷基腈或芳基腈在路易斯酸存在下反应制得。应用本发明所述中间体制备N-环丙基-(2S,3S)-3-氨基-2-羟基己酰胺，不仅具有收率高、工艺简单、无需采用任何有毒试剂和特殊设备、所用原料均价廉易得等优点，而且所得目标物的手性纯度大于99%，非常适合规模化生产，具有工业应用价值。
一种用于制备丙基氨基羟基己酰胺中间体及其方法应用

[发明专利]一种制备β-蒿甲醚的工艺-CN201310712463.6在审
发明人：李金亮;赵楠;熊毅 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07D493/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备β-蒿甲醚的工艺，所述工艺是以青蒿素为起始原料，先使青蒿素在还原剂存在下还原生成双氢青蒿素，再使双氢青蒿素在催化剂存在下与原乙酸三甲酯发生醚化反应，制得β-蒿甲醚。实验证明：采用本发明所述工艺，可使甲醚化反应中产生的α-蒿甲醚的含量小于3%，所得β-蒿甲醚的HPLC纯度可提高到99.8%以上，单个杂质均小于0.1%，产品质量能符合美国药典要求；且以青蒿素计，产品摩尔总收率可达95%以上。本发明工艺可避免现有技术中的繁琐中间处理环节，实现以简单操作、更低成本、高收率制备高纯度β-蒿甲醚，更符合β-蒿甲醚的工业化生产需求，具有工业应用价值。
一种制备甲醚工艺

[发明专利]一种制备β-胸苷的方法-CN201310712430.1在审
发明人：李金亮;赵楠;熊毅 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07H19/073 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备β-胸苷的方法，包括：5-甲基尿苷与碳酸二烷基酯的脱水反应、2,2’-脱水-甲基尿苷与卤代试剂的卤代反应及2’-卤代-β-胸苷在金属催化下的氢化反应，其特征在于：5-甲基尿苷与碳酸二烷基酯的脱水反应及2,2’-脱水-甲基尿苷与卤代试剂的卤代反应采用一锅法进行。本发明通过采用一锅法制备2’-卤代-β-胸苷，不仅简化了操作，关键是避免了脱水反应产物的分解，使制备的2’-卤代-β-胸苷的纯度大大提高，从而使后续的氢化反应时间短、只需简单后处理就能得到HPLC纯度高达99.5%的β-胸苷，并且反应条件易于控制，收率高，成本低，适合工业化生产，具有工业应用价值。
一种制备方法

[发明专利]一种采用一锅法制备阿巴卡韦式V中间体的工艺-CN201310617594.6在审
发明人：李金亮;赵楠;葛瑞娟 -专利权人：上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07D473/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用一锅法制备阿巴卡韦式V中间体的工艺，其包括如下反应：即：将式II化合物与式III化合物在碱性条件下、50～150℃反应3～10小时，然后加入原甲酸三乙酯和盐酸溶液，在10～80℃反应3～20小时，过滤，干燥，即得式V中间体。本发明实现了一锅法制备阿巴卡韦式V中间体，且收率高，无需复杂的后处理就可以使HPLC纯度≥90%；由所得式V中间体制备阿巴卡韦，无需重结晶，就可使产物的HPLC纯度＞99%，不仅简化了阿巴卡韦的制备工艺，而且制备工艺操作简单，收率高，为工业化生产阿巴卡韦提供了便利条件，非常有利于阿巴卡韦的规模化生产。
一种采用一锅法制备阿巴卡韦式中间体工艺

[发明专利]奈韦拉平缓释剂及其制备方法-CN201310291660.5无效
发明人：李金亮;曲伟;王高楼 -专利权人： 上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺生物医药有限公司
申请日： 2013-07-11 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： A61K9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种奈韦拉平缓释剂及其制备方法。具体地，本发明公开的奈韦拉平缓释剂包括奈韦拉平、含有山嵛酸甘油酯的缓释材料以及药学上可接受载体。本发明缓释剂制粒简便，可压性和稳定性良好，操作简单，适宜产业化；所得制剂质量均一稳定，体外释放平稳，无突释现象，差异性小，降低了原制剂的毒副作用，避免了奈韦拉平治疗窗窄带来的临床用药风险。
奈韦拉平缓及其制备方法

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