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[发明专利]一种淡水水体中D型氨基酸的提取与测定方法-CN201710614278.1在审
发明人：孙福红;吴丰昌;郭飞;朱元荣;穆云松 -专利权人：中国环境科学研究院
申请日： 2017-07-25 - 公布日： 2017-11-24 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基酸的提取和测定方法，具体公开了一种淡水水体中D型氨基酸的提取和测定方法。该方法包括以下步骤S1.取样；S2.采用微波辅助气相酸水解的方法进行处理；S3.将N‑异丁酰‑D‑半胱氨酸和邻苯二甲醛溶解到甲醇溶液中，使用缓冲溶液稀释得邻苯二甲醛衍生剂；S4.取待测样品，依次加入邻苯二甲醛衍生剂和缓冲溶液，涡旋器混匀，室温下放置进行衍生反应；S5.采用高效液相色谱‑荧光检测器进行测定。本发明采用微波辅助气相酸水解的前处理方法，实现了对淡水水体中D型氨基酸的提取与测定，具有操作简便、回收率高、方法精密度高等优点。
一种淡水水体氨基酸提取测定方法

[发明专利]一种丁酸氯维地平有关物质的检测方法-CN201610319340.X在审
发明人：李银峰;孙歆慧;靳朝东;邹美香;陈晓雨;刘钫 -专利权人：天津康鸿医药科技发展有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2017-11-21 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明提供一种丁酸氯维地平的检测方法，该方法采用反相液相色谱法，最佳色谱条件如下色谱柱为Welchrom C18色谱柱；流动相组成为甲醇∶乙醇∶水＝15～20∶40～45∶37～42或乙腈∶乙醇∶水＝16∶40∶44；流动相流速为1.0ml/min；检测波长为240nm；柱温为40℃；检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器。本发明提供的检测方法具有较高的灵敏度和专属性，操作简捷，分离度符合要求，可以快速准确地检测出丁酸氯维地平中的多种杂质含量，可以用于丁酸氯维地平的质量控制，对抗高血压药丁酸氯维地平的合成具有十分重要的意义。
一种丁酸地平有关物质检测方法

[发明专利]一种电子烟烟液中2‑丁酮的测定方法-CN201610563619.2有效
发明人：潘立宁;赵乐;余晶晶;刘克建;孙培健;陈黎;刘绍锋;樊美娟;秦亚琼;刘惠民;孟庆华 -专利权人：中国烟草总公司郑州烟草研究院
申请日： 2016-07-18 - 公布日： 2017-11-17 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种电子烟烟液中2‑丁酮的快速分析测定方法，包括以下步骤首先在电子烟烟液样品中加入分散剂，再加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，进行衍生化反应，然后加入碱性试剂及内标物，最后采用LC‑MS/MS分析测定电子烟烟液中2‑丁酮含量。该方法灵敏度高，抗干扰性强，重复性好，且前处理过程简单、快速、适合大批量电子烟烟液样品的检测。
一种电子烟烟液中丁酮测定方法

[发明专利]呼吸衰竭外周血单个核细胞蛋白质图谱模型的构建方法-CN201510431772.5有效
发明人：孙国平;戴勇;朱鹏 -专利权人：孙国平;戴勇;朱鹏
申请日： 2015-07-21 - 公布日： 2017-11-07 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：一种呼吸衰竭外周血单个核细胞蛋白质图谱模型的构建方法，其包括如下步骤设置疾病组与健康对照组，每组包括若干份相异人体的已经脱离人体的外周血单个核细胞标本；分别根据外周血单个核细胞标本获取细胞总蛋白；将细胞总蛋白经蛋白质酶解后，用相对和绝对定量的等量异位标签标记，得到具有相对和绝对定量的等量异位标签多重标记的多肽；将得到的多肽经强阳离子交换和反相液相色谱分离，再进行串联质谱分析和相对定量分析，选择超过预设阈值的表达显著差异蛋白，得到所述呼吸衰竭外周血单个核细胞蛋白质图谱模型。上述构建方法，为呼吸衰竭的诊断和治疗提供新的方法和依据，有助于开发临床诊断试剂盒和临床治疗药物。
呼吸衰竭外周血单个细胞蛋白质图谱模型构建方法

[发明专利]一种连翘花化学成分指纹图谱的快速分析方法-CN201610305487.3有效
发明人：房信胜;王建华 -专利权人：山东农业大学
申请日： 2016-05-09 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种连翘花化学成分指纹图谱的快速分析方法。是将连翘花干燥，粉碎，以含水甲醇或含水乙醇为溶剂，采用微波辅助提取法制备样品溶液；采用高效液相色谱法进行化学成分的指纹图谱分析，以乙腈为流动相A，酸水为流动相B，梯度洗脱；本发明采用优化的微波辅助提取方法制备样品，能在40min内实现20种以上化学成分的有效分离。本方法是一种快速、高效分析连翘花化学成分指纹图谱的新方法，有利于连翘花化学成分分析及质量控制水平的提高。
一种连翘化学成分指纹图谱快速分析方法

[发明专利]LC‑MS测试物中不挥发性缓冲盐含量的降低方法-CN201510463558.8有效
发明人：胡琴;杨文良;段永生;王铁松;张喆 -专利权人：北京市药品检验所
申请日： 2015-07-31 - 公布日： 2017-10-31 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本申请涉及一种LC‑MS测试物中不挥发性缓冲盐含量的降低方法。具体地说，本申请涉及一种用于液相色谱‑质谱分析测试中降低液相色谱洗脱馏份中不挥发性缓冲盐含量的方法，该方法包括如下步骤(1)使检测物配制成溶液，将该溶液注入液相色谱仪以进行洗脱，从液相色谱洗脱液收集待用于质谱检测的目标物洗脱馏份；(2)使所述洗脱馏份与助剂充分混合；(3)使所得混合液通过离心或者过滤的方式使悬浮物和清液分离，分取清液；和，任选的(4)将所得清液进行浓缩，即得。本申请方法可以有效地降低高效液相色谱洗脱液中的缓冲盐含量，从而使得该洗脱液在用于后续的质谱测定时减少对质谱仪的损耗。本发明采用简单的处理方法，可以实现LC‑MS法的LC洗脱馏份中不挥发性缓冲盐浓度的大大降低，并且目标物质不会损耗。
lc ms 测试物中不挥发性缓冲含量降低方法

[发明专利]磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法-CN201511008668.1有效
发明人：张艳 -专利权人：奎克化学（中国）有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了磷酸酯中单双磷酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚含量检测方法，用乙酸铵水溶液与甲醇配制流动相，再用50mMol/L乙酸铵水溶液和甲醇配制样品溶剂，然后磷酸酯样品用样品溶剂溶解，配成磷酸酯样品溶液；然后取磷酸酯样品溶液适量，注入到反相高效液相色谱的色谱柱中，用流动相进行淋洗，洗脱液进入蒸发光散射检测器，使用蒸发光散射检测器检测洗脱液；根据单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯在蒸发光散射检测器谱图上特征响应峰的面积，使用面积归一化法定量，计算得到单磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和双磷酸酯的含量。
磷酸酯中单双脂肪醇聚氧乙烯含量检测方法

[发明专利]一种检测葡萄汁中多种有机酸的含量及其真伪的方法-CN201510387717.0有效
发明人：刘睿;夏珺;周密;陈梁;李宝丽 -专利权人：华中农业大学
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2017-09-12 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种同时测定葡萄汁中多种有机酸含量的方法，它是将待测样品提取后用高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有DAD检测器，所述DAD检测器的设定检测波长为210nm，所述高效液相色谱仪的色谱柱为反相柱，流动相是甲醇和pH为2.8的磷酸二氢铵缓冲溶液，所述甲醇与磷酸二氢铵缓冲溶液的体积比为1∶99，所述反相柱的柱温为30℃，流速为0.8mL/min。本发明还公开了一种葡萄汁真伪鉴定方法。本发明采用能同时测出葡萄汁中八种有机酸的含量，检测准确度高、精密度好、误差小，葡萄汁的真伪鉴别正确率达90％以上。
一种检测葡萄汁多种有机酸含量及其真伪方法

[发明专利]衍生化HPLC－DAD法测定药物中小分子脂肪胺的方法-CN201710530254.8在审
发明人：郑枫;柳文媛;冯锋;侯德胜;韩凌飞;周洁 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2017-06-28 - 公布日： 2017-08-22 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了衍生化HPLC‑DAD法测定约物中小分子脂肪胺的方法，包括在常温下，使用卤代硝基苯衍生化试剂对小分子脂肪胺衍生化生成在紫外可见光区350～450nm有较强吸收的产物，反应液作为进样样品，利用HPLC‑DAD法基于反相分配色谱法原理在紫外可见光区350～450nm测定其中脂肪胺的衍生化产物，从而实现对小分子脂肪胺的定性或定量检测。本发明方法经方法学验证的结果显示药物及其他杂质均不会对分析造成干扰，表明该方法专属性良好。
衍生 hplc dad 测定药物中小分子脂肪方法

[发明专利]衍生化HPLC‑DAD法测定药物或其合成中间体中酰氯的方法-CN201710185684.0在审
发明人：郑枫;郑项元;徐然;柳文媛 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2017-03-26 - 公布日： 2017-08-04 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种衍生化HPLC‑DAD法测定药物或其合成中间体中酰氯的方法，包括在室温下，使用硝基苯肼类衍生化试剂对酰氯衍生化后生成在紫外可见光区有较强吸收的产物；衍生化反应液作为进样样品，基于反相高效液相色谱的原理在紫外可见光区分离并测定酰氯的衍生化产物，从而实现对酰氯的定性或定量检测。本发明基于酰氯与肼基的快速反应特性，以及酰氯与硝基苯肼衍生化反应后生成产物的紫外可见光吸收特性，有效地避免药物或其合成中间体基质对酰氯测定的干扰，从而建立了一种简单、通用的衍生化HPLC‑DAD法测定药物或其合成中间体中酰氯的方法。方法学验证的结果显示该方法专属性和灵敏度良好。
衍生 hplc dad 测定药物合成中间体中酰氯方法

[发明专利]帕博西尼中间体及其杂质的分析检测方法-CN201710417790.7在审
发明人：甘兴杰;王立强 -专利权人：北京元延医药科技股份有限公司
申请日： 2017-06-06 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明涉及帕博西尼中间体及其杂质的分析检测方法。具体而言，本发明涉及一种帕博西尼中间体质量分析的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对帕博西尼中间体进行质量分析的步骤。本发明方法中使用的色谱柱是C18色谱柱，柱温是28～45℃。本发明用高效液相色谱法，在一定色谱条件下有效分离帕博西尼中间体及其各杂质，通过该方法能准确的测定帕博西尼中间体中各个杂质的含量。
帕博西尼中间体及其杂质分析检测方法

[发明专利]一种化妆品中丹参酮ⅡA含量的测定方法-CN201611073821.3在审
发明人：许纪锋;丁慧;辛振强;张田勇;谢天培;赵鑫;王改香;李杰;田玉平 -专利权人：上海佰年诗丹德检测技术有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司
申请日： 2016-11-29 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种化妆品中丹参酮ⅡA含量的测定方法，采用甲醇超声待测化妆品获得提取液，过滤后采用反相高效液相色谱检测，获得待测化妆品中丹参酮ⅡA的含量。本发明的方法操作简便、精密度高、重现性好，可用于检测化妆品中的丹参酮ⅡA。
一种化妆品丹参含量测定方法

[发明专利]衍生化HPLC‑DAD法测定药物中小分子卤代羧酸的方法-CN201510933250.5有效
发明人：郑枫;柳文媛;侯德胜;冯锋 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了衍生化HPLC‑DAD法测定药物中小分子卤代羧酸的方法。包括在常温下，使用硝基苯肼类衍生化试剂对小分子卤代羧酸衍生化生成在紫外可见光区有较强吸收的产物；衍生化反应结束后的反应液作为进样样品，利用HPLC‑DAD法基于反相分配色谱法原理在紫外可见光区测定其中卤代羧酸的衍生化产物，从而实现对小分子卤代羧酸的定性或定量检测。本发明基于硝基苯肼类衍生化试剂的羧酸衍生化产物由于苯环上硝基吸电子基团的存在,紫外吸收带出现明显的红移效应。而大多数药物及其杂质在远紫外可见光区(300～450nm)吸收很弱，建立了一种简单、通用的柱前衍生化HPLC‑DAD测定小分子卤代羧酸的方法。方法学验证的结果显示该方法专属性良好。
衍生 hplc dad 测定药物中小分子羧酸方法

[发明专利]山茱萸药材及其提取物与制剂的质量控制方法及应用-CN201510303986.4有效
发明人：郭盛;段金廒;钱大玮 -专利权人：南京中医药大学
申请日： 2015-06-04 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种山茱萸药材及其提取物与制剂的质量控制方法，本发明通过高效液相色谱法的分离分析技术，通过建立测定3个环烯醚萜苷类和2个三萜酸类化学成分的方法，实现对山茱萸药材及其提取物与制剂的质量控制。该方法通过同时对山茱萸药材及其制剂与提取物中两类活性成分进行分析，与单一分析某一个或某一类化学成分比较，可全面、客观、有效评价山茱萸及其提取物与制剂的品质，并用于其质量控制，且该方法操作简便，稳定性好，易于推广。
山茱萸药材及其提取物制剂质量控制方法应用

[发明专利]间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法-CN201510931032.8有效
发明人：王荣海;黄桂青;张善民;孙庆民;张泰铭;毕义霞;李文娟;薛居强;李光辉;韩楠楠;石余飞 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明属于分析技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法。所述方法包括如下步骤(1)配制间甲基苯甲酰氯标准溶液；(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；(3)配制待测样品溶液；(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，记录其峰面积，使用标准曲线计算得到待测样品中间甲基苯甲酰氯含量。本发明提供了一种采用反相色谱法定量分析工业间甲基苯甲酰氯的方法，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点，在间甲基苯甲酰氯的质量分析和质量控制等领域具有重要意义。
甲基苯甲酰氯高效色谱分析方法