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- [发明专利]5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法-CN201410275703.5有效
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黄晓川;郭涛;刘敏;王子俊;邱少君;唐望;姜俊;秦明娜;石强;李洪丽;吕英迪;郑晓东;陈志强;张彦;姚冰洁
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西安近代化学研究所
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2014-06-19
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2014-09-03
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C07D249/14
- 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法，其结构式如下：
![]() 本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中，5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4～8，搅拌15min，然后将温度升至25℃，反应1.5h，反应液倒入冰水中，经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下，将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中，5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05，搅拌20min，滴加质量分数为35％的盐酸至pH值为4～7，将温度降至25℃，体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。
- 胺基三唑碳酰肼盐合成方法
- [发明专利]一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法-CN201410188625.5无效
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王子俊;郭涛;刘敏;黄晓川;葛忠学;邱少君;唐望;姜俊;秦明娜;石强;李洪丽;吕英迪;郑晓东;陈志强;姚冰洁
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西安近代化学研究所
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2014-05-06
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2014-08-06
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C07D249/14
- 本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法，3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示：
![]() 本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液，在常温下，向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液，然后水浴加热待气体释放完全，降温至室温，经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。
- 一种硝基合成方法
- [发明专利]用于制备氨基-三唑啉酮的方法-CN201280037256.9有效
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金根植;崔然卓
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KS试验研究株式会社
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2012-07-27
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2014-04-09
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C07D249/14
- 本发明涉及一种用于制备可用作氨唑草酮的原料并且具有化学式(I)的氨基-三唑啉酮的方法。用于制备所述氨基-三唑啉酮的所述方法包括以下步骤：使化学式(II)的酰基酰肼与化学式(III)或化学式(IV)的氨基甲酸化试剂反应，以便获得化学式(V)肼羧酸；和使由此获得的化学式(V)的肼羧酸与水合肼在碱催化剂的存在下反应。根据本发明，所述氨基-三唑啉酮可以在不使用针对已用作常规反应物的光气的可能泄漏的安全设备或安全设施的情况下稳定地制备。由此，可减少用作农产品(如甘蔗、玉米等)除草剂的氨唑草酮的制造成本，以便实现改进的价格竞争力，并且进一步实现与其他除草剂相比改进的成本竞争力。
- 用于制备氨基三唑啉酮方法
- [发明专利]一种多氮化合物及其合成方法-CN201310642004.5无效
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陈甫雪;王恩雨;黄明;王琦
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北京理工大学
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2013-12-03
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2014-04-02
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C07D249/14
- 本发明涉及一种多氮化合物及其合成方法，具体涉及3,3′,5,5′-四叠氮-4,4′-联-1,2,4-三唑，及其中间体4,4′-联-1,2,4-三唑四卤代物—3,3′,5,5′-四溴-4,4′-联-1,2,4-三唑等的合成方法，属于含能材料及其中间体的制备领域。将原料4,4′-联-1,2,4-三唑用溴代试剂进行溴代反应，可得到3,3′,5,5′-四溴-4,4′-联-1,2,4-三唑。3,3′,5,5′-四溴-4,4′-联-1,2,4-三唑与叠氮化钠发生取代反应生成3,3′,5,5′-四叠氮-4,4′-联-1,2,4-三唑。上述三种化合物通过反应后处理可得到纯净的固体产物。
- 一种氮化及其合成方法
- [发明专利]一种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体及其制备方法-CN201310116564.7无效
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刘慧;杨国成;欧贤飞;李静;李莉;郑文钺
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杨国成
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2013-04-07
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2013-06-26
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C07D249/14
- 本发明公开了一种5-氨基-3-巯基的1，2，4三氮唑晶体及其制备方法，在X射线衍射图中，其主峰2θ为10.3°±0.2°，12.0°±0.2°，23.2°±0.2°，23.3°±0.2°，24.1°±0.2°，27.5°±0.2°，29.0°±0.2°和36.2°±0.2°。其制备方法包括：1)、配制5.1％的氢氧化钠溶液14L，搅拌冷却至5℃后，按1∶1-1.3(摩尔比)将5-氨基3-巯基1，2，4三氮氮唑与碘代甲烷混合，5-8℃搅拌，得到淡黄色固体；2)、脱色，将上述固体加入700ml纯化水中，搅拌至完全溶解，然后加入10％的活性炭搅拌2小时，过滤、浓缩至约350ml后5-8℃冷却析晶；3)、结晶物经90℃真空干燥，得到5-氨基-3甲硫基-1，2，4三氮唑白色固体结晶。本发明具有操作简便、晶体结构稳定、产物收率高、易于工业化生产的优点。
- 一种氨基巯基三氮唑晶体及其制备方法
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