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[发明专利] 一种奥帕尼布的新型合成方法 -CN202211330716.9 在审
发明人：
刘万里 ;程晓峰 ;王旭智 ;李长永
- 专利权人：
天津民祥药业有限公司
申请日：
2023-02-22
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公布日：
2023-06-06
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主分类号：
C07D213/40 文献下载
摘要： 本发明公开了一种奥帕尼布的新型合成方法，属于奥帕尼布的合成技术领域，针对了对奥帕尼布进行合成时其物料成本高、生产周期长以及生产的三废较多的问题，包括以下步骤：3‑(4‑氯苯基)‑1‑金刚烷甲酸的制备和3‑(4‑氯苯基)‑N‑(4‑吡啶基甲基)金刚烷‑1‑甲酰胺的制备；本发明通过3‑羟基‑1‑金刚烷甲酸与氯苯在硫酸下完成对3‑(4‑氯苯基)‑1‑金刚烷甲酸的制备以及3‑(4‑氯苯基)‑1‑金刚烷甲酸与反应物合成3‑(4‑氯苯基)‑N‑(4‑吡啶基甲基)金刚烷‑1‑甲酰胺，其工艺步骤简单，其所需的物料廉价易得，生产周期短，并且其产物中液相程度均高于90％，其收率高于77％，产生的三废明显降低，并且少量的三废易处理，生产成本大大降低，结合小试试验进行理论测试，此工艺可适用于广泛推广生产使用。一种 奥帕尼布 新型 合成 方法
[发明专利] 一种托吡卡胺的制备方法 -CN202011532104.9 有效
发明人：
王晓霞 ;朱音 ;於江华 ;华梦丹 ;过晓磊 ;毛菊红
- 专利权人：
无锡济煜山禾药业股份有限公司
申请日：
2020-12-23
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公布日：
2022-10-28
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主分类号：
C07D213/40 文献下载
摘要： 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。一种 托吡卡胺 制备 方法
[发明专利] 一种托吡卡胺的制备方法 -CN202210939868.2 在审
发明人：
叶俊 ;贺一朴 ;关紫焰 ;吴飞 ;刘俊
- 专利权人：
湖北华丹医药科技股份有限公司
申请日：
2022-08-05
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公布日：
2022-10-11
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主分类号：
C07D213/40 文献下载
摘要： 本发明公开了一种托吡卡胺的制备方法。本发明中，量取原料二氯甲烷140份，N‑(4‑吡啶甲基)乙胺吡啶140份、乙酰托品酰氯140份、二氯甲烷140份；将步骤S1中量取的原料加入到缩合反应的容器中进行缩合反应，得到混合物A；量取10％的盐酸10～15份，将其加入到步骤S2中得到的混合物A的内部进行酯化水解反应，得到混合物B；步骤S3中，将盐酸加入到混合物A的内部之后需要对其进行搅拌15min；量取30％的氢氧化钠10～15份，将其加入到步骤S3中得到的混合物B的内部，得到混合物C，再对其进行精制；对原材料进行多次精制处理，能够有效去除原料内部的杂质，从而使得该方法制得的托吡卡胺的精度得到了提高，为人们的操作使用带来了便利性。一种 托吡卡胺 制备 方法
