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[发明专利]一种适用于工业化的盐酸溴己新的合成方法-CN202210156256.6有效
发明人：朱敏亮;肖元超;陈小林 -专利权人：江苏中渊化学品有限公司
申请日： 2022-02-21 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明属于工业化生产领域，具体的说是一种适用于工业化的盐酸溴己新的合成方法，所述反应筒的顶部设置有导管，且反应筒的顶部与导管的底部固定连接，所述导管的两端对称设置有传输管，所述传输管的底部与反应筒的顶部固定连接，所述反应筒的外表面设置有保温筒，且反应筒的外表面与保温筒的两端固定连接，所述保温筒的内部设置有低温机构，且保温筒的内壁与低温机构的两端固定连接，所述反应筒的底部设置有支撑机构，且反应筒的底部与支撑机构的顶部固定连接，所述支撑机构的内部设置有导流机构，且支撑机构的内壁与导流机构的底部相接触，所述导流机构的底部均匀设置有支撑板，且导流机构的底部与支撑板的顶部相接触。
一种适用于工业化盐酸溴己新合成方法

[发明专利]一种4-氯-2-三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物的合成方法-CN201910441559.0有效
发明人：程锦涛;唐宏渊;赵嘉;沈春芳 -专利权人：浙江江北药业有限公司
申请日： 2019-05-24 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：根据本发明所提供的一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物的合成方法，包括以下步骤：使邻卤代苯胺溶解在有机溶剂中，再加入碱，然后再加入酰化剂，使邻卤代苯胺在碱性条件下与酰化剂发生酰化反应得到化合物Ⅰ；采用化合物Ⅰ与氯化剂在弱碱性条件下发生氯代反应得到化合物Ⅱ；在惰性气体环境中，采用化合物Ⅱ与镁发生反应得到格式试剂中间体，使该格式试剂中间体与三氟乙酸衍生物反应，得到化合物Ⅲ；采用化合物Ⅲ与浓盐酸反应，得到4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物。本发明反应条件温和，所用原料易得，价格低廉，制备得到的目标产物总收率可达80.35％，纯度可达99.8％，适合于工业化生产。
一种乙酰苯胺盐酸盐水合成方法

[发明专利]一种盐酸左旋沙丁胺醇的制备方法-CN202210096615.3在审
发明人：马仁强;王廷春;张海龙;苏建伟 -专利权人：广州博济生物医药科技园有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种盐酸左旋沙丁胺醇的制备方法。该方法以5‑(2‑溴乙酰基)‑2‑羟基苯甲醛为起始物料，依次经过醛基还原、丙叉保护、羰基不对称还原、环氧化、胺代、手性拆分和纯化、脱保护成盐制得盐酸左旋沙丁胺醇。整个方法均在较为温和的条件下进行反应，无需昂贵或易污染的试剂，不用结合柱层析纯化即可达到99％以上的纯度；并且合成路线操作简单、设备要求低，收率较好，非常适合工业化大规模生产。
一种盐酸左旋沙丁胺醇制备方法

[发明专利]一种制备沙丁胺醇的方法-CN201611030288.2有效
发明人：孙亮;张良;杜国新;薛雁;王宏英 -专利权人：远大生命科学（辽宁）有限公司
申请日： 2016-11-16 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫酸沙丁胺醇的中间体沙丁胺醇的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)通过盐酸洗脱制备酸化的凝胶型强酸性阳离子交换树脂或大孔型强酸性阳离子树脂；(2)利用酸化的酸性阳离子交换树脂将式I化合物进行脱丙叉保护基，然后滤去酸性阳离子交换树脂，得到含有式II化合物沙丁胺醇的滤液；(3)将滤液的pH值调至9～10，过滤析出的固体，得到沙丁胺醇。该方法利用强酸性阳离子交换树脂进行脱丙叉基保护，操作简单，反应时间短，收率高，不使用强酸，避免了强酸对设备的腐蚀，降低强酸对操作人员健康的危害。另外，酸性阳离子交换树脂可以重复利用，可使生产成本大大降低。
一种制备沙丁胺醇方法

[发明专利]一种银催化制备4-二甲基芳基取代苯胺类化合物的新方法-CN202210071839.9在审
发明人：熊碧权;许世攀;唐课文;江韬;许卫凤 -专利权人：湖南理工学院
申请日： 2022-01-21 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种高效、高选择性合成含不同取代官能团的4‑二芳基甲基取代苯胺类化合物的方法，其以苯胺类化合物与4‑芳基亚甲基‑2,6‑二烷（芳）基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮类化合物作为反应底物，反应体系中加入了催化剂和有机溶剂。该方法的优点：底物适用性高，不需要额外添加助剂，原子经济效益高；反应条件温和，安全可靠；所得目标产物的区域选择性接近100%，产率较高。该方法成功解决了传统合成4‑二芳基甲基取代苯胺（伯胺、仲胺等）类化合物的反应选择性差、反应步骤繁琐、产率低、苯胺N‑H键的预保护以及需要用到对环境有害试剂等不足，具有良好的工业应用前景。本发明同时还提供了对应的含不同取代官能团的4‑二芳基甲基取代苯胺（伯胺、仲胺等）类衍生物。
一种催化制备甲基取代苯胺化合物新方法

[发明专利]一种制备顺式2-氨基环己醇的工艺方法-CN202210045365.0在审
发明人：刘启宾;郑鹏 -专利权人：大连双硼医药化工有限公司
申请日： 2022-01-15 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备顺式2‑氨基环己醇的工艺方法，属于有机合成技术领域。该方法从环己烯出发，与常见的原料NXS或CH3CONHX，在催化剂存在下反应，接着DBU关环；接着在催化剂存在下与醇发生开环反应；最后与拆分剂成盐拆分，游离后得到相应的对映纯顺式2‑氨基环己醇或其盐酸盐。本发明经过环合反应、开环反应和成盐拆分等三个步骤，反应路线相对较短，工艺过程简便流畅，副产物通过工艺调整在合适的阶段去除，可高效制备该类型手性化合物。
一种制备顺式氨基己醇工艺方法

[发明专利]一种染料中间体对氨基苯酚的合成方法-CN202111323040.6有效
发明人：张青;韩峰;曹家瑞;曹军 -专利权人：高密丽美生物科技有限公司
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：一种染料中间体对氨基苯酚的合成方法，包括含锆钒硅氧化物的固体超强酸催化剂的制备，硝基苯催化加氢，苯基羟胺催化重排和后处理；其中硝基苯催化加氢所用催化剂为含锆钒硅氧化物的固体超强酸催化剂，苯基羟胺催化重排在含有三(3‑氟苯基)二氯化锑和四苯基溴化锑的四氢呋喃中进行；该方法不使用贵金属催化剂和酸性液体，避免了设备腐蚀和酸性废液问题，对氨基苯酚产率87.3~92.1%、纯度94.1~96.5%，含锆钒硅氧化物的固体超强酸催化剂循环使用50次后，对氨基苯酚产率83.8~89.7%、纯度91.9~93.7%。
一种染料中间体氨基苯酚合成方法

[发明专利]一种Bictegravir中间体的合成方法-CN201910373713.5有效
发明人：路文娟;王延风;张平平;石秀娟;孙倩;李文艺;韩林妗;王鑫怡 -专利权人：山东省医学科学院药物研究所(山东省抗衰老研究中心、山东省新技术制药研究所)
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种Bictegravir中间体的合成方法，起始原料3‑羰基环戊羧酸(式Ⅰ)在酶的条件下，发生不对称还原反应，生成(3R)‑3‑羟基环戊烷羧酸(式Ⅱ)；式Ⅱ与叠氮磷酸二苯酯(DPPA)发生重排合环反应，生成(1R,5S)‑2‑氧‑4‑氮杂二环[3.2.1]辛烷‑3‑酮(式Ⅲ)；式Ⅲ在盐酸中水解，直接得到Bictegravir中间体(1R,3S)‑3‑氨基环戊醇盐酸盐。本发明所用原料价廉易得，成本低；反应选择性高，副产物少，收率高，总收率达63.5％；本发明反应路线短，缩短了生产周期，减少了三废排放，同时避免了氢气加压还原和格氏试剂反应，安全环保，适合工业化生产。
一种 bictegravir 中间体合成方法

[发明专利]一种托特罗定及其对映体的合成方法-CN201910553495.3有效
发明人：窦晓巍;姚健;朱皖江;邢峻豪 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2019-06-25 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种托特罗定及其对映体的合成方法，属于化学合成领域。本发明以肉桂醛为原料，在铑催化剂的作用下，与(2‑羟基‑5‑甲基苯基)硼酸发生不对称芳基化反应，得到的半缩醛中间体无需纯化，直接进行还原胺化反应即可得到高光学纯的托特罗定。以2‑羟基‑5‑甲基肉桂醛和苯硼酸为起始原料，使用相同的合成方法和操作步骤，即可制备高光学纯的托特罗定对映体。本发明报道的方法具有路线简短、总收率高和立体选择性好等特点，合成的两种构型产物的ee值均大于99%。
一种罗定及其合成方法

[发明专利]一种连续生产5-氨基-1-戊醇的方法-CN201910113732.4有效
发明人：黄志威;陈静;李雪梅;夏春谷 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2019-02-14 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续生产5‑氨基‑1‑戊醇的方法，使包含有二氢吡喃水合物、氨水和负载型镍基催化剂的混合反应体系于固定床反应器中进行连续的还原胺化反应，以制得5‑氨基‑1‑戊醇。本发明以价廉易得的二氢吡喃水合物和氨水为原料，在固定床反应器中以负载型非贵金属镍为催化剂，实现5‑氨基‑1‑戊醇在较低的反应温度和氢气压力下连续生产，反应产物与催化剂在反应过程中直接分离，不需单独过滤或离心处理，催化剂寿命稳定性好，操作和工艺简单，显著提高生产效率，降低生产成本，便于规模化工业生产。
一种连续生产氨基戊醇方法

[发明专利]一种含氟离型剂及其制备方法-CN201910777354.X有效
发明人：许显成;邬艺;邓林;姜鑫 -专利权人：四川羽玺电子科技有限公司
申请日： 2019-08-22 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氟离型剂及其制备方法，属于离型剂有机材料技术领域。其制备方法包括以下步骤：(1)在搅拌下，向乙二胺的乙醇溶液中滴加环氧氟丙烷，在70℃‑95℃温度下，反应3h‑6h后，经旋蒸后制得含氟中间体；(2)在搅拌下，向含氟中间体的乙醇水溶液中滴加长链脂肪叔胺，在90℃‑120℃温度下，反应45min‑90min后，经旋蒸、真空干燥后制得含氟离型剂。本发明的含氟离型剂，其原料常见易得，制备工艺简单，生产成本低，有利于工业化生产。
一种含氟离型剂及其制备方法

[发明专利]一种特布他林的合成方法及其在制备硫酸特布他林中的应用-CN202011136961.7有效
发明人：郭晓东;张广明;张冠亚;裴章宏;韩晓秋 -专利权人：扬州中宝药业股份有限公司
申请日： 2020-10-22 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种特布他林的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将3,5‑二甲氧基苯乙酮与四丁基三溴化铵反应，得到2‑溴‑1‑(3,5‑二甲氧基苯基)乙酮；(2)将其与还原剂在甲醇中反应，得到2‑溴‑1‑(3,5‑二甲氧基苯基)乙醇；(3)将其在碱性条件下进行成环反应，生成2‑(3,5‑二甲基氧基)环氧乙烷；(4)将其与叔丁胺反应，生成1‑(3,5‑二甲氧基苯基)‑2‑叔丁氨基‑乙醇；(5)将其在酸性条件脱甲基，得到1‑(3,5‑二羟基苯基)‑2‑叔丁氨基‑乙醇的盐，即为特布他林。本发明中且总摩尔收率约60％，远高于现有技术的收率，适合工业化生产。
一种合成方法及其制备硫酸林中应用

[发明专利]一种对氨基苯甲醚的制备方法-CN202111420991.5在审
发明人：周龙根;周鑫;周宸萱;徐丹;于冬英 -专利权人：江苏普洛德化学科技有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种对氨基苯甲醚的制备方法，具体步骤如下：(1)以甲醇、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液、(2)对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液、(3)用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性。本发明提供的对氨基苯甲醚的制备方法，是在低压环境下加氢还原，利用液氨中和得到的对氨基苯甲醚以及硫酸铵，避免了高温高压的操作条件，反应条件温和。且在整个工艺流程中生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。
一种氨基甲醚制备方法

[发明专利]一种8-氨基-2-萘酚的合成方法-CN202111512480.6在审
发明人：刘启宾;刘经红;郑鹏 -专利权人：大连双硼医药化工有限公司
申请日： 2021-12-11 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种8‑氨基‑2‑萘酚的合成方法，属于精细化工中间体技术领域。以2‑萘硼酸为原料，采用醋酸和浓硝酸进行硝化，得到8‑硝基‑2‑萘硼酸，经过铁粉或钯碳还原后，接着双氧水氧化得到8‑氨基‑2‑萘酚。该合成方法解决了硝化反应时选择性问题，硼酸基团通过氧化顺利再次转变为羟基，工艺条件相对比较温和，仅需在最后反应步骤进行重结晶即可得到高纯产品。
一种氨基萘酚合成方法

[发明专利]一种1-氨甲基-1-环丙醇类化合物及其合成方法-CN202011600798.5有效
发明人：张振兴;杨浩浩 -专利权人：江苏云朴医药新材料科技有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑氨甲基‑1‑环丙醇类化合物的合成方法，包括以下步骤：(1)、在氮气保护下，将化合物(I)、THF以及DBU混合，得到第一混合物；将所述第一混合物与保护试剂混合，得到第二混合物；将所述第二混合物升温至回流，继续搅拌，得到第三混合物，将所述第三混合物经过后处理，得到中间体A；(2)、将所述中间体A、THF、二碘甲烷以及Zn‑Cu试剂混合，得到第四混合物；在氮气保护下，将所述第四混合物通过回流搅拌，反应结束后，得到第五混合物，将所述第五混合物经过后处理得到中间体B纯品；(3)、将所述中间体B纯品溶于HCl/MeOH中，经过后处理后得到1‑氨甲基‑1‑环丙醇盐酸盐。
一种甲基丙醇化合物及其合成方法