[发明专利]生产颗粒沸石的方法及该法生产的颗粒沸石无效
申请号: | 92103601.9 | 申请日: | 1992-05-16 |
公开(公告)号: | CN1054588C | 公开(公告)日: | 2000-07-19 |
发明(设计)人: | 石田浩;中川幸治 | 申请(专利权)人: | 旭化成工业株式会社 |
主分类号: | C01B39/36 | 分类号: | C01B39/36;B01J29/06 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 颗粒 方法 | ||
1.一种制备以浆液形态或分离形态存在的颗粒沸石的方法,该方法包括如下步骤:
(1)提供一种含有分散在水介质中的部分结晶沸石的晶核形成的浆液,所述的部分结晶沸石以干固体形式存在时,在X-射线粉末衍射图中显示出由面间距为11.1±0.2、10.1±0.2、3.85±0.07、3.74±0.05和3.72±0.05埃产生的衍射峰,而且用BET氮气吸附方法测得的比表面积为100-200m2/g;
(2)将所述晶体形成的浆液与含有二氧化硅源、氧化铝源、碱金属源和水的第一种原料混合物混合,得到了一种预浆化液混合物;
(3)在搅拌下于100-180℃加热所述的预浆化液混合物,生成了第一种含有分散在含水介质中初级沸石的初级浆液混合物,所述的初级沸石以干固体形态存在时,在X射线粉末衍射图中显示出与上述相同特征的衍射峰,而且采用BET氮气吸附法测得的比表面积为100-200m2/g;
(4)将至少一部分所述的第一种初级浆液混合物与含有二氧化硅源、氧化铝源、碱金属源和水的第二种原料混合物混合,得到了第二种初级浆液混合物;
(5)于100-200℃加热所述的第二种初级浆液混合物,直至得到一种含有分散在水介质中的颗粒沸石的产品浆液,所述颗粒沸石以干固体形态存在时,在X射线粉末衍射图中显示出与上述相同特征衍射的峰,而且用BET氮气吸附法测得的比表面为至少250m2/g,其中至少50%重量的该颗粒沸石粒径为1.0μm或更低,任选地
(6)从所述产品浆液中分离该颗粒的沸石。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(1)中提供的所述的晶核形成的浆液是在步骤(3)获得的所述第一种初级浆液混合物的一部分。
3.根据权利要求2的方法,其中在步骤(3)获得的所述第一种初级浆液混合物的一部分可从步骤(3)循环到步骤(1),并用作步骤(1)中的晶核形式的浆液,而所述第一种初级浆液混合物的剩余部分在步骤(4)中进行混合。
4.根据权利要求1的方法,其中在步骤(2)中所述晶核形成的浆液以1∶9-2∶3的重量比与所述第一种原料混合物混合。
5.根据权利要求1的方法,其中在步骤(4)中所述第一种初级浆液混合物以1∶9-2∶3的重量比与第二种原料混合物混合。
6.根据权利要求1的方法,其中所述第一种原料混合物和第二种原料混合物分别还含有一种有机原料。
7.根据权利要求6的方法,其中所述有机原料为低级烷基脲化合物。
8.根据权利要求1的方法,其中所述第一种原料混合物和第二种原料混合物均不含有有机原料。
9.根据权利要求1的方法,其中所述第一种原料混合物和第二种原料混合物中氧化硅(SiO2)与氧化铝(Al2O3)的摩尔比各自为25-40。
10.根据权利要求1的方法,其中在步骤(3)中获得的所述第一种初级浆液混合物的水介质含有0.5-5%重量的二氧化硅(SiO2)(基于水介质的重量)。
11.根据权利要求10的方法,其中所述的含量为1-3%重量。
12.根据权利要求1的方法,其中在步骤(2)中获得的所述预浆化液混合物和在步骤(4)中获得的所述第二种初级浆液混合物各自的pH值为11-12。
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