[发明专利]一种1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种1,1,1,3,3,3‑六氯‑2‑丙酮的制备方法，以丙酮为原料，在负载型催化剂的作用下，与氯气反应，得到1,1,1,3,3,3‑六氯‑2‑丙酮，所述负载型催化剂的载体为埃洛石纳米管，催化活性组分为三苯基膦。通过上述技术方案，解决了相关技术中的丙酮与氯气反应制备六氯丙酮时收率较低的问题。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体的，涉及一种1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮的制备方法。

背景技术

1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮，简称六氯丙酮，是一种含卤素有机原料，被广泛应用于有机合成、医药和农药等领域，如作为原料合成六氟丙酮、作为催化剂催化环氧反应合成甾体药物、作为杀虫剂用于防治害虫等。

工业上采用丙酮为原料，与氯气反应制备六氯丙酮，但是通常工艺制备的六氯丙酮的收率只有60％左右，为了提高反应收率，技术人员对催化剂进行改进，如刘晓林,许东海,代伟娜,郭大伟,王双超.深度氯化制备高纯六氯丙酮工艺[J].化工管理,2021(33):101-102中公开了选择吡啶做催化剂，结合紫外光辅助催化，将反应收率提高至99.13％，紫外光辅助催化在工业生产时，存在光能利用率低且效率受紫外线波长和反应器限制的问题，导致实际的反应收率仍然较低。

发明内容

本发明提出一种1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮的制备方法，解决了相关技术中的丙酮与氯气反应制备六氯丙酮时收率较低的问题。

本发明的技术方案如下：

一种1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮的制备方法，以丙酮为原料，在负载型催化剂的作用下，与氯气反应，得到1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮，所述负载型催化剂的载体为埃洛石纳米管，催化活性组分为三苯基膦。

作为进一步的技术方案，所述反应具体为：丙酮与氯气在10～15℃反应至平衡后再加入负载型催化剂，继续通氯气至反应完全。

作为进一步的技术方案，所述负载型催化剂中活性组分与所述丙酮的摩尔比为0.01～0.03:1。

作为进一步的技术方案，所述氯气的流量为90～110mL/min。

作为进一步的技术方案，所述负载型催化剂中，催化活性组分的负载量为5wt％～10wt％。

作为进一步的技术方案，所述负载型催化剂的制备方法包括以下步骤：先将所述埃洛石纳米管经过三乙胺进行改性得到改性埃洛石纳米管，再通过微波浸渍法将活性组分负载在改性埃洛石纳米管上，制得负载型催化剂。

作为进一步的技术方案，所述改性具体为：将所述埃洛石纳米管用三乙胺水溶液浸泡后取出干燥，得到改性埃洛石纳米管。

作为进一步的技术方案，所述微波浸渍法具体为：将活性组分配制成浸渍液，将改性埃洛石纳米管置于浸渍液中，进行微波处理，干燥，得到负载型催化剂。

作为进一步的技术方案，所述微波处理时温度为30～40℃，功率为500～600W，时间为10～20min。

作为进一步的技术方案，所述浸渍液中，活性组分的质量浓度为5％～10％，溶剂为乙醇。

本发明的工作原理及有益效果为：

1、本发明中，以丙酮为原料，在负载型催化剂的作用下，与氯气发生氯化反应制备1,1,1,3,3,3-六氯-2-丙酮，将催化活性组分三苯基膦负载在埃洛石纳米管，制得的负载型催化剂显著提高了反应收率，有效解决了相关技术中的丙酮与氯气反应制备六氯丙酮时收率较低的问题，同时，反应过程中不需要借助紫外光辅助催化，反应更加便利，且收率更加稳定，实用性更强。